Cărbuni fosili. Marea enciclopedie a petrolului și gazelor

În compoziția cărbunilor, alături de substanțele organice, există impurități minerale, care sunt de obicei balast. Pentru a evalua cărbunii, este important să cunoaștem relația dintre aceștia părțile constitutive. Analiza tehnică constă în determinarea conținutului de umiditate (W), a conținutului de cenușă (A), a randamentului substante volatile(V), conținutul de sulf (Sob), puterea calorică (Q) și reziduul de cocs.

Umiditate reduce căldura de ardere a cărbunilor. Cărbunii sunt împărțiți în trei grupe: B1 - cu un conținut de umiditate mai mare de 40%, B2 - 30-40%, B3 - 30% sau mai puțin. Umiditatea se determină prin încălzire la 1050 ° C sau prin uscare într-un esicator peste acid sulfuric concentrat. 1% umiditate reduce conductivitatea termică a cărbunilor cu 6 kcal.

Continut de cenusa. Cenușa este un reziduu solid incombustibil format din impuritățile minerale ale cărbunilor; în greutate, nu este egală cu impuritățile minerale, deoarece. unele dintre ele se transformă în gaz și vapori de apă. Fiecare procent de cenușă reduce productivitatea furnalului cu 2,5%. Conținutul de cenușă permis pentru cărbunii de cocsificare este mai mic de 10%, cu un conținut ridicat de cenușă, este necesară îmbogățirea cărbunelui. Principalele componente care alcătuiesc cenușa: oxi-

oxizii de Si, Al, Fe, Ca, Mq, Na, K, oxizii de Ti și Mn au o importanță secundară.

Randamentul substanțelor volatile. Se referă la partea combustibilă; în timpul distilării uscate, cărbunele se transformă parțial în substanțe volatile (CH 4, H, CO, CO 2 etc.) Substanțele volatile sunt foarte valoroase. Au capacitatea de a arde și, de asemenea, formează baza pentru producerea diferitelor produse chimice: coloranți, materiale plastice, aromatice și explozivi.

Rezidu de cocs. Acesta este reziduul solid care rămâne după îndepărtarea substanțelor volatile, în funcție de calitatea cărbunilor. alt fel. Poate fi sub formă de pulbere - nesinterizat, sinterizat, topit sau umflat. Capacitatea de sinterizare a cărbunilor este exprimată în capacitatea, atunci când sunt încălzite în anumite condiții, de a se combina într-un întreg și de a da un reziduu solid suficient de puternic cu o structură poroasă - cocs de tip metalurgic. Cărbunii care dau un reziduu de pulbere nu sunt aglomerate și potriviți doar pentru scopuri energetice. Sulful este o impuritate nocivă în cărbuni, în special cărbunii de cocs, care determină un consum crescut de cocs în timpul topirii minereului și degradează calitatea fierului. În funcție de conținutul de sulf, cărbunii sunt împărțiți în grupe: cu conținut scăzut de sulf (până la 1,5%), cu sulf mediu (1,5-2,5%), sulf (2,5-4%), cu sulf ridicat (mai mult de 4%). Acestea din urmă nu sunt potrivite pentru utilizare în metalurgia feroasă fără îmbogățire prealabilă.

Căldura de ardere cărbunele este de aproximativ 24,62 kJ/kg. Se determină experimental - prin arderea cărbunelui într-o bombă calorimetrică, și prin calcul, după formule. Antracitul și cărbunii slabi au cea mai mare căldură de ardere.

În multe cazuri, în special la evaluarea mineralelor nemetalice, pe lângă studiul proprietăților tehnice, analize chimice materii prime (argile refractare și ceramice, calcare ca fluxuri, caolin, talc etc.). Pentru unele minerale (nisipuri de turnare) se efectuează și o analiză granulometrică.

Lucrări de laborator № 3

Determinarea puterii calorice a cărbunilor în funcție de conținutul de umiditate al acestora,

continutul de cenusa si materie volatila

Obiectiv- se familiarizează cu metodele de determinare a principalelor indicatori ai analizei tehnice a cărbunilor, stăpânește abilitățile practice de lucru cu echipamentele de laborator adecvate și învață în practică elementele de bază ale metodei accelerate de evaluare a cărbunilor.

Lucrările de laborator sunt complexe. Se bazează pe determinarea a trei indicatori principali ai cărbunelui - conținutul de umiditate, conținutul de cenușă și randamentul în materie volatilă, pe baza cărora se calculează puterea calorică netă a masei de lucru a cărbunelui, care este cel mai important indicator al calității. de cărbune ca combustibil energetic.

Puterea calorică, de obicei indicată prin simbol, este cantitatea de energie termică (denumită în continuare căldură sau căldură) eliberată în timpul oxidării complete a componentelor combustibilului combustibil cu oxigen gazos. În același timp, este acceptată poziția că, în urma reacțiilor de oxidare, se formează oxizi mai mari, iar sulful este oxidat doar la , iar azotul de combustibil este eliberat sub formă de azot molecular. Căldura de ardere este o caracteristică specifică. Pentru greu și combustibili lichizi se referă la o unitate de masă, adică la 1 kg(căldura specifică de ardere), iar pentru combustibili gazoși - la o unitate de volum (căldura volumetrică de ardere) în condiții fizice normale, adică la R = P 0 = 760 mmHg Artă. = 1 ATM =101325 Pași
T \u003d T 0 \u003d 273,15 LA (t = t0 = 0°C). Cu privire la m 3în aceste condiţii a fost numit metru cub normal ” și denumirea recomandată ” nici. m 3". Astfel, pentru combustibilii gazoși, este atribuit la 1 nici. m 3. Unități de măsură acceptate în literatura tehnică: " kJ/kg» (« kJ/normă. m 3") sau " MJ/kg» (« MJ/Nor. m 3"). În literatura tehnică veche, unitățile de măsură erau „ kcal/kg» (« kcal/nor. m 3"). Când le traduceți în unități de măsură moderne, trebuie amintit că 1 kcal = 4,1868 kJ.

Cantitatea de căldură care a incalzit produsele arderii complete 1 kg sau 1 nici. m 3 combustibil, cu condiția ca aceste produse să conțină vapori de apă condensați, adică apă, se numește putere calorică mai mare a combustibilului . Această căldură este notată ca .



Dacă în timpul arderii combustibilului vaporii de apă nu sunt condensați, atunci o cantitate mai mică de căldură eliberată va fi cheltuită pentru încălzirea produselor de ardere cu valoarea căldurii latente de condensare a vaporilor de apă (căldura latentă de evaporare a apei). În acest caz, se numește căldură puterea calorică scăzută a combustibilului și este notat ca . Astfel, determinarea nu ia în considerare căldura consumată la evaporarea umidității combustibilului în sine și umiditatea formată în timpul arderii hidrogenului combustibilului. În consecință, valoarea este legată de cum .

Compoziția cărbunelui, ca orice alt combustibil solid, este exprimată ca procent din greutate (% în greutate). În același timp, 100% este cel mai adesea luat ca:

compoziția în starea de lucru a combustibilului (compoziția masei sale de lucru), indicată prin suprascript „ r »:

compoziția în stare analitică (compoziția masei analitice), indicată prin superscript „ A »:

compoziție în stare uscată (compoziție în masă uscată), indicată prin superscript „ d »:

compoziție în stare uscată fără cenușă (compoziția masei uscate fără cenușă), indicată prin superscript „ daf »:

unde fracțiunile de masă din masa corespunzătoare de cărbune de carbon, hidrogen, sulf combustibil, oxigen, azot, umiditate totală și analitică, greutate. %; A - conținutul de cenușă al masei corespunzătoare de cărbune, gr. %.

Pentru a determina căldura de ardere a cărbunilor, se utilizează o singură metodă standard - metoda de ardere într-o bombă calorimetrică. Cu această metodă, o probă analitică de cărbune cântărind 0,8 ... 1,5 G sunt arse într-o atmosferă de oxigen comprimat într-un vas metalic închis ermetic - o bombă calorimetrică, care este scufundată într-un anumit volum de apă. Prin creșterea temperaturii acestei ape se determină cantitatea de căldură degajată în timpul arderii probei. Aceasta dă puterea calorică a combustibilului pentru bombe.Datorită faptului că arderea combustibilului are loc într-un mod destul de specific.


Orez. schema circuitului calorimetru clasic pentru determinarea puterii calorifice a combustibililor solizi

1 - bombă calorimetrică; 2 - agitator; 3 - capac termostat; 4 - sistem de aprindere a probei; 5 - termometru sau un dispozitiv care îl înlocuiește; 6 - vas calorimetric; 7 - termostat.

condiții (atmosfera de oxigen pur, oxidarea sulfului combustibil la SO 3 urmată de formarea acidului azotic în umiditate condensată și așa mai departe), valoarea este recalculată conform următoarei formule:

de unde este căldura de formare a acidului sulfuric SO2 și dizolvându-l în apă, numeric egal cu 94,4 kJ pe baza de 1% sulf; - conținutul de sulf „în spălarea bombei”, este cantitatea de sulf transformată în acid sulfuric în timpul arderii, pe baza probei inițiale de cărbune, gr. % (se permite utilizarea în locul conținutului total de sulf din masa analitică a cărbunelui, dacă (0,8% pentru cărbune brun al bazinului Kansko-Achinsk, 1,0 pentru carbune tareși 1,2% pentru antracit) , A (15,5 MJ/kg pentru cărbune brun al bazinului Kansk-Achinsk, 15,7 pentru cărbune și 16,0 MJ/kg pentru antracit) ; A - coeficient ținând cont de căldura de formare și dizolvare a acidului azotic, egal cu 0,001 pentru cărbuni slabi și antracitși 0,0015 - pentru toți ceilalți combustibili .

Știind, mai întâi determinați cea mai mare putere calorică a masei de lucru a combustibililor:

, (2)

Unde =MJ/kg sau MJ / norm.m 3; =
= greutate %.

Coeficientul 24,62 in (3) reflectă căldura de încălzire a apei de la
t0 = 0°C până la t = 100°C și evaporarea lui la P 0 = 101325 Pa bazat pe
1 greutate % apă.

Valoarea calculată pentru starea de funcționare a combustibilului corespunde căldurii reale degajate în timpul arderii sale în cuptoare și, prin urmare, este utilizată pe scară largă în calculele de inginerie termică. este un indicator integral al calității combustibililor și determină în mare măsură proprietățile lor de consum.

Una dintre principalele caracteristici ale cărbunilor fosili este capacitatea de a-și descompune (distruge) masa organică atunci când sunt încălzite fără acces la aer. Cu o astfel de încălzire se formează produse de descompunere gazoase și vaporoase, numite substanțe volatile. După îndepărtarea substanțelor volatile din zona de încălzire, rămâne un reziduu, numit reziduu de cocs, sau mărgele. Întrucât substanțele volatile nu sunt conținute în cărbuni, ci se formează atunci când sunt încălzite, se vorbește despre un „randament de volatilizare”, și nu despre conținutul lor în cărbuni.

Randamentul substanțelor volatile se înțelege ca masa relativă a substanțelor volatile, exprimată în procente, formată în timpul descompunerii termice a cărbunelui în condiții standard. Ieșirea volatilă este indicată prin simbol V și reziduuri nevolatile (cocs) - NV .

Partea de vapori a substanțelor volatile este formată din hidrocarburi condensabile, care sunt un grup de substanțe uleioase și rășinoase, care sunt cel mai valoros produs chimic.

Partea gazoasă a substanțelor volatile este formată din gaze de hidrocarburi din seria limitativă și nesaturată ( CH 4 , C m H n și așa mai departe), monoxid de carbon și dioxid de carbon ( ASA DE , CO2 ), hidrogen ( H 2 ) etc.

Compoziția reziduului nevolatil include în principal carbon și impurități minerale sub formă de cenușă.

Randamentul substanțelor volatile este unul dintre principalii parametri de clasificare a cărbunilor fosili. Pe baza valorilor randamentului de substanțe volatile și a caracteristicilor reziduului de cocs, se evaluează adecvarea cărbunilor pentru cocsificare și comportamentul cărbunilor în procesele de prelucrare și ardere.

Esența metodei standard pentru determinarea randamentului de substanțe volatile este de a încălzi o probă dintr-o probă analitică de cărbune cântărind 1 ± 0,1 g fără aer la t = 900±5 °C in termen de 7 min. Randamentul substanțelor volatile este determinat de pierderea în greutate a probei inițiale, ținând cont de conținutul de umiditate din combustibil.

Randamentul de substanțe volatile din proba analitică se calculează prin formula

(4)

Unde = greutate %; - pierderea în greutate a probei de cărbune după eliberarea de substanțe volatile, G; - greutatea probei inițiale de cărbune, G; - conținutul de umiditate din proba inițială a probei analitice de cărbune, greutate. %;

- randamentul de reziduu nevolatil din proba analitică a cărbunelui testat, %, se calculează prin formula

Randamentul de substanțe volatile pe o stare uscată de cărbune fără cenușă se determină după cum urmează:

. (6)

Discrepanțe admisibile între rezultatele a două determinări paralele conform valori absolute nu trebuie să depășească 0,3 în greutate. % în % în greutate; 0,5 greutate % în greutate %; 1,0 greutate % în greutate % .

Pentru a determina randamentul de substanțe volatile, utilizați:

Suporturi pentru instalarea creuzetelor într-un cuptor cu mufă din oțel sau sârmă termorezistentă;

Cuptor electric cu mufă cu un regulator de temperatură cu o temperatură maximă de încălzire de cel puțin 1000 ° C, care are o deschidere in usa din fata pentru indepartarea libera a substantelor volatile (daca nu exista tub de evacuare pentru indepartarea acestor substante) si pentru amplasarea unui termocuplu de control si in peretele din spate pentru montarea unui termocuplu.

Temperatura se măsoară folosind un termocuplu staționar. Din proba analitică de cărbune, două mostre de cărbune cântărit (1 ± 0,01) sunt luate în creuzete pre-cântărite G.. Distribuiți proba uniform pe fundul creuzetului, lovind ușor creuzetul pe o suprafață curată și uscată. Creuzetele sunt închise cu capace și cu grijă, cu o precizie de 0,0002 G cântărit creuzete închise cu greutăți.

Creuzetele cu greutăți de cărbune și capace închise sunt așezate fiecare pe suportul lor și introduse rapid în cuptorul cu mufă, preîncălzite la t = 900±5 °С, care este fixat de un termocuplu staționar. Ușa cuptorului este închisă. Exact 7 min(±5 sec) suporturile cu creuzete se scot din cuptor si se racesc - mai intai in aer timp de 5 min, fara a scoate capacele din creuzete, iar apoi in desicator la temperatura camerei si se cantaresc cu o precizie de 0,0002 G. Rezultatele tuturor măsurătorilor și calculelor sunt înscrise în Tabelul 1.

Valorile sunt calculate prin formula (7) și - prin formula (8):

(7)

(8)

Comandă de lucru

1. Pregătiți tabelele necesare și efectuați calculele necesare. Înregistrați rezultatele în Tabelul 1 și Tabelul 2.

tabelul 1

Rezultatele determinării randamentului de substanțe volatile

Indicator Cula 1 Anexa 2
Masa de creuzet calcinat gol M T, G
Masa creuzetului cu proba inițială de cărbune M TU, G
Masa probei inițiale de cărbune M U = M TUM T, G
Masa creuzetului cu reziduu nevolatil după încercare, G
Pierderea în greutate a probei de cărbune după testul D M U= M TU -M T NV , g
Randamentul substanțelor volatile din probele de cărbune testat 1 și 2, în greutate. %
Randamentul de substanțe volatile din masa analitică a cărbunelui testat, greutate. %
Randamentul de substanțe volatile într-o stare uscată fără cenușă a cărbunelui testat, greutate. %

3. Folosind valorile obținute în lucrările de laborator nr. 2 (10,03%), (13,14%) și (30,7% din tabelul 1), se calculează și se includ în listă indicatorii necesari analiza tehnică a cărbunelui, și (11,82%), necesar pentru calcul.

4. Ținând cont de marca de cărbune propusă în lucrare și folosind indicatorii obținuți, determinați cantitatea de cărbune folosind următoarele metode.

Metoda 1 Utilizați relația dintre și sugerat

Laboratorul #3

Determinarea puterii calorice a cărbunilor în funcție de conținutul de umiditate al acestora,

continutul de cenusa si materie volatila

Obiectiv- se familiarizează cu metodele de determinare a principalelor indicatori ai analizei tehnice a cărbunilor, stăpânește abilitățile practice de lucru cu echipamentele de laborator adecvate și învață în practică elementele de bază ale metodei accelerate de evaluare a cărbunilor.

Lucrările de laborator sunt complexe. Se bazează pe definirea a trei indicatori principali ai cărbunelui - umiditate, conținut de cenușă și materie volatilă pe baza căreia se calculează puterea calorică netă a masei de lucru a cărbunelui, care este cel mai important indicator al calității cărbunelui ca combustibil energetic.

Puterea calorică, de obicei indicată prin simbol, este cantitatea de energie termică (denumită în continuare căldură sau căldură) eliberată în timpul oxidării complete a componentelor combustibilului combustibil cu oxigen gazos. În același timp, s-a presupus că în urma reacțiilor de oxidare se formează oxizi mai mari. și sulful este oxidat la , iar azotul din combustibil este eliberat sub formă de azot molecular. Căldura de ardere este o caracteristică specifică. Pentru combustibilii solizi și lichizi, aceștia sunt referiți la o unitate de masă, adică la 1 kg(căldura specifică de ardere), iar pentru combustibili gazoși - la o unitate de volum (căldura volumetrică de ardere) în condiții fizice normale, adică la R = P 0 = 760 mmHg Artă. = 1 ATM =101325 Pași
T \u003d T 0 \u003d 273,15 LA (t = t0 = 0°C). Cu privire la m 3în aceste condiţii a fost numit metru cub normal ” și denumirea recomandată ” nici. m 3". Astfel, pentru combustibilii gazoși, este atribuit la 1 nici. m 3. Unități de măsură acceptate în literatura tehnică: " kJ/kg» (« kJ/normă. m 3") sau " MJ/kg» (« MJ/Nor. m 3"). În literatura tehnică veche, unitățile de măsură erau „ kcal/kg» (« kcal/nor. m 3"). Când le traduceți în unități de măsură moderne, trebuie amintit că 1 kcal = 4,1868 kJ.

Cantitatea de căldură care a incalzit produsele arderii complete 1 kg sau 1 nici. m 3 combustibil, cu condiția ca aceste produse să conțină vapori de apă condensați, adică apă, se numește putere calorică mai mare a combustibilului . Această căldură este notată ca .

Dacă în timpul arderii combustibilului vaporii de apă nu sunt condensați, atunci o cantitate mai mică de căldură eliberată va fi cheltuită pentru încălzirea produselor de ardere cu valoarea căldurii latente de condensare a vaporilor de apă (căldura latentă de evaporare a apei) . În acest caz, se numește căldură puterea calorică scăzută a combustibilului și este notat ca . Astfel, determinarea nu ia în considerare căldura consumată la evaporarea umidității combustibilului în sine și umiditatea formată în timpul arderii hidrogenului combustibilului. În consecință, valoarea este legată de cum .

Compoziția cărbunelui, ca orice alt combustibil solid, este exprimată ca procent din greutate (% în greutate). În același timp, 100% este cel mai adesea luat ca:

compoziția în starea de lucru a combustibilului (compoziția masei sale de lucru), indicată prin suprascript „ r »:

compoziția în stare analitică (compoziția masei analitice), indicată prin superscript „ A »:

compoziție în stare uscată (compoziție în masă uscată), indicată prin superscript „ d »:

compoziție în stare uscată fără cenușă (compoziția masei uscate fără cenușă), indicată prin superscript „ daf »:

unde fracțiunile de masă din masa corespunzătoare de cărbune de carbon, hidrogen, sulf combustibil, oxigen, azot, umiditate totală și analitică, greutate. %; A - conținutul de cenușă al masei corespunzătoare de cărbune, gr. %.

Pentru a determina căldura de ardere a cărbunilor, se utilizează o singură metodă standard - metoda de ardere într-o bombă calorimetrică. Cu această metodă, o probă analitică de cărbune cântărind 0,8 ... 1,5 G sunt arse într-o atmosferă de oxigen comprimat într-un vas metalic închis ermetic - o bombă calorimetrică, care este scufundată într-un anumit volum de apă. Prin creșterea temperaturii acestei ape se determină cantitatea de căldură degajată în timpul arderii probei. Aceasta dă puterea calorică a combustibilului pentru bombe.Datorită faptului că arderea combustibilului are loc într-un mod destul de specific.



Orez. Schema schematică a unui calorimetru clasic pentru determinarea puterii calorifice a combustibililor solizi

1 - bombă calorimetrică; 2 - agitator; 3 - capac termostat; 4 - sistem de aprindere a probei; 5 - termometru sau un dispozitiv care îl înlocuiește; 6 - vas calorimetric; 7 - termostat.

condiții (atmosfera de oxigen pur, oxidarea sulfului combustibil la SO 3 urmată de formarea acidului azotic în umiditate condensată și așa mai departe), valoarea este recalculată conform următoarei formule:

de unde este căldura de formare a acidului sulfuric SO2 și dizolvându-l în apă, numeric egal cu 94,4 kJ pe bază de sulf 1%; - conținutul de sulf „în spălarea bombei”, este cantitatea de sulf transformată în acid sulfuric în timpul arderii, pe baza probei inițiale de cărbune, gr. % (se permite utilizarea în locul conținutului total de sulf din masa analitică a cărbunelui, dacă , A
); A - coeficient ținând cont de căldura de formare și dizolvare a acidului azotic, egal cu 0,001 pentru cărbunii slabi și antracit și 0,0015 pentru toți ceilalți combustibili.

Știind, mai întâi determinați cea mai mare putere calorică a masei de lucru a combustibililor:

, (2)

Unde =kJ/kg sau kJ / norm.m 3; =
= greutate %.

Coeficientul 24,62 in (3) reflectă căldura de încălzire a apei de la
t0 = 0°C până la t = 100°C și evaporarea lui la P 0 = 101325 Pa bazat pe
1 greutate % apă.

Valoarea calculată pentru starea de funcționare a combustibilului corespunde căldurii reale degajate în timpul arderii sale în cuptoare și, prin urmare, este utilizată pe scară largă în calculele de inginerie termică. este un indicator integral al calității combustibililor și determină în mare măsură proprietățile lor de consum.

Una dintre principalele caracteristici ale cărbunilor fosili este capacitatea de a-și descompune (distruge) masa organică atunci când sunt încălzite fără acces la aer. Cu o astfel de încălzire se formează produse de descompunere gazoase și vaporoase, numite substanțe volatile. După îndepărtarea substanțelor volatile din zona de încălzire, rămâne un reziduu, numit reziduu de cocs, sau mărgele. Întrucât substanțele volatile nu sunt conținute în cărbuni, ci se formează atunci când sunt încălzite, se vorbește despre un „randament de volatilizare”, și nu despre conținutul lor în cărbuni.

Randamentul substanțelor volatile se înțelege ca masa relativă a substanțelor volatile, exprimată în procente, formată în timpul descompunerii termice a cărbunelui în condiții standard. Ieșirea volatilă este indicată prin simbol V și reziduuri nevolatile (cocs) - NV .

Partea de vapori a substanțelor volatile este formată din hidrocarburi condensabile, care sunt un grup de substanțe uleioase și rășinoase, care sunt cel mai valoros produs chimic.

Partea gazoasă a substanțelor volatile este formată din gaze de hidrocarburi din seria limitativă și nesaturată ( CH 4 , C m H n și așa mai departe), monoxid de carbon și dioxid de carbon ( ASA DE , CO2 ), hidrogen ( H 2 ) etc.

GOST R 55660-2013

STANDARDUL NAȚIONAL AL ​​FEDERATIEI RUSE

COMBUSTIBIL MINERAL SOLID

Determinarea randamentului de substante volatile

combustibil mineral solid. Determinarea materiei volatile


OK 75.160.10*
OKP 03 2000

_______________
* În IUS 1-2015 GOST R 55660-2013 este dat cu OKS 75.160.10, 73.040. -
- Nota producătorului bazei de date.

Data introducerii 2015-01-01

cuvânt înainte

1 PREGĂTIT DE Statul Federal întreprindere unitară„Centrul de cercetare integral rusesc pentru standardizarea, informarea și certificarea materiilor prime, materialelor și substanțelor” (FSUE „VNITSSMV”) pe baza propriei traduceri autentice în limba rusă a standardelor specificate la paragraful 4

2 INTRODUS de Comitetul Tehnic de Standardizare Federația Rusă TC 179 „Combustibil mineral solid”

3 APROBAT ȘI PUNERE ÎN VIGOARE prin Ordinul Agenției Federale pentru Reglementare Tehnică și Metrologie din 28 octombrie 2013 N 1230-st

4 Acest standard internațional este modificat de la standarde internaționale ISO 562:2010* Cărbuni și cocs - Determinarea materiei volatile și ISO 5071-1:2013 Cărbuni bruni și ligniți - Determinarea materiei volatile ISO 5071-1:2013 "Carbuni bruni și ligniți - Determinarea materiei volatile în analiză eșantion - Partea 1: Metoda cu două cuptoare".
________________
* Accesul la documentele internaționale și străine menționate în continuare se poate obține făcând clic pe link-ul către site-ul http://shop.cntd.ru

Prevederile suplimentare incluse în textul standardului pentru a răspunde nevoilor economiei naționale sunt scrise cu caractere cursive* și prezentate în introducere.
________________
* În originalul hârtiei, denumirile și numerele standardelor și documente normativeîn secțiunea „Cuvânt înainte” sunt date cu caractere regulate, marcate cu „**”, iar restul textului documentului este cu caractere cursive. - Nota producătorului bazei de date.

5 INTRODUS PENTRU PRIMA Oara


Regulile de aplicare a acestui standard sunt stabilite în GOST R 1.0-2012 ** (secțiunea 8). Informațiile despre modificările aduse acestui standard sunt publicate în indexul de informații anual (de la 1 ianuarie a anului curent) „ Standarde naționale", iar textul oficial al modificărilor și modificărilor - în indexul lunar de informații „Standarde naționale”. În cazul revizuirii (înlocuirii) sau anulării acestui standard, anunțul corespunzător va fi publicat în numărul următor al indexului informativ „Național. Standarde". Informațiile relevante, notificarea și textele sunt de asemenea plasate v Sistem informatic utilizare generală - pe site-ul oficial al Agenției Federale pentru Reglementare Tehnică și Metrologie pe Internet (gost.ru)

Introducere

Introducere

Randamentul substanțelor volatile este definit ca pierderea în greutate a probei combustibil solid minus umiditatea atunci când este încălzit fără acces la aer în condiții standard.

Rezultatele testelor sunt relative, prin urmare, pentru a obține reproductibilitatea, este necesar să se mențină constanta parametrilor principali: viteza de încălzire, temperatura finală și durata de încălzire. Pentru a reduce oxidarea probei de combustibil în timpul încălzirii, accesul oxigenului la probă ar trebui limitat. Acest lucru se realizează prin utilizarea creuzetelor cu capace măcinate sau măcinate care permit îndepărtarea liberă a substanțelor volatile, dar împiedică pătrunderea oxigenului.

Echipamentul și metoda de testare fac posibilă efectuarea simultană a uneia sau mai multor determinări în cuptorul cu mufă.

La testarea cărbunelui brun și a ligniților, este posibilă o eliberare rapidă de substanțe volatile, însoțită de eliberarea de particule solide din creuzet, care denaturează rezultatul determinării. Pentru a minimiza probabilitatea antrenării particulelor din creuzet în timpul procesului de încălzire, sunt prevăzute metode speciale: brichetarea probei și/sau încălzirea în două cuptoare.

Randamentul substanțelor volatile este unul dintre parametrii de clasificare ai cărbunilor tari.

La determinarea randamentului de substante volatile se ia in considerare in total pierderea de masa datorata descompunerii maselor organice si minerale de carbune. Cu un conținut semnificativ de cenușă de cărbune, produsele formate din distrugerea masei minerale distorsionează valoarea randamentului de substanțe volatile, prin urmare, dacă testul este efectuat pentru clasificarea cărbunelui, conținutul lor de cenușă nu trebuie să depășească 10%. Probele cu un conținut mai mare de cenușă sunt pre-îmbogățite.

Pe baza valorilor randamentului de substanțe volatile și a caracteristicilor reziduului nevolatil, este posibilă estimarea aproximativă a capacității de aglomerare a cărbunilor, precum și a comportamentului cărbunilor în procesele de prelucrare tehnologică și ardere.

V standardul actual sunt incluse cerințe suplimentare în raport cu ISO 562 și ISO 5071-1, reflectând nevoile economiei naționale, și anume:

- in zona de distributie se specifica tipurile de combustibili minerali solizi;

- a adăugat secțiunea 3 „Termeni și definiții”;

- sunt date caracteristicile reziduului nevolatil (sectiunea 9);

- se da metoda de preparare a probelor de carbuni in scopul clasificarii carbunilor (subsectiunea 7.2);

- metode adăugate pentru brichetarea unei probe (subsecțiunea 7.3) și determinarea eliberării de substanțe volatile dintr-o probă brichetă (p. 8.5.1);

- metoda cu uscare prealabilă a probei în creuzet (ISO 5071-1) este exclusă din textul standardului.

1 domeniu de utilizare

Acest standard se aplică lignitului, cărbunelui maro și negru, antracit, șisturi bituminoase, produse de îmbogățire, bricheteși cocs (denumit în continuare combustibil) și stabilește metode gravimetrice pentru determinarea randamentului de substanțe volatile.

Principiul general de determinare a randamentului în substanțe volatile este stabilit pentru toate tipurile de combustibili minerali solizi, iar condițiile de determinare sunt diferite pentru grupa de cărbuni (cărbuni tari, antraciți, șisturi bituminoase, brichete de cărbune, produse de îmbogățire) și cocs și pentru grupul de cărbuni bruni (ligniți, cărbuni bruni, brichete de cărbuni bruni, produse prelucrate).

NOTĂ Pentru grupul lignit, se recomandă două metode alternative pentru a preveni eliberarea particulelor solide din creuzet: brichetarea probei și/sau încălzirea în două cuptoare.

2 Referințe normative

Acest standard folosește referințe la următoarele standarde:

GOST R 50342-92 Convertoare termoelectrice. Sunt comune specificații(IEC 584-2:1982)

GOST R 52917-2008 Combustibil mineral solid. Metode pentru determinarea umidității într-o probă analitică (ISO 11722:1999, ISO 5068-2:2007, MOD)

GOST R 53288-2008* Scale de acțiune neautomată. Partea 1. Cerințe metrologice și tehnice. Teste (OIML R 76-1:2006(E), MOD)

________________
*Probabil o eroare originală. Ar trebui să citească: GOST R 53228-2008. - Nota producătorului bazei de date.

GOST 1186-87 Cărbuni de piatră. Metoda de determinare a indicatorilor plastometrici

GOST 4790-93 Combustibilul este solid. Definirea si prezentarea indicatorilor de analiza fractionara. Specificație generală (ISO 7936:1992, MOD)

GOST 5955-75 Reactivi. Benzen. Specificații

GOST 9147-80 Sticlărie și echipamente de porțelan de laborator. Specificații

GOST 10742-71 Cărbuni maro, piatră, antracit, șisturi combustibile și brichete de cărbune. Metode de prelevare și pregătire a probelor pentru testarea de laborator

GOST 11014-2001 Cărbuni maro, piatră, antracit și șisturi combustibile. Metode accelerate pentru determinarea umidității

GOST 13455-91 Combustibil mineral solid. Metode pentru determinarea dioxidului de carbon al carbonaților (ISO 925:1997, MOD)

GOST 14198-78 Ciclohexan tehnic. Specificații

GOST 17070-87 Cărbuni. Termeni și definiții

GOST 23083-78 Cărbune, smoală și cocs termoantracit. Metode de prelevare și pregătire a probelor pentru testare

GOST 25336-82 Articole și sticlărie de laborator. Tipuri, parametri de bază și dimensiuni

GOST 27313-95 Combustibil mineral solid. Desemnarea indicatorilor de calitate și a formulelor de conversie pentru rezultatele analizei pentru diferite condiții de combustibil (ISO 1170:1997, MOD)

GOST 27589-91 Coca-Cola. Metodă de determinare a umidității într-o probă analitică

Notă - Când utilizați acest standard, este recomandabil să verificați valabilitatea standardelor de referință în sistemul de informare publică - pe site-ul oficial al Agenției Federale pentru Reglementare Tehnică și Metrologie pe Internet sau conform indexului anual de informații „Standarde naționale” , care a fost publicată de la 1 ianuarie a anului curent, și pe problemele indexului lunar de informare „Standarde naționale” pentru anul în curs. Dacă un standard de referință la care este dată o referință nedatată a fost înlocuit, se recomandă utilizarea Versiune curentă a acestui standard, inclusiv orice modificări aduse acestei versiuni. Dacă standardul de referință la care este dată referința datată este înlocuit, atunci se recomandă utilizarea versiunii acestui standard cu anul de aprobare (acceptare) indicat mai sus. Dacă, după aprobarea acestui standard, se face o modificare a standardului la care se face referire la care se face referire datată, care afectează prevederea la care se face referirea, atunci această prevedere se recomandă a fi aplicată fără a se lua în considerare această modificare. Dacă standardul de referință este anulat fără înlocuire, atunci prevederea în care este dată referința la acesta se recomandă să fie aplicată în partea care nu afectează această referință.

3 Termeni și definiții

Acest standard folosește termeni și definiții conform GOST 17070 .

Desemnarea indicatorilor de calitate și a indicilor acestora - conform GOST 27313 .

4 Esența metodelor

O probă dintr-o probă uscată la aer de combustibil solid este încălzită fără aer la o temperatură de (900±5) °C timp de 7 minute. Randamentul substanțelor volatile în procente se calculează din pierderea în greutate a probei minus umiditatea.

La testarea combustibilului din grupul de cărbune și cocs (vezi Secțiunea 1), s-au stabilit următoarele condiții de determinare: o probă sub formă de pulbere și încălzire într-un cuptor la (900±5) °C timp de 7 min.

La testarea combustibilului din grupul de lignit (a se vedea secțiunea 1), se stabilesc următoarele condiții alternative de determinare:

a) proba de pulbere și încălzirea ulterioară în două cuptoare: la (400 ± 10) °C timp de 7 minute și la (900 ± 5) °C timp de 7 minute.

b) probă brichetă și încălzire într-un cuptor la (900±5) °С timp de 7 min.

Dacă la testarea probei în condițiile a) și b) nu este posibilă evitarea emisiei de particule solide, atunci se recomandă determinarea randamentului de substanțe volatile în următoarele condiții: brichetarea unei probe și încălzirea secvențială în două cuptoare. : la (400 ± 10) °C timp de 7 min și la (900±5) °С timp de 7 min.

5 Reactivi

5.1 Ciclohexan pe GOST 14198.

5.2 Benzen de GOST 5955 .

6 Echipamente

6.1 Cuptor cu mufă

Un cuptor cu mufă cu încălzire electrică și un regulator de temperatură este utilizat pentru a asigura o temperatură constantă (900 ± 5) °С în zona de lucru a cuptorului. Pentru testarea combustibililor aparținând grupului de cărbuni bruni, se utilizează suplimentar un al doilea cuptor cu mufă cu un design similar, în zona de lucru a cărui temperatură este menținută constantă (400 ± 10) °C.

Din punct de vedere structural, cuptorul cu mufă poate fi cu peretele din spate închis sau poate avea un tub de scurgere cu un diametru de 25 mm și o lungime de 150 mm pe peretele din spate (Figura 1).

Dimensiuni in mm

1 - sistem de incalzire; 2 - zona de temperatura constanta; 3 - termocuplu de control (neinvelit); 4 - camera cuptorului cu mufă (lățime 200 mm); 5 - supapă de accelerație; 6 - tub de evacuare; 7 - termocuplu învelit

Figura 1 - Cuptor cu muflă (exemplu)


NOTĂ În cuptoarele cu mufă, ușa din față trebuie să fie bine închisă. Tubul de evacuare iese puțin deasupra cuptorului și trebuie să fie prevăzut cu o supapă de accelerație pentru a restricționa fluxul de aer prin cuptorul cu mufă.


Puterea de căldură a cuptorului cu mufă trebuie să fie astfel încât temperatura inițială de 900 °C sau 400 °C să fie restabilită după introducerea unui suport rece cu creuzete în cuptor în cel mult 4 minute. Temperatura se măsoară cu ajutorul unui termocuplu (6.2).

Într-un cuptor cu muflă proiectat în mod convențional (Figura 1), o serie de determinări pot fi efectuate simultan folosind un suport pentru mai multe creuzete.

În acest caz, zona de temperatură constantă trebuie să fie de cel puțin 160x100 mm. Pentru o singură determinare într-un creuzet pe un suport individual, diametrul zonei de temperatură constantă este de 40 mm.

Temperatura de 900 °C în cuptor trebuie menținută cât mai precis posibil. Abaterea admisă de ±5 °C include posibile erori de măsurare a temperaturii și distribuția neuniformă a temperaturii.

6.2 Termocuplu

Convertor termoelectric pentru măsurarea temperaturii până la 1000 °C GOST R 50342 cu aparat de masura.

Temperatura din cuptor se măsoară cu ajutorul unui termocuplu (control) descoperit din sârmă de cel mult 1 mm grosime. Lungimea termocuplului trebuie să fie suficientă, astfel încât joncțiunea termocuplului introdus în cuptorul cu mufă prin peretele din față sau din spate să fie la mijloc între fundul creuzetului plasat pe suport și fundul cuptorului. Dacă se folosește un rafturi cu mai multe creuzete, se verifică temperatura sub fiecare creuzet. Este permisă verificarea temperaturii deasupra creuzetelor la același nivel în zona de lucru a cuptorului.

Dacă este necesar, un termocuplu învelit poate fi prezent în permanență în cuptor, cu joncțiunea sa plasată cât mai aproape de centrul zonei de temperatură constantă. Citirile unui termocuplu învelit trebuie verificate la intervale scurte de timp față de citirile unui termocuplu neînvelit, care este adus în cuptor pentru aceasta. Un termocuplu învelit este de obicei parte integrantă regulator de temperatură utilizat în cuptorul cu mufă.

NOTĂ Relația temperatură/forță electromotoare a joncțiunii termocuplului utilizată pentru măsurare temperaturi mari, se modifică treptat în timp.

6.3 Crezet cu capac

Un creuzet cilindric cu un capac bine fixat este realizat din sticlă de silice topită. Masa creuzetului cu capac este de la 10 la 14 g, dimensiunile sunt prezentate în figura 2. Capacul trebuie să se potrivească perfect pe creuzet, spațiul orizontal dintre capac și creuzet nu trebuie să depășească 0,5 mm. Capacul selectat este măcinat până la creuzet, făcând suprafețele de contact netede.

Dimensiuni in mm

Figura 2 - Crezet de cuarț cu capac


NOTĂ Pentru testarea cărbunilor puternic intumescenți, trebuie utilizate creuzete mai înalte. Creșterea înălțimii creuzetului la 45 mm nu afectează rezultatul determinării, dacă se menține rata de recuperare a temperaturii în cuptor.


Este permisă utilizarea creuzetelor din porțelan nr. 3 formă înaltă cu capace GOST 9147 . Capacele trebuie montate și lipite cu grijă, iar leparea capacelor de creuzetele de porțelan se realizează prin rotire mecanică până când se formează o canelură pe suprafața interioară a capacului.

Creuzetele cu capac potrivit și măcinat trebuie să fie marcate identic, calcinate la o temperatură de (900 ± 5) °C până la greutate constantă și introduse într-un desicator cu un agent de uscare.

6.4 Suport creuzet

Standul, pe care sunt plasate creuzetele în cuptorul cu mufă, face posibilă observarea ratei de încălzire stabilite.

Sunt permise următoarele suporturi:

a) pentru o singură determinare - un inel rezistent la căldură sârmă de oțel(Figura 3, a) cu un disc ceramic de 25 mm diametru și 2 mm grosime, așezat pe marginile interioare ale suporturilor;

b) pentru efectuarea mai multor determinări simultan (două, patru sau şase):

1) un cadru din sârmă de oțel termorezistentă cu plăci ceramice de 2 mm grosime, pe care sunt așezate creuzete (Figura 3, b);

2) un suport din tablă de oțel termorezistent, de obicei pentru șase creuzete (dacă dimensiunile zonei de lucru permit) (Figura 4).

Dimensiuni in mm

a) pentru o singură definiție

b) pentru definiţii multiple

1 - trei suporturi situate unul față de celălalt la 120 °; 2 - inel; 3 - cadru; 4 - farfurii ceramice

Figura 3 - Suporturi pentru creuzete


Dimensiuni in mm

Figura 4 - Stand pentru șase creuzete

6.5 Cântare

Laborator cântare pe GOST R 53228 cu o marjă de eroare de ±0,1 mg.

6.6 Apăsați

Presă manuală de laborator cu un diametru al matricei de cel mult 15 mm.

6.7 Desicator

Folosiți un desicator pe GOST 25336 cu agent de uscare.

7 Pregătirea probei

7.1 Proba de combustibil pentru determinarea randamentului de materie volatilă este o probă analitică prelevată și preparată în conformitate cu GOST 10742 sau GOST 23083.

Proba analitică, zdrobită până la o dimensiune maximă de particule de 212 µm, trebuie să fie în stare uscată la aer, pentru care este așezată într-un strat subțire și menținută în aer la temperatura camerei pentru timpul minim necesar pentru a atinge echilibrul între umiditatea combustibilului și atmosfera de laborator.

Înainte de prelevare, proba este bine amestecată timp de cel puțin 1 minut, de preferință mecanic.

Concomitent cu prelevarea unei probe pentru analiză, se prelevează probe pentru a determina conținutul de umiditate analitică în conformitate cu GOST R 52917 , GOST 11014 sau GOST 27589 .

7.2 Dacă determinarea randamentului de substanțe volatile în cărbuni și antracit este efectuată în scopul clasificării, conținutul lor de cenușă nu trebuie să fie mai mare de 10%. Dacă conținutul de cenușă al probei depășește 10%, proba este îmbogățită în lichide organice sau anorganice în conformitate cu GOST 1186 și GOST 4790 .

Cărbunii tari sunt îmbogățiți în lichide cu o densitate de 1500 până la 1600 kg/m, și antracit - în lichide cu o densitate de 1800 kg / m(clorura de zinc). Dacă, după îmbogățirea probelor de cărbuni și antracit, conținutul lor de cenușă depășește 10%, determinarea randamentului de substanțe volatile din fracția suprafață se realizează la conținutul real de cenușă.

7.3 Brichetarea cărbunelui brun

O probă uscată la aer de cărbune brun, preparată conform punctului 7.1, cântărind (1 ± 0,1) g, este plasată într-o matrice de presă de laborator (6.6), acoperită cu o inserție deasupra, iar apoi poansonul este coborât prin rotirea presei. înşurubând sau rotind mânerul şi comprimând cărbunele până se formează o brichetă . Bricheta rezultată se scoate din presă și se păstrează într-o sticlă de cântărire până la începerea testului.

8 Testare

8.1 Controlul temperaturii în cuptoare cu mufă

În cuptoarele cu mufă, cu ajutorul termocuplurilor învelite instalate permanent, temperaturile de funcționare sunt setate la (400 ± 10) ° C și (900 ± 5) ° C. Temperaturile din cuptoare sunt controlate cu ajutorul termocuplurilor neacoperite.

Standurile pline cu creuzete goale cu capace sunt amplasate în zonele de lucru ale cuptoarelor cu mufă. Verificați temperatura sub fiecare creuzet la aceeași înălțime folosind un termocuplu neacoperit. Temperaturile măsurate trebuie să se încadreze în toleranțele temperaturii zonei de lucru. Când efectuați toate procedurile în timpul testului, respectați poziția selectată a standului cu creuzete în zona de lucru a cuptorului.

Este permisă plasarea joncțiunii unui termocuplu neacoperit la aceeași înălțime deasupra creuzetelor în zona de încălzire stabilă.

Temperatura din cuptor se verifică înainte de începerea determinărilor. Cu munca zilnică de rutină, este suficient să efectuați un astfel de control lunar.

Verificarea vitezei de recuperare a temperaturii în cuptor se realizează într-un mod similar.

8.2 Pregătirea pentru testare

Creuzetele goale sunt închise cu capace (6.3), așezate pe un suport (6.4), umplând toate cuiburile și plasate în zona de temperatură stabilă a unui cuptor cu mufă încălzit la (900 ± 5) °C. Creusetele se tin la cuptorul inchis timp de 7 minute.

Se scot creuzetele din cuptor, se răcesc pe o placă metalică timp de 5 min fără a scoate capacele, după care creuzetele se pun într-un esicator (6.7) și se răcesc la temperatura camerei în apropierea balanței.

După răcire, creuzetele goale cu capace se cântăresc.

Procedura de aprindere a creuzetelor goale înainte de fiecare utilizare pentru testare este opțională. O condiție suficientă pentru obținerea rezultatelor testelor în cadrul discrepanțelor admise este depozitarea creuzetelor precalcinate într-un desicator cu agent de uscare și clarificarea masei creuzetului imediat înainte de introducerea unei probe în acesta.

O porțiune cântărită din probă, preparată în conformitate cu secțiunea 7, cântărind (1 ± 0,01) g este plasată într-un creuzet cântărit, se închide creuzetul cu un capac și se cântărește. Toate cântăririle sunt efectuate cu o marjă de eroare de ±0,1 mg.

Proba sub formă de pulbere este distribuită pe fundul creuzetului într-un strat uniform, lovind ușor creuzetul pe o suprafață curată și tare.

La testarea cocsului, se îndepărtează capacul creuzetului, se adaugă 2-4 picături de ciclohexan (5.1) în probă și se închide creuzetul din nou cu un capac. Benzenul (5.2) poate fi utilizat în loc de ciclohexan.

Notă - Adăugarea de ciclohexan sau benzen previne oxidarea cocsului.

8.3 Determinarea eliberării de substanțe volatile în cărbuni și cocs

Temperatura din cuptorul cu mufă este setată la (900 ± 5) °C.

Creuzetele cântărite sub formă de pulbere, închise cu capace, sunt așezate în cuiburile unui stand rece. Dacă pe stand rămân cuiburi goale, în ele se pun creuzete goale cu capace. Suportul cu creuzetele este transferat în cuptorul cu mufă, ușa cuptorului se închide și se lasă timp de 7 min ± 5 s.

Temperatura care a scăzut când creuzetele au fost introduse în cuptor ar trebui să atingă din nou (900 ± 5) °C în cel mult 4 minute. În caz contrar, testul se repetă.






8.4 Determinarea materiei volatile în cărbune brun (metode alternative)

8.4.1 Determinarea din pulbere cântărită în două cuptoare

Într-un cuptor cu mufă, temperatura este setată la (400 ± 10) ° C, iar în celălalt - (900 ± 5) ° C.

Creuzetele cântărite sub formă de pulbere sunt acoperite cu capace și așezate în cuiburile unui stand rece. Dacă pe stand rămân cuiburi goale, în ele se pun creuzete goale cu capace. Suportul cu creuzete este transferat într-un cuptor cu muflă încălzit la (400 ± 10) °C, ușa cuptorului se închide și se lasă timp de 7 min ± 5 s. Suportul este îndepărtat și plasat imediat într-un cuptor cu mufă încălzit la (900 ± 5) °C, ușa cuptorului este închisă și lăsată încă 7 min ± 5 s.

Temperatura, care scade atunci când creuzetele sunt introduse în cuptor, ar trebui să atingă din nou (400 ± 10) °С și (900 ± 5) °С în cel mult 4 minute. În caz contrar, testul se repetă.

Scoateți grătarul pentru creuzet din cuptor și răciți pe o placă metalică timp de 5 minute. După aceea, creuzetele, închise cu capace, sunt transferate într-un desicator și răcite la temperatura camerei lângă balanță.

Se cântăresc creuzetele cu reziduuri nevolatile.

După testare, reziduurile nevolatile sunt îndepărtate din creuzete. Creuzetele deschise și capacele sunt calcinate într-un cuptor cu mufă la o temperatură de (900 ± 5) ° C, răcite, eliberate de reziduurile de cenușă și depozitate într-un desicator cu un agent de uscare.

8.4.2 Determinarea dintr-o probă de brichetă într-un cuptor

Temperatura din cuptorul cu mufă este setată la (900 ± 5) °C.

Crezetele cântărite se umplu cu brichete preparate conform 7.3. Creuzetele se acoperă cu capace și se cântăresc. Crezetele închise cu brichete se pun în cuiburile standului rece, fără a lăsa cuiburi goale. Determinarea ulterioară se efectuează conform 8.3.

Note

1 La testarea unor cărbuni bruni, ligniți și produsele prelucrării acestora nu este posibil să se evite emisia de particule solide din creuzet nici atunci când se utilizează metoda de încălzire a unei probe sub formă de pulbere în două cuptoare; nici la utilizarea metodei de încălzire probă brichetă într-un cuptor. În astfel de cazuri, se brichetă o probă de combustibil uscat la aer conform 7.3 iar apoi se determină randamentul de substanţe volatile prin încălzire în două cuptoare.

2 Randamentul substanțelor volatile se determină în paralel în două porțiuni de probă. Nu se recomandă testarea porțiunilor cântărite din aceeași probă pe același suport.

9 Caracterizarea reziduurilor nevolatile

___________________

* Numele secțiunii 9 din originalul hârtiei este scris cu caractere cursive. - Nota producătorului bazei de date.

Reziduurile nevolatile obtinute in urma determinarii randamentului in substante volatile ale carbunilor se caracterizeaza in functie de aspectși puterea după cum urmează:

- pudrat;

- lipite între ele - cu o ușoară apăsare cu un deget, se sfărâmă în pulbere;

- slab copt - cu o ușoară apăsare cu degetul, se rupe în bucăți separate;

- sinterizat, netopit - pentru despicare în bucăți separate, este necesar să se aplice forță;

- topit, neumflat - o prăjitură plată cu o strălucire metalică argintie a suprafeței;

- topit, umflat - reziduu nevolatil umflat cu o strălucire metalică argintie a suprafeței mai mică de 15 mm înălțime;

- fuzionat, puternic umflat - reziduu nevolatil umflat cu un luciu metalic argintiu al suprafeței cu o înălțime mai mare de 15 mm.

10 Rezultatele procesării

Randamentul substanțelor volatile din proba analitică a combustibilului testat, exprimat în procente, se calculează prin formula:

unde este masa unui creuzet gol cu ​​capac, g;

Masa creuzetului cu capac și o probă înainte de testare, g;

- masa creuzetului cu capac și reziduu nevolatil după încercare, g;

- fractiune in masa umiditatea din proba analitică, %, determinată de. (3)

Dacă fracția de masă a dioxidului de carbon din carbonați din proba de combustibil este mai mare de 2%, randamentul în materie volatilă corectat pentru dioxidul de carbon din carbonați , exprimat ca procent, se calculează prin formula

, (4)

Unde - fracția de masă a dioxidului de carbon din carbonați din proba analitică, determinată de GOST 13455 , %;

- fracția de masă a dioxidului de carbon din carbonați în reziduul nevolatil, determinată de GOST 13455 , %.

Rezultatele testului sunt calculate la a doua zecimală, iar rezultatul final, care este media aritmetică a rezultatelor a două teste repetate, este rotunjit la prima zecimală.

Recalcularea rezultatelor testelor pentru alte stări de combustibil, altele decât uscarea la aer, se efectuează în conformitate cu GOST 27313.

11 Precizie

Precizia metodei se caracterizează prin repetabilitatea și reproductibilitatea rezultatelor obținute.

11.1 Repetabilitate

Rezultatele a două determinări paralele efectuate într-o perioadă scurtă de timp, dar nu simultan, în același laborator de către același executant folosind același echipament pe porțiuni reprezentative prelevate din aceeași probă analitică, nu trebuie să difere unele de altele mai mult decât valoarea limitei de repetabilitate dată în tabelul 1.


Tabelul 1 - Limitele de repetabilitate și reproductibilitate a rezultatelor determinării randamentului de substanțe volatile

Numele cărbunelui

Diferența maximă admisă între rezultate (calculată pentru aceeași fracțiune de masă de umiditate)

Limita de repetabilitate

Limita de reproductibilitate

Un grup de cărbuni* cu un randament de materie volatilă mai mic de 10%

0,3% absolută

0,5% absolut

Un grup de cărbuni* cu un randament de materie volatilă de 10% sau mai mult

3% din rezultatul mediu

cea mai mare dintre cele două: 0,5% absolut sau 4% din medie

0,2% absolută

0,3% absolută

Grup de cărbuni bruni*

1,0% absolută

3,0% absolută

* Vezi secțiunea 1.

11.2 Reproductibilitate

Rezultatele, fiecare dintre acestea fiind media aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele efectuate în două laboratoare diferite pe porțiuni reprezentative prelevate din aceeași probă după ultima etapă a preparării acesteia, nu trebuie să difere între ele cu mai mult decât valoarea a limitei de reproductibilitate, prezentată în tabelul 1.

Dacă discrepanța dintre rezultatele celor două determinări este mai mare decât limita de repetabilitate dată în tabelul 1, se face o a treia determinare. Rezultatul testului este luat ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări care se află în limitele de toleranță.

Dacă rezultatul celei de-a treia determinări se încadrează în toleranța pentru fiecare dintre cele două rezultate anterioare, rezultatul testului este luat ca medie aritmetică a rezultatelor celor trei determinări.

12 Raport de testare

Raportul de testare trebuie să conțină următoarele informații:

- identificarea probei de testat;

- o referire la acest standard;

- data testării;

- rezultatele testelor care indică la ce stare de combustibil se referă;

- fracția de masă a umidității și conținutul de cenușă a unei probe uscate la aer, dacă rezultatele sunt prezentate pentru starea analitică a combustibilului;

- caracteristici observate în timpul testului.

UDC 622.33:543.813:006.354 OKS 75.160.10 OKP 03 2000

Cuvinte cheie: combustibil mineral solid, cărbune tare, cărbune brun, antracit, șisturi bituminoase, cocs, metodă de determinare, materie volatilă

_____________________________________________________________________



Textul electronic al documentului
pregătit de CJSC „Kodeks” și verificat cu:
publicație oficială
M.: Standartinform, 2014

Cărbune fosil- minerale solide combustibile; produs de transformare a plantelor. Componente principale: materie organică carbonizată, impurități minerale și umiditate. Ele apar de obicei sub formă de straturi printre rocile sedimentare. Ele sunt împărțite în maro, cărbuni tari și antracit. Cărbunii fosili sunt utilizați în principal în industria energetică, pentru producția de cocs metalurgic și în industria chimică. Principalele caracteristici tehnologice: conținut de cenușă, conținut de umiditate, sulf, materie volatilă. Rezervele mondiale sunt de aproximativ 3700 de miliarde de tone.
Kuzbass este principala bază de combustibil solid a Rusiei.

Analiza tehnică a cărbunilor

Toate tipurile de combustibili fosili soli combină două componente: materia organică și o componentă minerală, care anterior era considerată balast, dar acum este considerată din ce în ce mai mult o sursă de materii prime minerale valoroase, în special rare și oligoelemente. Pentru evaluarea posibilităților și modurilor de prelucrare a combustibililor fosili se utilizează analiza tehnică pentru a determina direcțiile de utilizare a acestora ca materie primă energetică și chimică. Analiza tehnică se referă la determinarea indicatorilor prevăzuți cerinte tehnice asupra calitatii carbunelui.
Analiza tehnică combină de obicei metode concepute pentru a determina conținutul de cenușă, conținutul de umiditate, sulf și fosfor, materie volatilă, căldură de ardere, sinterizare și alte caracteristici de calitate și proprietăți tehnologice în cărbuni și șisturi bituminoase. O analiză tehnică completă nu este întotdeauna efectuată, de multe ori este suficientă efectuarea unei analize tehnice prescurtate, constând în determinarea umidității, conținutului de cenușă și materiei volatile.

Umiditate

Datorită faptului că moleculele de apă pot fi asociate cu suprafața cărbunelui prin forțe de natură diferită (absorbție la suprafață și în pori, hidratarea grupurilor polare de macromolecule, includerea în compoziția hidraților cristalini ai părții minerale) la căi diferite Când umiditatea este eliberată din cărbune, se obțin valori diferite ale masei sale deshidratate și, în consecință, valori diferite ale conținutului de umiditate.
Masa de cărbune cu conținutul de umiditate cu care este livrat către consumator se numește masa de lucru a cărbunelui, iar umiditatea care este eliberată din acesta atunci când proba este uscată la greutate constantă la 105oC se numește umiditatea totală a cărbunelui de lucru. masa de cărbune.
Conținutul de umiditate al unui combustibil fosil este caracterizat de conținutul său de umiditate. Această valoare este exprimată ca raport dintre masa de umiditate eliberată la temperatura de deshidratare și masa probei analizate. Umiditatea este indicată de litera W (Wasser).
Umiditatea cărbunelui reduce greutatea utilă în timpul transportului, o cantitate mare de căldură este cheltuită pentru evaporarea acestuia în timpul arderii combustibilului, în plus, cărbunele umed îngheață iarna.
Conținutul total de umiditate variază în funcție de gradul de carbonizare al fosilei din rândul următor.
Turba > cărbuni bruni> Antracit > Cărbuni bituminoși.

Continut de cenusa

Cărbunii fosili conțin o cantitate semnificativă (2-50%) de substanțe minerale care formează cenușă după ardere. Reziduul de cenușă se formează după calcinarea cărbunelui într-un creuzet deschis într-un cuptor cu mufă la o temperatură de 850±25oC. Cenușa pentru 95-97% constă din oxizi de Al, Fe, Ca, Mg, Na, Si, K. Restul sunt compuși ai P, Mn, Ba, Ti, Sb și elemente rare și împrăștiate.
Conținutul de cenușă este notat cu litera Ad (Asche) și este exprimat în % în greutate. Conținutul total de umiditate și cenușă se numește balast. Conținutul substanțelor minerale reale este indicat prin litera M. Se determină prin metode fizice și fizico-chimice (de exemplu, microscopice, fluoroscopice, radioizotop).

Volatile

Substanțe volatile - vapori și produse gazoase eliberate în timpul descompunerii materiei organice a unui combustibil fosil solid atunci când sunt încălzite în condiții standard. Randamentul substantelor volatile este indicat prin simbolul V (volativ), randamentul pe o proba analitica este Va, pe substanta uscata Vd, uscat si fara cenusa Vdaf. Această caracteristică este importantă pentru aprecierea stabilității termice a structurilor care alcătuiesc masa organică de cărbune. Eliberarea de substanțe volatile în timpul calcinării a servit drept bază pentru una dintre clasificările calităților cărbunelui.

Marca Desemnare
Branduri de grup

Volatile
substanțe V daf,%

Grosimea plasticului
stratul Y,%

flacără lungă D
peste 37
Gaz G G6 G7 peste 37 17 - 25
grăsime gazoasă GJ - peste 31 -37 17 - 25
Gras F 1ZH26 2ZH26 peste 33 26 și peste
grăsime de cocs QOL KZh14 KZh6
25 - 31 6 - 25
Coca-Cola LA K13 K10 17 - 25 13 - 25
coca al doilea K2 - 17 - 25
Skinny Sinterizat OS - mai putin de 17 6 - 9
Slab copt SS 1CC 2CC 25 - 35
Slab T - mai putin de 17
Antracit A - Mai putin decât 10

Căldura de ardere

Căldura de ardere este principalul indicator energetic al cărbunelui. Se determină experimental prin arderea unei probe de cărbune într-o bombă calorimetrică sau prin calcul folosind datele de analiză elementară.
Puterea calorică mai mare a cărbunelui Qs se distinge ca cantitatea de căldură eliberată în timpul arderii complete a unei unități de masă de cărbune într-o bombă calorimetrică în oxigen și puterea calorică specifică mai mică Qi ca puterea calorică mai mare minus căldura de evaporare a apei. eliberat și format din cărbune în timpul arderii. Puterea calorică mai mare este adesea determinată pentru starea fără cenuşă a cărbunelui Q s af, iar cea mai mică pentru starea de lucru Qir. DI. Mendeleev a propus o formulă pentru calcularea puterii calorifice brute conform analizei elementare (kcal / kg):
Qsaf=81°С+300Н-26(О-S), unde С, Н, О, S - fracția de masă a elementelor în substanța TGI, %.
Puterea calorică mai mare a principalilor combustibili solizi:

Aglomerare

Una dintre cele mai importante, dacă nu cea mai importantă direcție de utilizare a cărbunelui este procesarea acestuia în cocs metalurgic - un produs solid de descompunere la temperatură înaltă (> 900C) a cărbunelui fără acces la aer, care are anumite proprietăți. Nu toți cărbunii sunt capabili de sinterizare; atunci când este încălzit fără acces la aer, se schimbă într-o stare plastică, urmată de formarea unui reziduu nevolatil legat. Dacă acest reziduu sinterizat îndeplinește cerințele pentru cocsul metalurgic, atunci se vorbește de cocsificarea cărbunelui. Astfel, cocsificarea este sinterizarea, dar primul concept este mai restrâns. Cărbunii de gradele G, Zh, K, OS sunt sinterizați, dar cocsul metalurgic poate fi obținut numai din cărbuni de gradul K sau dintr-un amestec de cărbuni, care în proprietăți se apropie de ei.

Analiza elementară a TGI

După cum sa menționat deja, masa organică a tuturor tipurilor de TGI constă din C, H, O, S și N. Cantitatea lor totală depășește 99% în greutate calculată pe materia organică a oricărui cărbune și turbă.

Carbonul și hidrogenul sunt determinate de eliberarea de CO2 și H2O în timpul arderii unei probe de cărbune într-un curent de oxigen. Acești oxizi sunt captați în absorbante umplute cu soluții de KOH și, respectiv, H2SO4. Acestea din urmă sunt cântărite înainte și după arderea probei, iar conținutul de C și H din probă se calculează din diferența de masă, de obicei în % în greutate. De remarcat că, în acest caz, rezultatele pot fi distorsionate din cauza absorbției de apă și dioxid de carbon, care sunt de origine anorganică și se formează ca urmare a descompunerii termice a componentelor minerale ale cărbunelui.

În general, sulful este mai frecvent în cărbuni. Conținutul său variază de la fracțiuni de un procent la 10-12%. Există sulfat (SSO4), pirita (Sp) și sulf organic (So), conținutul lor total se numește sulf total (St). Conținutul de sulf, determinat prin analiză elementară, este o caracteristică importantă care determină cerințele speciale pentru prelucrarea și utilizarea materiilor prime cu o concentrație mare de sulf. Produsele volatile care conțin sulf emise, cum ar fi H2S și SO2, sunt extrem de periculoase dacă intră mediu inconjurator, iar atunci când se proiectează producția, ar trebui să se țină cont de activitatea lor corozivă ridicată.