Dom » Pojmovi » Fosilni ugljen. Velika enciklopedija nafte i plina

Fosilni ugljen. Velika enciklopedija nafte i plina

U sastavu ugljena, uz organske tvari, nalaze se mineralne nečistoće, koje su obično balast. Za procjenu ugljena važno je znati omjer između njih sastavni dijelovi... Tehnička analiza sastoji se u određivanju vlage (W), sadržaja pepela (A), prinosa hlapljiva tvar(V), sadržaj sumpora (Sb), ogrjevnu vrijednost (Q) i ostatak koksa.

Vlažnost smanjuje toplinu izgaranja ugljena. Ugljevi su podijeljeni u tri skupine: B1 - sa sadržajem vlage većim od 40%, B2 - 30-40%, B3 - 30% ili manje. Vlažnost se određuje zagrijavanjem na 1050 °C ili sušenjem u eksikatoru nad koncentriranom sumpornom kiselinom. 1% vlage smanjuje toplinsku vodljivost ugljena za 6 kcal.

Sadržaj pepela... Pepeo je čvrsti negorivi ostatak nastao od mineralnih nečistoća ugljena, po težini nije jednak mineralnim nečistoćama, jer neki od njih prelaze u plin i vodenu paru. Svaki postotak pepela smanjuje produktivnost visoke peći za 2,5%. Dopušteni udio pepela za ugljen za koksiranje je manji od 10%, s visokim udjelom pepela potrebna je priprema ugljena. Glavne komponente koje čine pepeo: oksi-

Si, Al, Fe, Ca, Mq, Na, K; oksidi Ti i Mn su podređeni.

Oslobađanje hlapljivih tvari... Odnosi se na zapaljivi dio; prilikom suhe destilacije ugljen se djelomično pretvara u hlapljive tvari (CH 4, H, CO, CO 2 i dr.) Hlapive tvari su vrlo vrijedne. Imaju sposobnost izgaranja, a također čine osnovu za proizvodnju raznih kemijskih proizvoda: bojila, plastike, aromatičnih i eksplozivnih tvari.

Ostatak koksa... To je čvrsti ostatak koji ostaje nakon uklanjanja hlapivih tvari, ovisno o kakvoći ugljena ima različite vrste... Može biti prah - nesinteriran, sinteriran, stopljen ili natečen. Sposobnost stvrdnjavanja ugljena izražava se u sposobnosti da se pri zagrijavanju pod određenim uvjetima spoje u jednu cjelinu i daju dovoljno jak čvrsti ostatak porozne strukture - koks metalurškog tipa. Ugljevi koji daju praškasti ostatke ne zgušnjavaju se i prikladni su samo za energetske svrhe. Sumpor je štetna nečistoća u ugljenu, posebno koksnom ugljenu, što uzrokuje povećanu potrošnju koksa pri taljenju rude i pogoršava kvalitetu željeza. Prema sadržaju sumpora ugljeni se dijele na skupine: niskosumporni (do 1,5%), srednje sumporni (1,5-2,5%), sumporni (2,5-4%), visokosumporni (više od 4%). Potonji nisu prikladni za upotrebu u crnoj metalurgiji bez prethodnog obogaćivanja.

Toplina izgaranja ugljen je približno 24,62 kJ / kg. Određuje se eksperimentalnom metodom - spaljivanjem ugljena u kalorimetrijskoj bombi, te proračunom, prema formulama. Najveću ogrjevnu vrijednost imaju antraciti i mršavi ugljen.

U mnogim slučajevima, posebno pri ocjenjivanju nemetalnih minerala, uz proučavanje tehničkih svojstava, a kemijske analize sirovine (vatrostalne i keramičke gline, vapnenci kao što su tokovi, kaolin, talk, itd.). Za neke minerale (ljevački pijesak) također se provodi analiza veličine čestica.

Laboratorijski rad № 3

Određivanje topline izgaranja ugljena prema sadržaju vlage,

sadržaj pepela i prinos hlapljivih tvari

Cilj- upoznati se s metodama za određivanje glavnih pokazatelja tehničke analize ugljena, ovladati praktičnim vještinama rada na odgovarajućoj laboratorijskoj opremi i u praksi proučiti osnove ubrzane metode ocjenjivanja ugljena.

Laboratorijski rad je složen. Temelji se na određivanju tri glavna pokazatelja ugljena - sadržaja vlage, pepela i oslobađanja hlapljivih tvari, na temelju kojih se izračunava najniža toplina izgaranja radne mase ugljena, što je najvažniji pokazatelj. kvalitete ugljena kao energenta.

Toplina izgaranja, obično označena simbolom, je količina toplinske energije (u daljnjem tekstu toplina ili toplina) koja se oslobađa tijekom potpune oksidacije zapaljivih komponenti goriva plinovitim kisikom. U ovom slučaju pretpostavljeno je da kao rezultat oksidacijskih reakcija nastaju viši oksidi i da se sumpor oksidira samo do, a dušik goriva se oslobađa u obliku molekularnog dušika. Toplina izgaranja je specifična karakteristika. Teško i tekuća goriva odnosi se na jedinicu mase, odnosno na 1 kg(specifična toplina izgaranja), a za plinovita goriva - na jedinični volumen (volumetrijska toplina izgaranja) u normalnim fizičkim uvjetima, tj. R = P 0 = 760 mmHg Umjetnost. = 1 bankomat =101325 Godišnje i
T = T 0 = 273,15 DO (t = t 0 = 0 °C). O m 3 pod tim uvjetima dobio naziv " normalni kubni metar "I preporučena oznaka" ukopavati se. m 3". Dakle, za plinovita goriva, 1 ukopavati se. m 3. Mjerne jedinice prihvaćene u tehničkoj literaturi: " kJ/kg» (« kJ / niti. m 3") ili " MJ / kg» (« MJ / niti. m 3"). U staroj tehničkoj literaturi mjerne jedinice bile su “ kcal/kg» (« kcal / niti. m 3"). Kada ih pretvarate u moderne mjerne jedinice, treba imati na umu da 1 kcal = 4,1868 kJ.

Količina topline koja je otišla za zagrijavanje proizvoda potpunog izgaranja 1 kg ili 1 ukopavati se. m 3 gorivo, pod uvjetom da ti proizvodi sadrže kondenziranu vodenu paru, odnosno voda tzv veća ogrjevna vrijednost goriva ... Ova toplina se naziva.

Ako se vodena para ne kondenzira tijekom izgaranja goriva, tada će se za zagrijavanje produkata izgaranja potrošiti manja količina oslobođene topline za vrijednost latentne topline kondenzacije vodene pare (latentne topline isparavanja vode). U ovom slučaju zvala se toplina neto ogrjevna vrijednost goriva i označen kao. Dakle, određivanje ne uzima u obzir toplinu utrošenu na isparavanje vlage u samom gorivu i vlagu koja nastaje tijekom izgaranja vodika u gorivu. Sukladno tome, količina je povezana s time kako .

Sastav ugljena, kao i bilo kojeg drugog krutog goriva, izražava se kao težinski postotak (težinski postotak). Istodobno, najčešće se uzimaju 100%:

· Sastav goriva u radnom stanju (sastav njegove radne mase), naznačen superskriptom " r »:

· Sastav u analitičkom stanju (sastav analitičke mase), označen superskriptom " a »:

· Sastav u suhom stanju (sastav suhe mase), naznačen superskriptom " d »:

· Sastav u suhom stanju bez pepela (sastav suhe mase bez pepela), naznačen superskriptom " daf »:

gdje su maseni udjeli u odgovarajućoj masi ugljena ugljika, vodika, gorivog sumpora, kisika, dušika, ukupne i analitičke vlage, mas. %; A - sadržaj pepela odgovarajuće mase ugljena, mas. %.

Za određivanje topline izgaranja ugljena koristi se jedinstvena standardna metoda - metoda izgaranja u kalorimetrijskoj bombi. Ovom metodom, izvagani dio analitičkog uzorka ugljena težine 0,8 ... 1,5 G spalio u atmosferi komprimiranog kisika u hermetički zatvorenoj metalnoj posudi – kalorimetrijskoj bombi, koja je uronjena u određeni volumen vode. Povećanjem temperature te vode utvrđuje se količina topline koja se oslobađa tijekom izgaranja uzorka. To daje toplinu izgaranja goriva bombom.Zbog činjenice da se izgaranje goriva događa u prilično specifičnim

Riža. Shematski dijagram klasični kalorimetar za određivanje topline izgaranja krutih goriva

1 - kalorimetrijska bomba; 2 - mješalica; 3 - poklopac termostata; 4 - sustav za paljenje šarke; 5 - termometar ili uređaj koji ga zamjenjuje; 6 - kalorimetrijska posuda; 7 - termostat.

uvjetima (atmosfera čistog kisika, oksidacija zapaljivog sumpora do TAKO 3 nakon čega slijedi stvaranje dušične kiseline u kondenziranoj vlazi i tako dalje), vrijednost se preračunava prema sljedećoj formuli:

odakle je toplina stvaranja sumporne kiseline TAKO 2 i otapanje u vodi, brojčano jednako 94,4 kj na bazi 1% sumpora; - sadržaj sumpora "u ispiranju bombe" je količina sumpora koja je tijekom izgaranja pretvorena u sumpornu kiselinu, prema početnom uzorku ugljena, mas. % (dopušteno je koristiti umjesto ukupnog sadržaja sumpora u analitičkoj masi ugljena ako (0,8% za mrki ugljen Kansk-Achinskog bazena, 1,0 for ugljen i 1,2% za antracit) , a (15,5 MJ / kg za mrki ugljen Kansk-Achinsk bazena, 15,7 za bitumenski ugljen i 16,0 MJ / kg za antracit) ; a - koeficijent koji uzima u obzir toplinu stvaranja i otapanja dušične kiseline, jednak 0,001 za mršavi ugljen i antracit i 0,0015 - za sva ostala goriva .

Znajući, najprije odredite najveću toplinu izgaranja radne mase goriva:

, (2)

gdje =MJ / kg ili MJ / normalno m 3; =
= mas. %.

Koeficijent 24,62 u (3) odražava toplinu zagrijavanja vode iz
t 0 = 0 °C do t = 100 ° C i njegovo isparavanje na P 0 = 101325 Godišnje računati na
1 mas. % vode.

Vrijednost izračunata za radno stanje goriva odgovara stvarnoj toplini koja se oslobađa tijekom njegovog izgaranja u pećima, te se stoga široko koristi u proračunima toplinske tehnike. integralni je pokazatelj kvalitete goriva i u velikoj mjeri određuje njihova potrošačka svojstva.

Jedna od glavnih značajki fosilnog ugljena je sposobnost razgradnje (razgradnje) svoje organske tvari kada se zagrijava bez pristupa zraka. Ovim zagrijavanjem nastaju plinoviti i paroviti produkti raspadanja koji se nazivaju hlapljivim tvarima. Nakon uklanjanja hlapljivih tvari iz zone grijanja ostaje ostatak koji se naziva koksni ostatak ili koks. Budući da se hlapljive tvari ne nalaze u ugljenu, već nastaju pri zagrijavanju, onda govore o "oslobađanju hlapivih tvari", a ne o njihovom sadržaju u ugljenu.

Prinos hlapljivih tvari podrazumijeva se kao relativna masa hlapljivih tvari, izražena u postocima, nastala tijekom termičke razgradnje ugljena u standardnim uvjetima. Oslobađanje hlapljivih tvari označeno je simbolom V , i nehlapljivi (koks) ostatak - NV .

Parni dio hlapljivih tvari čine kondenzabilni ugljikovodici, a to su skupina uljnih i smolastih tvari koje su najvrjedniji kemijski proizvod.

Plinoviti dio hlapljivih tvari sastoji se od ugljikovodičnih plinova graničnog i nezasićenog niza ( CH 4 , C m H n i tako dalje), ugljični monoksid i dioksid ( CO , CO 2 ), vodik ( H 2 ) itd.

Nehlapljivi ostatak sastoji se uglavnom od ugljika i mineralnih nečistoća u obliku pepela.

Oslobađanje hlapljivih tvari jedan je od glavnih klasifikacijskih parametara fosilnih ugljena. Na temelju vrijednosti prinosa hlapivih tvari i karakteristika koksnog ostatka procjenjuje se prikladnost ugljena za koksiranje i ponašanje ugljena u procesima prerade i izgaranja.

Bit standardne metode za određivanje prinosa hlapljivih tvari sastoji se u zagrijavanju izvaganog dijela analitičkog uzorka ugljena mase 1 ± 0,1 g bez pristupa zraka na t = 900 ± 5 °C unutar 7 min... Oslobađanje hlapljivih tvari određuje se gubitkom težine izvornog uzorka, uzimajući u obzir sadržaj vlage u gorivu.

Vrijednost oslobađanja hlapivih tvari iz analitičkog uzorka izračunava se po formuli

(4)

gdje = mas. %; - gubitak težine uzorka ugljena nakon oslobađanja hlapljivih tvari, G; - masa početnog uzorka ugljena, G; - sadržaj vlage u početnom uzorku analitičkog uzorka ugljena, mas. %;

- prinos nehlapljivog ostatka iz analitičkog uzorka ispitivanog ugljena, % izračunava se po formuli

Oslobađanje hlapljivih tvari na suhom bezpepelnom stanju ugljena određuje se na sljedeći način:

. (6)

Dopuštena odstupanja između rezultata dvaju paralelnih određivanja apsolutne vrijednosti ne smije prelaziti 0,3 mas. % u mas. %; 0,5 mas. % u mas. %; 1,0 mas. % u mas. % .

Za određivanje prinosa hlapljivih tvari koristite:

Stalci za ugradnju lonaca u muflnu peć od čelika ili žice otpornog na toplinu;

Električna muflna peć s termostatom s maksimalnom temperaturom grijanja od najmanje 1000 ° C, s otvorom u prednjim vratima za slobodno uklanjanje hlapljivih tvari (ako nema grana za uklanjanje ovih tvari) i postavljanjem kontrolnog termoelementa iu stražnjoj stijenci za ugradnju termoelementa.

Temperatura se mjeri stacionarnim termoelementom. Iz analitičkog uzorka ugljena dva izvagana dijela ugljena mase (1 ± 0,01) uzimaju se u prethodno izvagane lončiće G.. Izvagani dio raspoređuje se po dnu lončića u ravnomjernom sloju, lagano udarajući loncem o čistu, suhu površinu. Tiglice se zatvaraju poklopcima i pažljivo, s točnošću od 0,0002 G Izvagajte zatvorene lončiće s izvaganim dijelovima.

Lončići s porcijama izvaganim ugljenom i zatvorenim poklopcima postavljaju se svaki na svoju podlogu i brzo se ubacuju u muflnu peć, prethodno zagrijanu na t = 900 ± 5 ° C, koji je fiksiran stacionarnim termoelementom. Vrata pećnice su zatvorena. Točno 7 min(± 5 sec) stalke s loncima izvade se iz pećnice i ohlade - prvo na zraku 5 min, bez skidanja poklopaca s lonaca, a zatim u eksikatoru na sobnu temperaturu i izvagaju se na 0,0002 G... Rezultati svih mjerenja i proračuna upisani su u tablicu 1.

Vrijednosti se izračunavaju po formuli (7), a - po formuli (8):

(7)

(8)

Radni nalog

1. Pripremite potrebne tablice i izvršite potrebne izračune. Zabilježite rezultate u tablicu 1 i tablicu 2.

stol 1

Rezultati određivanja prinosa hlapljivih tvari

Indikator	Uzorak 1	Uzorak 2
Težina praznog kalciniranog lončića M T, G
Uteg lončića s početnim uzorkom ugljena M TU, G
Masa početnog uzorka ugljena M U = M TU– M T, G
Težina lončića s nehlapljivim ostatkom nakon ispitivanja, G
Gubitak težine uzorka ugljena nakon ispitivanja D M U= M TU -M T NV, g
Oslobađanje hlapljivih tvari iz uzoraka ispitnog ugljena 1 i 2, mas. %
Prinos hlapljivih tvari iz analitičke mase ispitivanog ugljena, mas. %
Prinos hlapljivih tvari po suhom bezpepelnom stanju ispitivanog ugljena, mas. %

3. Koristeći vrijednosti dobivene u laboratorijskim radovima br. 2 (10,03%), (13,14%) i (30,7% iz tablice 1), izračunajte i uvrstite u listu potrebni pokazatelji tehnička analiza ugljena, te (11,82%) potrebnih za proračun.

4. Uzimajući u obzir marku ugljena predloženu u radu i koristeći dobivene pokazatelje, odrediti vrijednost ugljena slijedećim metodama.

Metoda 1. Koristite odnos između i predloženo

Laboratorijski rad br.3

Određivanje topline izgaranja ugljena prema sadržaju vlage,

sadržaj pepela i prinos hlapljivih tvari

Laboratorijski rad je složen. Temelji se na definiciji tri glavna pokazatelja ugljena - sadržaj vlage, sadržaj pepela i oslobađanje hlapljivih tvari. na temelju čega se izračunava neto ogrjevna vrijednost radne mase ugljena, što je najvažniji pokazatelj kakvoće ugljena kao energenta.

Toplina izgaranja, obično označena simbolom, je količina toplinske energije (u daljnjem tekstu toplina ili toplina) koja se oslobađa tijekom potpune oksidacije zapaljivih komponenti goriva plinovitim kisikom. U ovom slučaju pretpostavljalo se da kao rezultat oksidacijskih reakcija nastaju viši oksidi i sumpor se oksidira samo do , a dušik goriva se oslobađa kao molekularni dušik. Toplina izgaranja je specifična karakteristika. Za kruta i tekuća goriva odnosi se na jedinicu mase, odnosno na 1 kg(specifična toplina izgaranja), a za plinovita goriva - na jedinični volumen (volumetrijska toplina izgaranja) u normalnim fizičkim uvjetima, tj. R = P 0 = 760 mmHg Umjetnost. = 1 bankomat =101325 Godišnje i
T = T 0 = 273,15 DO (t = t 0 = 0 °C). O m 3 pod tim uvjetima dobio naziv " normalni kubni metar "I preporučena oznaka" ukopavati se. m 3". Dakle, za plinovita goriva, 1 ukopavati se. m 3. Mjerne jedinice prihvaćene u tehničkoj literaturi: " kJ/kg» (« kJ / niti. m 3") ili " MJ / kg» (« MJ / niti. m 3"). U staroj tehničkoj literaturi mjerne jedinice bile su “ kcal/kg» (« kcal / niti. m 3"). Kada ih pretvarate u moderne mjerne jedinice, treba imati na umu da 1 kcal = 4,1868 kJ.

Ako se vodena para ne kondenzira tijekom izgaranja goriva, tada će se za zagrijavanje produkata izgaranja potrošiti manja količina oslobođene topline za vrijednost latentne topline kondenzacije vodene pare (latentne topline isparavanja vode) ... U ovom slučaju zvala se toplina neto ogrjevna vrijednost goriva i označen kao. Dakle, određivanje ne uzima u obzir toplinu utrošenu na isparavanje vlage u samom gorivu i vlagu koja nastaje tijekom izgaranja vodika u gorivu. Sukladno tome, količina je povezana s time kako .

Sastav ugljena, kao i bilo kojeg drugog krutog goriva, izražava se kao težinski postotak (težinski postotak). Istodobno, najčešće se uzimaju 100%:

· Sastav goriva u radnom stanju (sastav njegove radne mase), naznačen superskriptom " r »:

· Sastav u analitičkom stanju (sastav analitičke mase), označen superskriptom " a »:

· Sastav u suhom stanju (sastav suhe mase), naznačen superskriptom " d »:

· Sastav u suhom stanju bez pepela (sastav suhe mase bez pepela), naznačen superskriptom " daf »:

gdje su maseni udjeli u odgovarajućoj masi ugljena ugljika, vodika, gorivog sumpora, kisika, dušika, ukupne i analitičke vlage, mas. %; A - sadržaj pepela odgovarajuće mase ugljena, mas. %.

Riža. Shematski dijagram klasičnog kalorimetra za određivanje topline izgaranja krutih goriva

1 - kalorimetrijska bomba; 2 - mješalica; 3 - poklopac termostata; 4 - sustav za paljenje šarke; 5 - termometar ili uređaj koji ga zamjenjuje; 6 - kalorimetrijska posuda; 7 - termostat.

odakle je toplina stvaranja sumporne kiseline TAKO 2 i otapanjem u vodi, brojčano jednako 94,4 kj na bazi 1% sumpora; - sadržaj sumpora "u ispiranju bombe" je količina sumpora koja je tijekom izgaranja pretvorena u sumpornu kiselinu, prema početnom uzorku ugljena, mas. % (dopušteno je koristiti umjesto ukupnog sadržaja sumpora u analitičkoj masi ugljena ako , a
); a - koeficijent koji uzima u obzir toplinu stvaranja i otapanja dušične kiseline, jednak 0,001 za mršave ugljene i antracite i 0,0015 za sva ostala goriva.

Znajući, najprije odredite najveću toplinu izgaranja radne mase goriva:

, (2)

gdje =kJ/kg ili kJ / normalni m3; =
= mas. %.

Koeficijent 24,62 u (3) odražava toplinu zagrijavanja vode iz
t 0 = 0 °C do t = 100 ° C i njegovo isparavanje na P 0 = 101325 Godišnje računati na
1 mas. % vode.

Parni dio hlapljivih tvari čine kondenzabilni ugljikovodici, a to su skupina uljnih i smolastih tvari koje su najvrjedniji kemijski proizvod.

GOST R 55660-2013

NACIONALNI STANDARD RUSKOG FEDERACIJE

GORIVO ČVRSTI MINERAL

Određivanje oslobađanja hlapljivih tvari

Čvrsto mineralno gorivo. Određivanje hlapivih tvari

OKS 75.160.10 *
OKP 03 2000

_______________
* U IUS 1-2015 GOST R 55660-2013 dat je s OKS 75.160.10, 73.040. -
- Napomena proizvođača baze podataka.

Datum uvođenja 01.01.2015

Predgovor

1 PRIPREMILA Savezna država jedinstveno poduzeće"Sveruski istraživački centar za standardizaciju, informacije i certifikaciju sirovina, materijala i supstanci" (FSUE "VNITsSMV") na temelju vlastitog autentičnog prijevoda na ruski standarda navedenih u stavku 4.

2 PODNOSIO Tehnički odbor za standardizaciju Ruska Federacija TC 179 "Čvrsto mineralno gorivo"

3 ODOBREN I STUPAN NA SNAGU Nalogom Federalne agencije za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo od 28. listopada 2013. godine br. 1230-st.

4 Ovaj međunarodni standard je izmijenjen u odnosu na međunarodnim standardima ISO 562: 2010 * "Tvrdi ugljen i koks - Određivanje hlapljivih tvari" (ISO 562: 2010 "Tvrdi ugljen i koks - Određivanje hlapljivih tvari") i ISO 5071-1: 2013 "Smeđi ugljen i ligniti - Određivanje isparljivih tvari prinos u analitičkom uzorku. Dio 1. Metoda s dvije peći "(ISO 5071-1: 2013" Mrki ugljen i ligniti - Određivanje hlapljive tvari u uzorku za analizu - Dio 1: Metoda s dvije peći ").
________________
* Pristup međunarodnim i stranim dokumentima spomenutim ovdje i dalje u tekstu može se dobiti klikom na poveznicu na stranicu http://shop.cntd.ru

Dodatne odredbe uključene u tekst standarda kako bi se uzele u obzir potrebe nacionalnog gospodarstva ispisane su kurzivom * i navedene u uvodu
________________
* U izvornom papiru oznake i brojevi standarda i normativni dokumenti u odjeljku "Predgovor" dani su uobičajenim slovima, označeni s "**", a ostalo u tekstu dokumenta kurzivom. - Napomena proizvođača baze podataka.

5 PREDSTAVLJENO PRVI PUT

Pravila za primjenu ovog standarda navedena su u GOST R 1.0-2012 ** (odjeljak 8). Podaci o promjenama ovog standarda objavljuju se u godišnjem (od 1. siječnja tekuće godine) indeksu informacija " Nacionalni standardi“, a službeni tekst izmjena i dopuna nalazi se u mjesečnom informativnom indeksu “Nacionalni standardi.” v informacijski sistem opća uporaba - na službenoj web stranici Federalne agencije za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo na Internetu (gost.ru)

Uvod

Oslobađanje hlapljivih tvari definira se kao gubitak težine uzorka kruto gorivo minus vlaga kada se grije bez pristupa zraka u standardnim uvjetima.

Rezultati ispitivanja su relativni, stoga je za postizanje ponovljivosti potrebno održavati konstantnost osnovnih parametara: brzinu zagrijavanja, konačnu temperaturu i trajanje zagrijavanja. Kako bi se smanjila oksidacija uzorka goriva tijekom zagrijavanja, potrebno je ograničiti pristup kisika uzorku. To se postiže korištenjem lonaca s mljevenim ili samljevenim poklopcima koji omogućuju slobodno uklanjanje hlapljivih tvari, ali sprječavaju prodiranje kisika.

Oprema i metoda ispitivanja dopuštaju da se jedno ili više određivanja istovremeno provede u muflnoj peći.

Prilikom ispitivanja mrkog ugljena i lignita moguće je nasilno oslobađanje hlapivih tvari, praćeno izbacivanjem čvrstih čestica iz lončića, što iskrivljuje rezultat određivanja. Kako bi se na minimum svela vjerojatnost prenošenja čestica iz lončića tijekom zagrijavanja, predviđene su posebne metode: briketiranje uzorka i/ili zagrijavanje u dvije peći.

Oslobađanje hlapljivih tvari jedan je od parametara klasifikacije bitumenskih ugljena.

Pri određivanju prinosa hlapljivih tvari uzima se u obzir ukupni gubitak mase zbog razgradnje organske i mineralne mase ugljena. Uz značajan udio pepela u ugljenu, nastali produkti razaranja mineralne mase iskrivljuju vrijednost prinosa hlapljivih tvari, stoga, ako se ispitivanje provodi radi razvrstavanja ugljena, njihov sadržaj pepela ne smije biti veći od 10%. Uzorci s većim udjelom pepela prethodno se obogaćuju.

Na temelju vrijednosti prinosa hlapljivih tvari i karakteristika nehlapljivog ostatka moguće je grubo procijeniti kapacitet sinteriranja ugljena, kao i ponašanje ugljena u procesima tehnološke obrade i izgaranja.

V ovaj standard uključio dodatne zahtjeve u odnosu na ISO 562 i ISO 5071-1, koji odražavaju potrebe nacionalnog gospodarstva, i to:

- u području distribucije navode se vrste čvrstih mineralnih goriva;

- dodan odjeljak 3 "Pojmovi i definicije";

- dane su karakteristike nehlapljivog ostatka (odjeljak 9.);

- dat je način pripreme uzoraka ugljena za potrebe razvrstavanja ugljena (pododjeljak 7.2);

- dodane metode za briketiranje uzorka (pododjeljak 7.3) i određivanje otpuštanja hlapljivih tvari iz briketiranog uzorka (odjeljak 8.5.1);

- metoda s preliminarnim sušenjem uzorka u lončiću je uklonjena iz teksta standarda (ISO 5071-1).

1 područje upotrebe

Ovaj standard se primjenjuje na lignit, lignit i bitumenski ugljen, antraciti, uljni škriljevci, proizvodi za oplemenjivanje, briketi i koksa (u daljnjem tekstu gorivo) te uspostavlja gravimetrijske metode za određivanje prinosa hlapljivih tvari.

Općenito načelo za određivanje prinosa hlapljivih tvari utvrđeno je za sve vrste čvrstih mineralnih goriva, a uvjeti za određivanje različiti su za skupinu ugljena (ugljen, antracit, uljni škriljevac, ugljeni briketi, proizvodi obogaćivanja) i koksa i za skupina mrkog ugljena (ligniti, mrki ugljen, briketi mrkog ugljena, prerađeni proizvodi).

Napomena - Za skupinu mrkog ugljena preporučuju se dvije alternativne metode sprječavanja ispuštanja čvrstih čestica iz lončića: briketiranje uzorka i/ili zagrijavanje u dvije peći.

2 Normativne reference

U cijelom ovom standardu upućuju se na sljedeće standarde:

GOST R 50342-92 Termoelektrični pretvarači. Su česti tehnički uvjeti(IEC 584-2: 1982)

GOST R 52917-2008 Čvrsto mineralno gorivo. Metode za određivanje vlage u analitičkom uzorku (ISO 11722: 1999, ISO 5068-2: 2007, MOD)

GOST R 53288-2008 * Neautomatske vage. Dio 1. Mjeriteljski i tehnički zahtjevi. Ispitivanja (OIML R 76-1: 2006 (E), MOD)

________________
* Vjerojatno greška u originalu. Treba čitati: GOST R 53228-2008. - Napomena proizvođača baze podataka.

GOST 1186-87 Ugljevlje od kamena. Metoda za određivanje plastometrijskih parametara

GOST 4790-93 Gorivo je kruto. Određivanje i prikaz pokazatelja frakcijske analize. Opće specifikacije (ISO 7936: 1992, MOD)

GOST 5955-75 Reagensi. Benzen. Tehnički uvjeti

GOST 9147-80 Porculanski laboratorijski pribor i oprema. Tehnički uvjeti

GOST 10742-71 Mrki ugljen, kameni ugljen, antracit, uljni škriljac i ugljeni briketi. Metode uzorkovanja i pripreme uzoraka za laboratorijska ispitivanja

GOST 11014-2001 Mrki ugljen, kameni ugljen, antracit i uljni škriljac. Ubrzane metode određivanja vlage

GOST 13455-91 Čvrsto mineralno gorivo. Metode za određivanje karbonata ugljičnog dioksida (ISO 925: 1997, MOD)

GOST 14198-78 Tehnički cikloheksan. Tehnički uvjeti

GOST 17070-87 Ugljevlje. Uvjeti i definicije

GOST 23083-78 Koks od ugljena, smola koks i termoantracit. Metode uzorkovanja i pripreme ispitnih uzoraka

GOST 25336-82 Laboratorijsko stakleno posuđe i oprema. Vrste, glavni parametri i dimenzije

GOST 27313-95 Čvrsto mineralno gorivo. Označavanje pokazatelja kvalitete i formule za ponovni izračun rezultata analize za različite uvjete goriva (ISO 1170: 1997, MOD)

GOST 27589-91 Koks. Metoda za određivanje vlage u analitičkom uzorku

Napomena - Prilikom korištenja ovog standarda preporučljivo je provjeriti rad referentnih etalona u javnom informacijskom sustavu - na službenoj stranici Federalne agencije za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo na Internetu ili prema godišnjem indeksu informacija "Nacionalni standardi" , koji je objavljen od 1. siječnja tekuće godine, te izdanjima mjesečnog indeksa informacija "Nacionalni standardi" za tekuću godinu. Ako je referentni standard na koji je navedena nedatirana referenca zamijenjen, preporučuje se korištenje Trenutna verzija ovog standarda podložno svim promjenama u ovoj verziji. Ako se referentna norma na koju je data referenca zamijenjena, tada se preporuča koristiti verziju te norme s gornjom godinom odobrenja (prihvaćanja). Ako se nakon odobrenja ove norme izvrši promjena referentne norme na koju je data referenca, što utječe na odredbu na koju se upućuje, tada se preporučuje primjena te odredbe bez uzimanja u obzir te promjene. Ako se referentna norma ukine bez zamjene, onda se odredba u kojoj je navedena referenca na nju preporuča primijeniti u dijelu koji ne utječe na ovu referencu.

3 Termini i definicije

Ovaj standard koristi pojmove i definicije za GOST 17070 .

Označavanje pokazatelja kvalitete i indeksa prema njima – prema GOST 27313 .

4 Bit metoda

Izvagani dio zračno suhog uzorka krutog goriva zagrijava se bez pristupa zraku na temperaturi od (900 ± 5) ° C tijekom 7 minuta. Postotak iskorištenja hlapljivih tvari izračunava se iz gubitka težine izvaganog uzorka, umanjenog za vlagu.

Prilikom ispitivanja goriva iz skupine ugljena i koksa (vidi odjeljak 1.) utvrđeni su sljedeći uvjeti određivanja: uzorak u obliku praha i zagrijavanje u jednoj peći na (900 ± 5) °C tijekom 7 minuta.

Prilikom ispitivanja goriva iz skupine mrkog ugljena (vidi odjeljak 1.) utvrđuju se sljedeći alternativni uvjeti za određivanje:

a) uzorak u obliku praha i uzastopno zagrijavanje u dvije peći: na (400 ± 10) °C 7 min i na (900 ± 5) °C 7 min.

b) briketirani dio uzorka i zagrijavanje u jednoj peći na (900 ± 5) °C 7 min.

Ako pri ispitivanju uzorka pod uvjetima a) i b) nije moguće izbjeći oslobađanje čvrstih čestica, tada se preporuča odrediti prinos hlapljivih tvari pod sljedećim uvjetima: briketiranje uzorka i uzastopno zagrijavanje u dvije peći: na (400 ± 10) ° C 7 minuta i na (900 ± 5) ° C 7 minuta.

5 Reagensi

5.1 Cikloheksan na GOST 14198.

5.2 Benzen GOST 5955 .

6 Aparat

6.1 Muflna peć

Koristi se muflna peć s električnim grijanjem i termostatom koji osigurava konstantnu temperaturu (900 ± 5) ° C u radnom području peći. Za ispitivanje goriva iz skupine smeđeg ugljena dodatno se koristi druga muflna peć sličnog dizajna, u čijem se radnom području održava konstantna temperatura (400 ± 10) ° C.

Konstruktivno, muflna peć može biti sa zatvorenim stražnjim zidom ili imati ogranak promjera 25 mm i duljine 150 mm na stražnjoj stijenci (slika 1.).

Dimenzije u milimetrima

1 - sustav grijanja; 2 - zona konstantne temperature; 3 - kontrolni (nepokriven) termoelement; 4 - komora peći za mufle (širina 200 mm); 5 - ventil za gas; 6 - izlazna cijev; 7 - obloženi termoelement

Slika 1 - Mufna peć (primjer)

NAPOMENA U muflnim pećima prednja vrata moraju biti dobro zatvorena. Razvodna cijev malo strši iznad peći i mora biti opremljena prigušnom zaklopkom kako bi se ograničio protok zraka kroz prigušnu peć.

Toplinska snaga muflne peći mora biti takva da se početna temperatura, jednaka 900 °C ili 400 °C, vrati nakon uvođenja hladnog nosača s loncima u peć za ne više od 4 minute. Temperatura se mjeri termoelementom (6.2).

U konvencionalnoj peći za muflanje (slika 1) može se istovremeno provesti niz određivanja pomoću nosača za nekoliko lonaca.

U tom slučaju zona konstantne temperature mora biti najmanje 160x100 mm. Za jedno određivanje u jednom lončiću na pojedinom nosaču, promjer zone konstantne temperature je 40 mm.

Temperaturu pećnice od 900 °C treba održavati što je moguće točnijom. Dopušteno odstupanje od ± 5 ° C uključuje moguće pogreške u mjerenju temperature i neravnomjernost njezine raspodjele.

6.2 Termopar

Termoelektrični pretvarač za mjerenje temperatura do 1000°C prema GOST R 50342 s mjernim uređajem.

Temperatura u pećnici mjeri se neoklopljenim termoelementom (kontrolom) izrađenom od žice debljine ne više od 1 mm. Duljina termoelementa treba biti dovoljna tako da spoj termoelementa umetnutog u muflnu peć kroz prednju ili stražnju stijenku bude na sredini između dna lončića, postavljenog na nosač, i dna peći. Ako se koristi stalak s nekoliko lonaca, temperatura se provjerava ispod svake lonce. Dopušteno je provjeriti temperaturu iznad lonaca na istoj razini u radnom području peći.

Ako je potrebno, u peći se može trajno smjestiti obloženi termoelement, a njegov spoj je postavljen što bliže središtu zone konstantne temperature. Očitanja obloženog termoelementa moraju se provjeravati u kratkim intervalima prema očitanjima nepokrivenog termoelementa koji se u tu svrhu unosi u peć. Obloženi termoelement je obično dio mjerač-regulator temperature koji se koristi u muflnoj peći.

NAPOMENA Omjer temperature i elektromotorne sile spoja termoelementa koji se koristi za mjerenje visoke temperature, postupno se mijenja tijekom vremena.

6.3 Lončić s poklopcem

Cilindrični lončić s dobro prilijepljenim poklopcem izrađen je od taljenog silikatnog stakla. Težina lončića s poklopcem je od 10 do 14 g, dimenzije su prikazane na slici 2. Poklopac mora čvrsto prilijegati lončiću, horizontalni razmak između poklopca i lonca ne smije biti veći od 0,5 mm. Usklađeni poklopac se melje na lončić, čineći dodirne površine glatkima.

Dimenzije u milimetrima

Slika 2 - Kvarcni lončić s poklopcem

NAPOMENA Za ispitivanje jako nabubrelog ugljena treba koristiti više lončiće. Povećanje visine lončića na 45 mm ne utječe na rezultat određivanja ako se održava stopa povrata temperature u peći.

Dopušteno je koristiti porculanske lončiće N 3 visoka forma s poklopcima GOST 9147 ... Poklopci moraju biti postavljeni i pažljivo izbrušeni, a poklopci se mehaničkom rotacijom preklapaju s porculanskim loncima dok se na unutarnjoj površini poklopca ne stvori utor.

Lonce s ugrađenim i samljevenim poklopcem treba identično označiti, kalcinirati na temperaturi od (900 ± 5) °C do konstantne težine i staviti u eksikator sa sredstvom za sušenje.

6.4 Nosač lonca

Nosač, na koji se lončići postavljaju u muflnu peć, omogućuje održavanje zadane brzine zagrijavanja.

Dopušteni su sljedeći štandovi:

a) za jedno određivanje - prsten od otpornog na toplinu čelična žica(Slika 3, a) s keramičkim diskom promjera 25 mm i debljine 2 mm, postavljenim na unutarnje izbočine nosača;

b) istovremeno provesti nekoliko determinacija (dva, četiri ili šest):

1) okvir od čelične žice otporne na toplinu s keramičkim pločama debljine 2 mm, na koji su postavljeni lončići (slika 3, b);

2) postolje od čeličnog lima otpornog na toplinu, obično za šest lonaca (ako veličina radnog prostora dopušta) (slika 4.).

Dimenzije u milimetrima

a) za jednu definiciju

b) za nekoliko definicija

1 - tri oslonca smještena jedan u odnosu na drugi na 120 °; 2 - prsten; 3 - okvir; 4 - keramičke ploče

Slika 3 - Stalci za lončiće

Dimenzije u milimetrima

Slika 4 - Stalak za šest lonaca

6.5 Ravnoteža

Laboratorijska vaga na GOST R 53228 s granicom tolerancije od ± 0,1 mg.

6.6 Pritisnite

Ručna laboratorijska preša s promjerom matrice ne većim od 15 mm.

6.7 Eksikator

Koristite eksikator na GOST 25336 sa sredstvom za sušenje.

7 Priprema uzorka

7.1 Uzorak goriva za određivanje prinosa hlapljivih tvari je analitički uzorak uzet i pripremljen u skladu s GOST 10742 ili GOST 23083.

Analitički uzorak, zdrobljen do maksimalne veličine čestica od 212 μm, mora biti u zračno suhom stanju, za što se polaže u tankom sloju i drži na zraku na sobnoj temperaturi minimalno vrijeme potrebno za postizanje ravnoteže između sadržaj vlage u gorivu i laboratorijskoj atmosferi.

Prije uzimanja porcije, uzorak se temeljito miješa najmanje 1 min, po mogućnosti mehanički.

Istovremeno s uzimanjem uzorka za analizu, uzima se uzorak za određivanje sadržaja analitičke vlage u skladu s GOST R 52917 , GOST 11014 ili GOST 27589 .

7.2. Ako se u svrhu razvrstavanja provodi određivanje prinosa hlapivih tvari u ugljenu i antracitu, njihov udio pepela ne smije biti veći od 10%. Ako udio pepela u uzorku prelazi 10%, uzorak se obogaćuje organskim ili anorganskim tekućinama u skladu s GOST 1186 i GOST 4790 .

Bitumenski ugljen obogaćen je tekućinama gustoće od 1500 do 1600 kg / m, i antraciti - u tekućinama gustoće od 1800 kg / m(cink klorid). Ako nakon obogaćivanja uzoraka ugljena i antracita njihov udio pepela prelazi 10%, određivanje prinosa hlapljivih tvari plutajuće frakcije provodi se pri stvarnom sadržaju pepela.

7.3 Briketiranje uzorka mrkog ugljena

Izvagani dio zračno suhog uzorka smeđeg ugljena, pripremljenog prema 7.1, težine (1 ± 0,1) g, stavlja se u matricu laboratorijske preše (6.6), prekriven umetkom na vrhu, a zatim bušicom spušta se okretanjem vijka za prešanje ili okretanjem ručke i cijeđenjem ugljena dok se ne formira briket... Dobiveni briket se vadi iz preše i čuva u boci za vaganje do ispitivanja.

8 Testiranje

8.1 Kontrola temperature u muflnim pećima

U muflnim pećima, korištenjem trajno ugrađenih termoelementa s plaštom, radne temperature se postavljaju (400 ± 10) °C i (900 ± 5) °C. Oni kontroliraju temperature u pećima pomoću nezaštićenih termoelemenata.

Stalci ispunjeni praznim loncima s poklopcima postavljaju se u radne prostore muflnih peći. Provjerite temperaturu ispod svakog lončića na istoj visini pomoću nepokrivenog termoelementa. Izmjerene vrijednosti temperatura moraju biti unutar dopuštenih odstupanja od temperature radnog područja. Tijekom svih postupaka tijekom ispitivanja pridržava se odabranog položaja nosača s loncima u radnom području peći.

Dopušteno je postaviti spoj nepokrivenog termoelementa na istoj visini iznad lonaca unutar stabilne zone grijanja.

Temperatura pećnice se provjerava prije početka određivanja. Uz rutinski svakodnevni rad, dovoljno je takvu kontrolu provoditi na mjesečnoj bazi.

Provjera brzine povrata temperature u pećnici provodi se na isti način.

8.2 Priprema testa

Prazni lončići se zatvaraju poklopcima (6.3.), postavljaju na nosač (6.4.), ispunjavajući sve proreze, i stavljaju u zonu stabilne temperature muflne peći zagrijane na (900 ± 5) °C. Tiglice se drže u zatvorenoj pećnici 7 minuta.

Nosač s loncima izvaditi iz pećnice, ohladiti na metalnoj ploči 5 minuta bez skidanja poklopca, nakon čega se lončići stave u eksikator (6.7) i ohlade na sobnu temperaturu blizu vage.

Nakon hlađenja vagaju se prazni lončići s poklopcem.

Postupak kalciniranja praznih lončića prije svake probne upotrebe nije obavezan. Dovoljan uvjet za dobivanje rezultata ispitivanja unutar dopuštenih odstupanja je pohranjivanje prethodno kalciniranih lonaca u eksikator sa sredstvom za sušenje i specifikacija mase lončića neposredno prije stavljanja uzorka u njega.

U izvagani lončić stavite izvagani dio uzorka pripremljenog u skladu s odjeljkom 7, težine (1 ± 0,01) g. Zatvorite lončić poklopcem i izvažite. Sva vaganja provode se s granicom pogreške od ± 0,1 mg.

Izvagani dio u obliku praha rasporedite po dnu lončića u ravnomjernom sloju, lagano tapkajući loncem po čistoj tvrdoj površini.

Prilikom ispitivanja koksa skinite poklopac s lončića, dodajte 2-4 kapi cikloheksana (5.1) uzorku i ponovno zatvorite lončić poklopcem. Dopušteno je koristiti benzen (5.2) umjesto cikloheksana.

NAPOMENA Dodavanje cikloheksana ili benzen sprječava oksidaciju koksa.

8.3 Određivanje prinosa hlapljivih tvari u ugljenu i koksu

Temperatura se postavlja u muflnoj peći (900 ± 5) °C.

Lonci s utezima za prah, zatvoreni poklopcima, postavljaju se u utore hladnog postolja. Ako na postolju ostanu slobodni utori, u njih se stavljaju prazni lončići s poklopcima. Nosač s loncima se prenosi u muflnu peć, vrata peći se zatvaraju i ostavljaju 7 min ± 5 s.

Temperatura, koja je pala prilikom stavljanja lončića u peć, mora ponovno doseći (900 ± 5) ° C za najviše 4 minute. U suprotnom, test se ponavlja.

8.4 Određivanje prinosa hlapljivih tvari u mrkom ugljenu (alternativne metode)

8.4.1 Određivanje iz praha u dvije peći

U jednoj muflnoj peći postavite temperaturu na (400 ± 10) ° C, au drugoj - (900 ± 5) ° C.

Lonci s utezima za prah zatvaraju se poklopcima i stavljaju u utore hladnog postolja. Ako na postolju ostanu slobodni utori, u njih se stavljaju prazni lončići s poklopcima. Nosač s loncima se prenosi u muflnu peć zagrijanu na (400 ± 10) ° C, vrata peći se zatvaraju i ostavljaju 7 min ± 5 s. Uklonite oslonac i odmah ga stavite u muflnu peć zagrijanu na (900 ± 5) ° C, zatvorite vrata peći i ostavite sljedećih 7 min ± 5 s.

Temperatura koja se smanjuje kada se lončići postavljaju u peć mora ponovno doseći (400 ± 10) °C i (900 ± 5) °C za najviše 4 minute. U suprotnom, test se ponavlja.

Izvadite nosač s loncima iz pećnice i ohladite na metalnoj ploči 5 minuta. Nakon toga, lončići, prekriveni poklopcima, se prenose u eksikator i hlade na sobnu temperaturu blizu vage.

Izvagaju se lončići s nehlapljivim ostatkom.

Nakon ispitivanja, nehlapljivi ostaci se uklanjaju iz lonaca. Otvoreni lončići i poklopci kalciniraju se u muflnoj peći na temperaturi od (900 ± 5) °C, ohlade, oslobode ostatka pepela i pohranjuju u eksikator sa sredstvom za sušenje.

8.4.2 Određivanje iz briketiranog uzorka u jednoj peći

Temperatura se postavlja u muflnoj peći (900 ± 5) °C.

Briketirani uzorci pripremljeni prema 7.3 stavljaju se u izvagane lončiće. Tiglice se začepe i izvagaju. Zatvoreni lončići s briketima postavljaju se u utore hladnog postolja, ne ostavljajući prazne utore. Nadalje, određivanje se provodi prema 8.3.

Bilješke (uredi)

1 Prilikom ispitivanja nekih mrkih ugljena, lignita i proizvodi njihove prerade izbacivanje čvrstih čestica iz lončića ne može se izbjeći ni primjenom metode zagrijavanja uzorka u obliku praha u dvije peći, niti pri korištenju metode grijanja briketirani uzorak u jednoj peći... U takvim slučajevima, zračno suhi uzorak goriva briketira se do 7.3 a zatim određivanje prinosa hlapljivih tvari zagrijavanjem u dvije peći.

2 Otpuštanje hlapljivih tvari određuje se paralelno u dva izvagana dijela uzorka. Ne preporučuje se ispitivanje dijelova istog uzorka na istom postolju.

9 Karakterizacija nehlapljivog ostatka

___________________

* Naslov odjeljka 9 u papirnatom izvorniku ispisan je kurzivom. - Napomena proizvođača baze podataka.

Nehlapljivi ostaci dobiveni nakon određivanja prinosa hlapljivih tvari ugljena karakteriziraju se ovisno o izgled i snagu kako slijedi:

- praškasti;

- zalijepljeni - laganim pritiskom prstom mrvi se u prah;

- blago sinterirano - laganim pritiskom prstom se cijepa u zasebne komade;

- sinterirano, nestopljeno - mora se primijeniti sila da se podijeli na zasebne dijelove;

- srasla, nije natečena - pogača sa srebrnastim metalnim sjajem na površini;

- srasli, natečeni - natečeni nehlapljivi ostatak sa srebrnastim metalnim sjajem površine visine manje od 15 mm;

- srasli, jako natečeni - natečeni nehlapljivi ostatak sa srebrnasto metalnom površinom preko 15 mm visine.

10 Izražavanje rezultata

Prinos hlapljivih tvari iz analitičkog uzorka ispitnog goriva, izražen u postocima, izračunava se po formuli:

gdje je masa praznog lončića s poklopcem, g;

Težina lončića s poklopcem i uzorkom izvaganim prije ispitivanja, g;

- masa lončića s poklopcem i nehlapljivim ostatkom nakon ispitivanja, g;

- maseni udio vlaga u analitičkom uzorku,%, određena po. (3)

Ako je maseni udio ugljičnog dioksida iz karbonata u uzorku goriva veći od 2%, prinos hlapivih tvari korigiran za ugljični dioksid iz karbonata , izražen kao postotak, izračunava se po formuli

, (4)

gdje - maseni udio ugljičnog dioksida iz karbonata u analitičkom uzorku, određen prema GOST 13455 , %;

- maseni udio ugljičnog dioksida iz karbonata u nehlapljivom ostatku, određen prema GOST 13455 , %.

Rezultati ispitivanja se računaju na drugu decimalu, a konačni rezultat, koji je aritmetička sredina rezultata dvaju paralelnih testova, zaokružuje se na prvu decimalu.

Ponovno izračunavanje rezultata ispitivanja za druga stanja goriva, osim suhog na zraku, provodi se u skladu s GOST 27313.

11 Preciznost

Preciznost metode karakterizira ponovljivost i obnovljivost dobivenih rezultata.

11.1 Ponovljivost

Rezultati dvaju paralelnih određivanja provedenih u kratkom vremenskom razdoblju, ali ne istovremeno, u jednom laboratoriju od strane istog izvođača koristeći isti aparat na reprezentativnim izvaganim dijelovima uzetim iz istog analitičkog uzorka, ne bi se trebali međusobno razlikovati više od vrijednost granice ponovljivosti dane u tablici 1.

Tablica 1 - Granice ponovljivosti i obnovljivosti rezultata određivanja prinosa hlapljivih tvari


Naziv ugljena	Maksimalno dopušteno odstupanje između rezultata (izračunato za isti maseni udio vlage)
	Granica ponovljivosti	Granica reproduktivnosti
Skupina bitumenskog ugljena * s udjelom hlapljivih tvari manjim od 10%	0,3% apsolutno	0,5% apsolutno
Skupina bitumenskog ugljena * s prinosom hlapljivih tvari od 10% ili više	3% prosjeka	veći od dva: 0,5% apsolutno ili 4% srednje vrijednosti
	0,2% apsolutno	0,3% apsolutno
grupa mrkog ugljena *	1,0% apsolutno	3,0% apsolutno
* Vidi odjeljak 1.

11.2 Reproducibilnost

Rezultati, od kojih je svaki aritmetička sredina rezultata dvaju paralelnih određivanja provedenih u dva različita laboratorija na reprezentativnim dijelovima uzetim iz istog uzorka nakon posljednje faze njegove pripreme, ne bi se trebali međusobno razlikovati za više od vrijednosti granice ponovljivosti, dane u tablici 1.

Ako je razlika između rezultata dvaju određivanja veća od granice ponovljivosti dane u tablici 1, provodi se treće određivanje. Rezultat ispitivanja uzima se kao aritmetička sredina rezultata dvaju određivanja, koja su u granicama dopuštenih odstupanja.

Ako je rezultat trećeg određivanja unutar dopuštenog odstupanja u odnosu na svaki od prethodna dva rezultata, kao rezultat ispitivanja uzima se aritmetička sredina rezultata tri određivanja.

12 Izvješće o ispitivanju

Izvješće o ispitivanju mora sadržavati sljedeće podatke:

- identifikacija ispitnog uzorka;

- upućivanje na ovu međunarodnu normu;

- datum testiranja;

- rezultate ispitivanja s naznakom stanja goriva na koje se odnose;

- maseni udio vlage i pepela u zračno suhom uzorku, ako su rezultati prikazani za analitičko stanje goriva;

- značajke uočene tijekom ispitivanja.

UDK 622.33: 543.813: 006.354 OKS 75.160.10 OKP 03 2000

Ključne riječi: kruto mineralno gorivo, bitumenski ugljen, mrki ugljen, antracit, uljni škriljac, koks, metoda određivanja, prinos hlapljivih tvari

_____________________________________________________________________

Elektronski tekst dokumenta
pripremio Kodeks CJSC i verificirao:
službena publikacija
M .: Standardinform, 2014

FOSILNI UGLJEN- čvrsti gorivi minerali; proizvod transformacije biljaka. Glavne komponente: karbonizirana organska tvar, mineralne nečistoće i vlaga. Obično se javljaju u obliku slojeva među sedimentnim stijenama. Dijeli se na mrki ugljen, bitumenski ugljen i antracit. Fosilni ugljen se uglavnom koristi u energetskom sektoru, za proizvodnju metalurškog koksa i u kemijskoj industriji. Glavne tehnološke karakteristike: sadržaj pepela, sadržaj vlage, sumpor, prinos hlapivih tvari. Svjetske rezerve iznose oko 3700 milijardi tona.
Kuzbas je glavna ruska baza za kruta goriva.

Tehnička analiza ugljena

Sve vrste čvrstih fosilnih goriva kombiniraju dvije komponente: organsku tvar i mineralnu komponentu, koja se prije smatrala balastom, a danas se sve više smatra izvorom vrijednih mineralnih sirovina, posebice rijetkih i elemenata u tragovima. Za procjenu mogućnosti i načina prerade fosilnih goriva koristi se tehnička analiza koja omogućuje određivanje smjerova njihove upotrebe kao energetske i kemijske sirovine. Tehnička analiza odnosi se na definiranje predviđenih pokazatelja tehnički zahtjevi na kvalitetu ugljena.
Tehnička analiza obično kombinira metode za određivanje sadržaja pepela u ugljenu i uljnom škriljevcu, sadržaja vlage, sumpora i fosfora, prinosa hlapljivih tvari, topline izgaranja, kapaciteta sinteriranja i nekih drugih kvalitetnih i tehnoloških svojstava. Ne provodi se uvijek potpuna tehnička analiza, često je dovoljno provesti skraćenu tehničku analizu koja se sastoji u određivanju sadržaja vlage, pepela i oslobađanja hlapljivih tvari.

Vlažnost

Zbog činjenice da se molekule vode mogu vezati na površinu ugljena silama različite prirode (apsorpcija na površini i u porama, hidratacija polarnih skupina makromolekula, uključivanje u sastav kristalnih hidrata mineralnog dijela) pri različiti putevi Kada se vlaga oslobodi iz ugljena, dobivaju se različite vrijednosti njegove dehidrirane mase i, sukladno tome, različite vrijednosti vlage.
Masa ugljena sa sadržajem vlage s kojom se isporučuje potrošaču naziva se radna masa ugljena, a vlaga koja se iz nje oslobodi kada se uzorak osuši do konstantne mase na 105oC naziva se ukupna vlaga radne mase ugljena. ugljen.
Sadržaj vlage u fosilnom gorivu karakterizira njegov sadržaj vlage. Ova se vrijednost izražava omjerom mase vlage koja se oslobađa pri temperaturi dehidracije i mase analiziranog uzorka. Vlažnost je označena slovom W (Wasser).
Vlaga u ugljenu smanjuje korisnu masu tijekom transporta, velika se količina topline troši na njeno isparavanje pri sagorijevanju goriva, osim toga, mokri ugljen se zimi smrzava.
Ukupni sadržaj vlage varira ovisno o stupnju ugljeniziranosti fosila u sljedećem redu.
Treset> Mrki ugljen> Antraciti> Bitumenski ugljen.

Sadržaj pepela

Fosilni ugljen sadrži značajnu količinu (2-50%) minerala koji nakon izgaranja stvaraju pepeo. Ostatak pepela nastaje nakon kalcinacije ugljena u otvorenom lončiću u muflnoj peći na temperaturi od 850 ± 25 °C. Pepeo se 95-97% sastoji od oksida Al, Fe, Ca, Mg, Na, Si, K. Ostalo su spojevi P, Mn, Ba, Ti, Sb te rijetki i elementi u tragovima.
Sadržaj pepela označava se slovom Ad (Asche) i izražava se u mas.%. Ukupna vlaga i sadržaj pepela naziva se balast. Sadržaj stvarnih mineralnih tvari označen je slovom M. Određuje se fizičkim i fizikalno-kemijskim metodama (na primjer, mikroskopskim, fluoroskopskim, radioizotopskim).

Hlapljive tvari

Hlapljive tvari su pare i plinoviti produkti koji se oslobađaju tijekom razgradnje organske tvari čvrstog fosilnog goriva kada se zagrijavaju u standardnim uvjetima. Oslobađanje hlapljivih tvari označeno je simbolom V (volativ), prinos za analitički uzorak je Va, za suhu tvar Vd, suhi i bez pepela Vdaf. Ova karakteristika je važna za procjenu toplinske stabilnosti struktura koje čine organsku masu ugljena. Oslobađanje hlapljivih tvari tijekom kalcinacije poslužilo je kao osnova za jednu od klasifikacija ugljena prema stupnju.

Marka	Oznaka Grupne marke		Nestabilno oslobađanje tvari V daf,%	Debljina plastike sloj Y,%
Dugi plamen	D		više od 37
Plin	G	G6 G7	više od 37	17 - 25
Plinska mast	GZH	-	više od 31 -37	17 - 25
masno	F	1Ž26 2Ž26	više od 33	26 i više
Cola bold	QL	KZh14 KZh6	25 - 31	6 - 25
Koks	DO	K13 K10	17 - 25	13 - 25
Druga kola	K2	-	17 - 25
Lean sintered	OS	-	manje od 17	6 - 9
Slabo pečenje	SS	1CC 2CC	25 - 35
Mršav	T	-	manje od 17
Antracit	A	-	manje od 10

Toplina izgaranja

Kalorična vrijednost je glavni energetski pokazatelj ugljena. Određuje se eksperimentalno spaljivanjem uzorka ugljena u kalorimetrijskoj bombi ili proračunom pomoću podataka elementarne analize.
Razlikujte najveću toplinu izgaranja ugljena Qs kao količinu topline koja se oslobađa tijekom potpunog izgaranja jedinice mase ugljena u kalorimetrijskoj bombi u atmosferi kisika i najnižu specifičnu toplinu izgaranja Qi kao najveću toplinu izgaranja minus toplinu isparavanja vode koja se oslobađa i stvara iz ugljena tijekom izgaranja. Najveća toplina izgaranja često se određuje za bezpepelno stanje ugljena Q s af, a najniža za radno stanje Qir. DI. Mendelejev je predložio formulu za izračun najveće kalorijske vrijednosti iz podataka elementarne analize (kcal / kg):
Qsaf = 81 ° C + 300N-26 (O-S), gdje je S, N, O, S - maseni udio elemenata u TGI tvari,%.
Veća kalorijska vrijednost osnovnih krutih goriva:

Kapacitet sinteriranja

Jedan od najvažnijih, ako ne i najvažniji smjer korištenja ugljena je njegova prerada u metalurški koks – čvrsti produkt visokotemperaturne (> 900C) razgradnje ugljena bez pristupa zraka, koji ima određena svojstva. Nisu svi ugljeni sposobni za sinteriranje, t.j. kada se zagrijavaju bez pristupa zraku, prelaze u plastično stanje s naknadnim stvaranjem vezanog nehlapljivog ostatka. Ako ovaj sinterirani ostatak ispunjava zahtjeve za metalurški koks, onda se govori o koksnom ugljenu. Dakle, koksiranje je sinteriranje, ali je prvi pojam uži. Ugljevi razreda G, Zh, K, OS se sinteriraju, ali metalurški koks se može dobiti samo od ugljena razreda K ili iz mješavine ugljena, koja im je po svojstvima bliska.

Elementarna analiza TGI

Kao što je već spomenuto, organska tvar svih vrsta TGI sastoji se od C, H, O, S i N. Njihova ukupna količina premašuje 99 tež%, računajući na organsku tvar bilo kojeg ugljena i treseta.

Ugljik i vodik određuju se prinosom CO2 i H2O tijekom izgaranja uzorka ugljena u struji kisika. Ovi oksidi su zarobljeni u apsorpcionom aparatu napunjenom otopinama KOH, odnosno H2SO4. Potonji se vagaju prije i nakon izgaranja uzorka, a sadržaj C i H u uzorku izračunava se iz masene razlike, obično u težinskim. Treba napomenuti da u ovom slučaju rezultati mogu biti iskrivljeni zbog apsorpcije vode i ugljičnog dioksida, koji su anorganskog podrijetla, a nastaju zbog toplinske razgradnje mineralnih komponenti ugljena.

Općenito, sumpor je češći u ugljenu. Njegov sadržaj kreće se od udjela postotka do 10-12%. Razlikovati sulfat (SSO4), pirit (Sp) i organski sumpor (So), njihov ukupni sadržaj naziva se ukupni sumpor (St). Sadržaj sumpora, određen na temelju podataka elementarne analize, važna je karakteristika koja određuje posebne zahtjeve za preradu i korištenje sirovina koje karakterizira visoka koncentracija. Razvijeni hlapljivi sumporni proizvodi kao što su H2S i SO2 izuzetno su opasni ako se ispuste u okoliš, a pri projektiranju proizvodnih objekata treba voditi računa o njihovoj visokoj korozivnoj aktivnosti.

Fosilni ugljen. Velika enciklopedija nafte i plina

Uvod

1 područje upotrebe

2 Normativne reference

3 Termini i definicije

4 Bit metoda

5 Reagensi

6 Aparat

7 Priprema uzorka

8 Testiranje

9 Karakterizacija nehlapljivog ostatka

10 Izražavanje rezultata

11 Preciznost

12 Izvješće o ispitivanju

Popularan