Węgle kopalne. Wielka encyklopedia ropy i gazu

W składzie węgli wraz z substancjami organicznymi znajdują się zanieczyszczenia mineralne, które zwykle stanowią balast. Aby ocenić węgle, ważne jest, aby znać stosunek między nimi części składowe... Analiza techniczna polega na określeniu wilgotności (W), zawartości popiołu (A), plonu substancja lotna(V), zawartość siarki (Sb), wartość opałowa (Q) i pozostałość koksu.

Wilgotność zmniejsza ciepło spalania węgla. Węgle dzielą się na trzy grupy: B1 - o wilgotności powyżej 40%, B2 - 30-40%, B3 - 30% lub mniej. Wilgotność określa się przez ogrzewanie do 1050 ° C lub suszenie w eksykatorze nad stężonym kwasem siarkowym. 1% wilgoci zmniejsza przewodność cieplną węgla o 6 kcal.

Zawartość popiołu... Popiół jest stałą niepalną pozostałością utworzoną z zanieczyszczeń mineralnych węgla; wagowo nie jest tożsama z zanieczyszczeniami mineralnymi, ponieważ niektóre z nich zamieniają się w gaz i parę wodną. Każdy procent popiołu zmniejsza wydajność wielkiego pieca o 2,5%. Dopuszczalna zawartość popiołu dla węgli koksowych jest mniejsza niż 10%, przy dużej zawartości popiołu wymagane jest przygotowanie węgla. Główne składniki składające się na popiół: oksy-

Si, Al, Fe, Ca, Mq, Na, K; podrzędne znaczenie mają tlenki Ti i Mn.

Uwalnianie substancji lotnych... Odnosi się do części palnej; podczas suchej destylacji węgiel częściowo przekształca się w substancje lotne (CH 4, H, CO, CO 2 itp.), które są bardzo cenne. Posiadają zdolność spalania, a także stanowią podstawę do produkcji różnych produktów chemicznych: barwników, tworzyw sztucznych, aromatów i materiałów wybuchowych.

Pozostałość po koksie... Jest to stała pozostałość, która pozostaje po usunięciu substancji lotnych, w zależności od jakości węgla ma różnego rodzaju... Może być proszkowy - niespiekany, spiekany, stapiany lub spuchnięty. Zdolność do zbrylania węgli wyraża się zdolnością, po podgrzaniu w określonych warunkach, łączenia się w jedną całość i dając wystarczająco mocną stałą pozostałość o porowatej strukturze - koks typu metalurgicznego. Węgle dające pozostałość w postaci proszku nie zbrylają się i nadają się tylko do celów energetycznych. Siarka jest szkodliwym zanieczyszczeniem w węglu, zwłaszcza koksowym, co powoduje zwiększone zużycie koksu podczas wytopu rudy i obniża jakość żelaza. Ze względu na zawartość siarki węgle dzielą się na grupy: niskosiarkowe (do 1,5%), średniosiarkowe (1,5-2,5%), siarkowe (2,5-4%), wysokosiarkowe (ponad 4%). Te ostatnie nie nadają się do stosowania w metalurgii żelaza bez wstępnego wzbogacenia.

Ciepło spalania węgiel wynosi około 24,62 kJ/kg. Określa się ją metodą eksperymentalną - spalając węgiel w bombie kalorymetrycznej i obliczając według wzorów. Największą wartość opałową mają antracyty i chude węgle.

W wielu przypadkach, zwłaszcza przy ocenie minerałów niemetalicznych, oprócz badania właściwości technicznych, a analizy chemiczne surowce (gliny ogniotrwałe i ceramiczne, wapienie takie jak topniki, kaolin, talk itp.). W przypadku niektórych minerałów (piaski formierskie) przeprowadzana jest również analiza uziarnienia.

Praca laboratoryjna № 3

Oznaczanie ciepła spalania węgli według ich wilgotności,

zawartość popiołu i uzysk substancji lotnych

Cel- zapoznać się z metodami wyznaczania głównych wskaźników analizy technicznej węgli, opanować praktyczne umiejętności pracy na odpowiednim sprzęcie laboratoryjnym oraz przestudiować w praktyce podstawy przyspieszonej metody oceny węgli.

Praca laboratoryjna jest złożona. Polega na wyznaczeniu trzech głównych wskaźników zawartości węgla - wilgotności, zawartości popiołu i wydzielania substancji lotnych, na podstawie których obliczane jest najniższe ciepło spalania masy roboczej węgla, które jest najważniejszym wskaźnikiem jakości węgla jako paliwa energetycznego.

Ciepło spalania, zwykle oznaczane symbolem, to ilość energii cieplnej (zwanej dalej ciepłem lub ciepłem) uwalnianej podczas całkowitego utleniania palnych składników paliwa gazowym tlenem. W tym przypadku założono, że w wyniku reakcji utleniania powstają wyższe tlenki i utleniana jest tylko siarka, a azot paliwowy uwalniany jest w postaci azotu cząsteczkowego. Specyficzną cechą jest ciepło spalania. Twardy i paliwa płynne odnoszą się do jednostki masy, czyli do 1 kg(ciepło właściwe spalania), a dla paliw gazowych - do objętości jednostkowej (ciepło objętościowe spalania) w normalnych warunkach fizycznych, czyli pod r = P 0 = 760 mmHg Sztuka. = 1 bankomat =101325 Rocznie oraz
T = T 0 = 273,15 DO (T = t 0 = 0°C). Dotyczący m 3 na tych warunkach otrzymał nazwę „ normalny metr sześcienny „I zalecane oznaczenie” nora. m 3”. Tak więc dla paliw gazowych 1 nora. m 3. Jednostki miar akceptowane w literaturze technicznej: " kJ/kg» (« kJ / nor. m 3") lub " MJ/kg» (« MJ/nr. m 3"). W dawnej literaturze technicznej jednostkami miary były „ kcal/kg» (« kcal / nor. m 3"). Przeliczając je na nowoczesne jednostki miary, należy pamiętać, że 1 kcal = 4,1868 kJ.

Ilość ciepła, jaka poszła na ogrzanie produktów całkowitego spalania 1 kg lub 1 nora. m 3 paliwo, pod warunkiem, że produkty te zawierają skondensowaną parę wodną, ​​czyli nazywa się woda wyższa wartość opałowa paliwa ... To ciepło jest określane jako.

Jeżeli para wodna nie ulegnie kondensacji podczas spalania paliwa, to do ogrzania produktów spalania zostanie zużyta mniejsza ilość ciepła o wartość utajonego ciepła kondensacji pary wodnej (ciepło utajone parowania wody). W tym przypadku upał został nazwany wartość opałowa paliwa i oznaczony jako. Zatem oznaczenie nie uwzględnia ciepła zużytego na odparowanie wilgoci w samym paliwie oraz wilgoci powstałej podczas spalania wodoru w paliwie. W związku z tym ilość jest związana z tym, w jaki sposób .

Skład węgla, podobnie jak innych paliw stałych, jest wyrażony jako procent wagowy (% wag.). Jednocześnie najczęściej bierze się 100%:

· Skład paliwa w stanie roboczym (skład jego masy roboczej), wskazany indeksem górnym " r »:

· Skład w stanie analitycznym (skład masy analitycznej), wskazany indeksem górnym " a »:

· Skład w stanie suchym (skład suchej masy), wskazany indeksem górnym " D »:

· Skład w stanie suchym bezpopiołowym (skład suchej masy bezpopiołowej), wskazany indeksem górnym " dafi »:

gdzie udziały masowe w odpowiedniej masie węgla węgla, wodoru, palnej siarki, tlenu, azotu, wilgoci całkowitej i analitycznej, wag. %; A - zawartość popiołu w odpowiedniej masie węgla, wag. %.

Do określenia ciepła spalania węgla stosuje się jedną standardową metodę - metodę spalania w bombie kalorymetrycznej. Tą metodą odważa się porcję analitycznej próbki węgla o masie 0,8...1,5 g spalany w atmosferze sprężonego tlenu w hermetycznie zamkniętym metalowym naczyniu - bombie kalorymetrycznej, która jest zanurzona w określonej objętości wody. Zwiększając temperaturę tej wody, ustala się ilość ciepła uwalnianego podczas spalania próbki. Daje to ciepło spalania paliwa przez bombę.Z uwagi na to, że spalanie paliwa odbywa się w dość specyficzny sposób

Ryż. Schemat klasyczny kalorymetr do wyznaczania ciepła spalania paliw stałych

1 - bomba kalorymetryczna; 2 - mieszadło; 3 - osłona termostatu; 4 - system zapłonu zawiasu; 5 - termometr lub urządzenie go zastępujące; 6 - naczynie kalorymetryczne; 7 - termostat.

warunki (atmosfera czystego tlenu, utlenianie palnej siarki do SO 3 a następnie tworzenie się kwasu azotowego w skondensowanej wilgoci itd.), wartość jest przeliczana zgodnie z następującym wzorem:

skąd jest ciepło tworzenia kwasu siarkowego? SO 2 i rozpuszczenie go w wodzie, liczbowo równy 94,4 kj na bazie 1% siarki; - zawartość siarki „w wypłukiwaniu bomby” to ilość siarki, która podczas spalania została przekształcona w kwas siarkowy, na podstawie początkowej próbki węgla, wag. % (dopuszcza się stosowanie zamiast całkowitej zawartości siarki w analitycznej masie węgla, jeżeli (0,8% dla węgla brunatnego z basenu Kansk-Achinsk, 1,0 dla węgiel i 1,2% dla antracytu) , a (15,5 MJ/kg dla węgla brunatnego basenu Kansk-Achinsk, 15,7 dla węgla kamiennego i 16,0 MJ/kg dla antracytu) ; a - współczynnik uwzględniający ciepło tworzenia i rozpuszczania kwasu azotowego, równy 0,001 dla chudego węgla i antracytów oraz 0,0015 - dla wszystkich innych paliw .

Wiedząc, najpierw określ najwyższe ciepło spalania masy roboczej paliw:

, (2)

gdzie =MJ/kg lub MJ / normalny m 3; =
= wag. %.

Współczynnik 24,62 cala (3) odzwierciedla ciepło podgrzewania wody od
t 0 = 0°C do T = 100°C i jego odparowanie w P 0 = 101325 Rocznie liczyć na
1 wag. % woda.

Wartość obliczona dla stanu eksploatacyjnego paliwa odpowiada rzeczywistemu ciepłu wydzielanemu podczas jego spalania w piecach, dlatego jest szeroko stosowana w obliczeniach ciepłowniczych. jest integralnym wskaźnikiem jakości paliw iw dużej mierze determinuje ich właściwości konsumenckie.

Jedną z głównych cech węgli kopalnych jest zdolność do rozkładu (degradacji) ich materii organicznej po podgrzaniu bez dostępu powietrza. To ogrzewanie wytwarza gazowe i parowe produkty rozkładu zwane lotnymi. Po usunięciu substancji lotnych ze strefy ogrzewania pozostaje pozostałość, zwana pozostałością koksową lub koksem. Ponieważ substancje lotne nie są zawarte w węglach, ale powstają podczas ich podgrzewania, mówią o „uwalnianiu substancji lotnych”, a nie o ich zawartości w węglach.

Uzysk substancji lotnych rozumiany jest jako względna masa substancji lotnych, wyrażona w procentach, powstających podczas termicznego rozkładu węgla w normalnych warunkach. Uwalnianie substancji lotnych jest oznaczone symbolem V , oraz nielotna (koksowa) pozostałość - NV .

Część lotna substancji lotnych składa się z kondensujących się węglowodorów, które są grupą substancji oleistych i żywicznych, będących najcenniejszym produktem chemicznym.

Część gazowa substancji lotnych składa się z gazów węglowodorowych serii granicznej i nienasyconej ( CH 4 , C m H n i tak dalej), tlenek i dwutlenek węgla ( WSPÓŁ , CO 2 ), wodór ( H 2 ) itp.

Nielotna pozostałość składa się głównie z zanieczyszczeń węglowych i mineralnych w postaci popiołu.

Uwalnianie substancji lotnych jest jednym z głównych parametrów klasyfikacyjnych węgli kopalnych. Na podstawie wartości uzysku substancji lotnych i charakterystyki pozostałości koksowej ocenia się przydatność węgli do koksowania oraz zachowanie węgli w procesach przeróbki i spalania.

Istota standardowej metody oznaczania uzysku substancji lotnych polega na podgrzaniu odważonej porcji analitycznej próbki węgla o masie 1 ± 0,1 g bez dostępu powietrza przy T = 900 ± 5 ° C w ciągu 7 min... Uwalnianie substancji lotnych jest uzależnione od ubytku masy oryginalnej próbki, z uwzględnieniem zawartości wilgoci w paliwie.

Wartość uwolnienia substancji lotnych z próbki analitycznej oblicza się ze wzoru

(4)

gdzie = wag. %; - ubytek masy próbki węgla po uwolnieniu substancji lotnych, g; - masa początkowej próbki węgla, g; - zawartość wilgoci w początkowej próbce analitycznej próbki węgla, wag. %;

- uzysk nielotnej pozostałości z próbki analitycznej badanego węgla,%, oblicza się ze wzoru

Uwalnianie substancji lotnych na suchy, bezpopiołowy stan węgla określa się w następujący sposób:

. (6)

Dopuszczalne rozbieżności między wynikami dwóch równoległych oznaczeń Wartości bezwzględne nie powinna przekraczać 0,3% wag. % wag.%; 0,5 mas. % wag. %; 1,0 % wag. % wag. % .

Aby określić wydajność substancji lotnych, użyj:

Stanowiska do montażu tygli w piecu muflowym wykonane ze stali żaroodpornej lub drutu;

Elektryczny piec muflowy z termostatem o maksymalnej temperaturze grzania co najmniej 1000 ° C, posiadające otwór w drzwiach przednich do swobodnego usuwania substancji lotnych (jeśli nie ma odgałęzienia do usuwania tych substancji) i umieszczenie termopary kontrolnej oraz w tylnej ściance do zainstalowania termopary.

Temperatura jest mierzona za pomocą stacjonarnej termopary. Z analitycznej próbki węgla pobiera się dwie odważone porcje węgla o masie (1 ± 0,01) do uprzednio zważonych tygli g.. Odważoną porcję rozprowadza się na dnie tygla równą warstwą, lekko uderzając tyglem o czystą, suchą powierzchnię. Tygle są zamykane pokrywkami i starannie, z dokładnością do 0,0002 g Zważyć zamknięte tygle z odważonymi porcjami.

Tygle z porcjami odważanymi węglem i zamkniętymi pokrywami są ustawiane na osobnych wspornikach i szybko wprowadzane do pieca muflowego, podgrzanego do T = 900 ± 5 ° C, który jest ustalany przez stacjonarną termoparę. Drzwi piekarnika są zamknięte. Dokładnie 7 min(± 5 sek) stojaki z tyglami wyjmuje się z pieca i chłodzi - najpierw na powietrzu przez 5 min bez zdejmowania pokrywek z tygli, a następnie w eksykatorze do temperatury pokojowej i ważone z dokładnością do 0,0002 g... Wyniki wszystkich pomiarów i obliczeń zamieszczono w tabeli 1.

Wartości są obliczane według wzoru (7), a - według wzoru (8):

(7)

(8)

Porządek pracy

1. Przygotuj niezbędne tabele i przeprowadź niezbędne obliczenia. Zapisz wyniki w Tabeli 1 i Tabeli 2.

Tabela 1

Wyniki wyznaczania wydajności substancji lotnych

Wskaźnik	Próbka 1	Próbka 2
Waga pustego tygla kalcynowanego M T, g
Masa tygla z początkową próbką węgla M WT, g
Masa początkowej próbki węgla M U = M WT– M T, g
Masa tygla z nielotną pozostałością po badaniu, g
Ubytek masy próbki węgla po próbie D M U= M WT -M T NV, g
Uwalnianie lotnych substancji z badanych porcji badanego węgla 1 i 2, wag. %
Uzysk substancji lotnych z masy analitycznej badanego węgla, % wag. %
Wydajność substancji lotnych na suchy stan bezpopiołowy badanego węgla, % wag. %

3. Korzystając z wartości uzyskanych w pracy laboratoryjnej nr 2 (10,03%), (13,14%) i (30,7% z Tab. 1) oblicz i uwzględnij w wykazie niezbędne wskaźniki analiza techniczna węgla i (11,82%) wymagana do obliczeń.

4. Biorąc pod uwagę zaproponowaną w pracy markę węgla i korzystając z uzyskanych wskaźników, określ wartość węgla następującymi metodami.

Metoda 1. Użyj relacji między i sugerowane

Praca laboratoryjna nr 3

Oznaczanie ciepła spalania węgli według ich wilgotności,

zawartość popiołu i uzysk substancji lotnych

Cel- zapoznać się z metodami wyznaczania głównych wskaźników analizy technicznej węgli, opanować praktyczne umiejętności pracy na odpowiednim sprzęcie laboratoryjnym oraz przestudiować w praktyce podstawy przyspieszonej metody oceny węgli.

Praca laboratoryjna jest złożona. Opiera się na zdefiniowaniu trzech głównych wskaźników węgla - wilgotności, zawartości popiołu i uwalniania substancji lotnych. na podstawie którego wyliczana jest wartość opałowa masy roboczej węgla, która jest najważniejszym wskaźnikiem jakości węgla jako paliwa energetycznego.

Ciepło spalania, zwykle oznaczane symbolem, to ilość energii cieplnej (zwanej dalej ciepłem lub ciepłem) uwalnianej podczas całkowitego utleniania palnych składników paliwa gazowym tlenem. W tym przypadku założono, że w wyniku reakcji utleniania powstają wyższe tlenki oraz siarka jest utleniana tylko do , a azot z paliwa jest uwalniany jako azot cząsteczkowy. Specyficzną cechą jest ciepło spalania. W przypadku paliw stałych i ciekłych należy odnieść się do jednostki masy, czyli do 1 kg(ciepło właściwe spalania), a dla paliw gazowych - do objętości jednostkowej (ciepło objętościowe spalania) w normalnych warunkach fizycznych, czyli pod r = P 0 = 760 mmHg Sztuka. = 1 bankomat =101325 Rocznie oraz
T = T 0 = 273,15 DO (T = t 0 = 0°C). Dotyczący m 3 na tych warunkach otrzymał nazwę „ normalny metr sześcienny „I zalecane oznaczenie” nora. m 3”. Tak więc dla paliw gazowych 1 nora. m 3. Jednostki miar akceptowane w literaturze technicznej: " kJ/kg» (« kJ / nor. m 3") lub " MJ/kg» (« MJ/nr. m 3"). W dawnej literaturze technicznej jednostkami miary były „ kcal/kg» (« kcal / nor. m 3"). Przeliczając je na nowoczesne jednostki miary, należy pamiętać, że 1 kcal = 4,1868 kJ.

Ilość ciepła, jaka poszła na ogrzanie produktów całkowitego spalania 1 kg lub 1 nora. m 3 paliwo, pod warunkiem, że produkty te zawierają skondensowaną parę wodną, ​​czyli nazywa się woda wyższa wartość opałowa paliwa ... To ciepło jest określane jako.

Jeżeli para wodna nie ulegnie kondensacji podczas spalania paliwa, to do ogrzania produktów spalania zostanie zużyta mniejsza ilość ciepła o wartość utajonego ciepła kondensacji pary wodnej (ciepło utajone parowania wody). ... W tym przypadku upał został nazwany wartość opałowa paliwa i oznaczony jako. Zatem oznaczenie nie uwzględnia ciepła zużytego na odparowanie wilgoci w samym paliwie oraz wilgoci powstałej podczas spalania wodoru w paliwie. W związku z tym ilość jest związana z tym, w jaki sposób .

Skład węgla, podobnie jak innych paliw stałych, jest wyrażony jako procent wagowy (% wag.). Jednocześnie najczęściej bierze się 100%:

· Skład paliwa w stanie roboczym (skład jego masy roboczej), wskazany indeksem górnym " r »:

· Skład w stanie analitycznym (skład masy analitycznej), wskazany indeksem górnym " a »:

· Skład w stanie suchym (skład suchej masy), wskazany indeksem górnym " D »:

· Skład w stanie suchym bezpopiołowym (skład suchej masy bezpopiołowej), wskazany indeksem górnym " dafi »:

gdzie udziały masowe w odpowiedniej masie węgla węgla, wodoru, palnej siarki, tlenu, azotu, wilgoci całkowitej i analitycznej, wag. %; A - zawartość popiołu w odpowiedniej masie węgla, wag. %.

Do określenia ciepła spalania węgla stosuje się jedną standardową metodę - metodę spalania w bombie kalorymetrycznej. Tą metodą odważa się porcję analitycznej próbki węgla o masie 0,8...1,5 g spalany w atmosferze sprężonego tlenu w hermetycznie zamkniętym metalowym naczyniu - bombie kalorymetrycznej, która jest zanurzona w określonej objętości wody. Zwiększając temperaturę tej wody, ustala się ilość ciepła uwalnianego podczas spalania próbki. Daje to ciepło spalania paliwa przez bombę.Z uwagi na to, że spalanie paliwa odbywa się w dość specyficzny sposób

Ryż. Schemat ideowy klasycznego kalorymetru do wyznaczania ciepła spalania paliw stałych

1 - bomba kalorymetryczna; 2 - mieszadło; 3 - osłona termostatu; 4 - system zapłonu zawiasu; 5 - termometr lub urządzenie go zastępujące; 6 - naczynie kalorymetryczne; 7 - termostat.

warunki (atmosfera czystego tlenu, utlenianie palnej siarki do SO 3 a następnie tworzenie się kwasu azotowego w skondensowanej wilgoci itd.), wartość jest przeliczana zgodnie z następującym wzorem:

skąd jest ciepło tworzenia kwasu siarkowego? SO 2 i rozpuszczenie go w wodzie, liczbowo równa 94,4 kj na bazie 1% siarki; - zawartość siarki „w wypłukiwaniu bomby” to ilość siarki, która podczas spalania została przekształcona w kwas siarkowy, na podstawie początkowej próbki węgla, wag. % (dopuszcza się stosowanie zamiast całkowitej zawartości siarki w analitycznej masie węgla, jeżeli , a
); a - współczynnik uwzględniający ciepło tworzenia i rozpuszczania kwasu azotowego równy 0,001 dla węgli chudych i antracytów oraz 0,0015 dla wszystkich innych paliw.

Wiedząc, najpierw określ najwyższe ciepło spalania masy roboczej paliw:

, (2)

gdzie =kJ/kg lub kJ / normalny m3; =
= wag. %.

Współczynnik 24,62 cala (3) odzwierciedla ciepło podgrzewania wody od
t 0 = 0°C do T = 100°C i jego odparowanie w P 0 = 101325 Rocznie liczyć na
1 wag. % woda.

Wartość obliczona dla stanu eksploatacyjnego paliwa odpowiada rzeczywistemu ciepłu wydzielanemu podczas jego spalania w piecach, dlatego jest szeroko stosowana w obliczeniach ciepłowniczych. jest integralnym wskaźnikiem jakości paliw iw dużej mierze determinuje ich właściwości konsumenckie.

Jedną z głównych cech węgli kopalnych jest zdolność do rozkładu (degradacji) ich materii organicznej po podgrzaniu bez dostępu powietrza. To ogrzewanie wytwarza gazowe i parowe produkty rozkładu zwane lotnymi. Po usunięciu substancji lotnych ze strefy ogrzewania pozostaje pozostałość, zwana pozostałością koksową lub koksem. Ponieważ substancje lotne nie są zawarte w węglach, ale powstają podczas ich podgrzewania, mówią o „uwalnianiu substancji lotnych”, a nie o ich zawartości w węglach.

Uzysk substancji lotnych rozumiany jest jako względna masa substancji lotnych, wyrażona w procentach, powstających podczas termicznego rozkładu węgla w normalnych warunkach. Uwalnianie substancji lotnych jest oznaczone symbolem V , oraz nielotna (koksowa) pozostałość - NV .

Część lotna substancji lotnych składa się z kondensujących się węglowodorów, które są grupą substancji oleistych i żywicznych, będących najcenniejszym produktem chemicznym.

Część gazowa substancji lotnych składa się z gazów węglowodorowych serii granicznej i nienasyconej ( CH 4 , C m H n i tak dalej), tlenek i dwutlenek węgla ( WSPÓŁ , CO 2 ), wodór ( H 2 ) itp.

GOST R 55660-2013

NARODOWY STANDARD FEDERACJI ROSYJSKIEJ

PALIWO STAŁE MINERALNE

Oznaczanie uwalniania substancji lotnych

Stałe paliwo mineralne. Oznaczanie substancji lotnych

OKS 75.160.10 *
OKP 03 2000

_______________
* W IUS 1-2015 GOST R 55660-2013 podano z OKS 75.160.10, 73.040. -
- Uwaga od producenta bazy danych.

Data wprowadzenia 2015-01-01

Przedmowa

1 PRZYGOTOWANE przez państwo federalne przedsiębiorstwo jednostkowe„Ogólnorosyjskie Centrum Badawcze Normalizacji, Informacji i Certyfikacji Surowców, Materiałów i Substancji” (FSUE „VNITsSMV”) na podstawie własnego autentycznego tłumaczenia na język rosyjski norm określonych w paragrafie 4.

2 PRZEDŁOŻONE przez Techniczny Komitet Normalizacyjny Federacja Rosyjska TC 179 „Stałe paliwo mineralne”

3 ZATWIERDZONE I WPROWADZONE W ŻYCIE Zarządzeniem Federalnej Agencji ds. Regulacji Technicznych i Metrologii z dnia 28 października 2013 r. N 1230-st

4 Niniejsza Norma Międzynarodowa została zmodyfikowana w odniesieniu do: międzynarodowe standardy ISO 562: 2010 * „Węgiel kamienny i koks – Oznaczanie substancji lotnych” (ISO 562: 2010 „Węgiel kamienny i koks – Oznaczanie substancji lotnych”) oraz ISO 5071-1: 2013 „Węgle brunatne i lignity – Oznaczanie substancji lotnych wydajność w próbce analitycznej Część 1. Metoda z dwoma piecami "(ISO 5071-1: 2013" Węgiel brunatny i lignity - Oznaczanie substancji lotnych w próbce analitycznej - Część 1: Metoda dwupiecowa ").
________________
* Dostęp do międzynarodowych i zagranicznych dokumentów wymienionych tutaj i dalej w tekście można uzyskać, klikając link do strony http://shop.cntd.ru

Dodatkowe postanowienia zawarte w tekście normy uwzględniające potrzeby gospodarki narodowej zaznaczono kursywą * i podano we wstępie
________________
* W oryginale papierowe oznaczenia i numery norm oraz dokumenty normatywne w części „Przedmowa” podano czcionką zwykłą, oznaczono „**”, a pozostałe w tekście dokumentu kursywą. - Uwaga od producenta bazy danych.

5 WPROWADZONE PO RAZ PIERWSZY


Zasady stosowania tego standardu są określone w: GOST R 1.0-2012 ** (sekcja 8). Informacje o zmianach w tym standardzie są publikowane w corocznym (od 1 stycznia bieżącego roku) indeksie informacyjnym " Normy krajowe", a oficjalny tekst zmian i poprawek znajduje się w miesięcznym indeksie informacyjnym" National Standards". v System informacyjny ogólne zastosowanie - na oficjalnej stronie Federalnej Agencji Regulacji Technicznych i Metrologii w Internecie (gost.ru)

Wstęp

Wstęp

Uwalnianie substancji lotnych definiuje się jako ubytek masy próbki paliwo stałe minus wilgoć po podgrzaniu bez dostępu powietrza w standardowych warunkach.

Wyniki badań są względne, dlatego do uzyskania powtarzalności konieczne jest zachowanie niezmienności podstawowych parametrów: szybkości nagrzewania, temperatury końcowej i czasu nagrzewania. Aby zmniejszyć utlenianie próbki paliwa podczas nagrzewania, należy ograniczyć dostęp tlenu do próbki. Osiąga się to poprzez zastosowanie tygli ze szlifowanymi lub mielonymi pokrywkami, które umożliwiają swobodne usuwanie substancji lotnych, ale zapobiegają przenikaniu tlenu.

Sprzęt i metoda badania pozwalają na jednoczesne wykonanie jednego lub kilku oznaczeń w piecu muflowym.

Podczas badania węgli brunatnych i brunatnych możliwe jest gwałtowne uwolnienie substancji lotnych, któremu towarzyszy wyrzucanie cząstek stałych z tygla, co zaburza wynik oznaczenia. Aby zmniejszyć do minimum prawdopodobieństwo przenoszenia cząstek z tygla podczas ogrzewania, przewidziane są specjalne metody: brykietowanie próbki i/lub ogrzewanie w dwóch piecach.

Jednym z parametrów klasyfikacyjnych węgli bitumicznych jest uwalnianie substancji lotnych.

Przy określaniu uzysku substancji lotnych bierze się pod uwagę całkowity ubytek masy spowodowany rozkładem mas organicznych i mineralnych węgla. Przy znacznej zawartości popiołu w węglu powstające produkty destrukcji masy mineralnej zaburzają wartość uzysku substancji lotnych, dlatego w przypadku przeprowadzania badania w celu klasyfikacji węgli zawartość ich popiołu nie powinna przekraczać 10%. Próbki o wyższej zawartości popiołu są wstępnie wzbogacane.

Na podstawie wartości uzysku substancji lotnych oraz charakterystyki pozostałości nielotnej można z grubsza oszacować zdolność spiekania węgli, a także zachowanie się węgli w procesach technologicznego przerobu i spalania.

V ten standard zawierały dodatkowe wymagania w stosunku do ISO 562 i ISO 5071-1, odzwierciedlające potrzeby gospodarki narodowej, a mianowicie:

- w obszarze dystrybucji określone są rodzaje stałych paliw mineralnych;

- dodano punkt 3 „Terminy i definicje”;

- podano charakterystykę nielotnej pozostałości (sekcja 9);

- podano sposób przygotowania próbek węgli do klasyfikacji węgli (podrozdział 7.2);

- dodane metody brykietowania próbki (podrozdział 7.3) i oznaczania uwalniania substancji lotnych z brykietowanej próbki (podrozdział 8.5.1);

- usunięto z tekstu normy metodę ze wstępnym suszeniem próbki w tyglu (ISO 5071-1).

1 obszar zastosowania

Norma ta dotyczy węgla brunatnego, brunatnego i bitumicznego, antracyty, łupki bitumiczne, produkty wzbogacania, brykiety i koksów (zwanych dalej paliwem) oraz ustala metody grawimetryczne oznaczania wydajności substancji lotnych.

Ogólna zasada wyznaczania uzysku substancji lotnych jest ustalona dla wszystkich rodzajów stałych paliw mineralnych, a warunki wyznaczania są różne dla grupy węgla (węgiel, antracyt, łupki bitumiczne, brykiety węglowe, produkty wzbogacania) i koksu grupa węgli brunatnych (lignity, węgle brunatne, brykiety z węgla brunatnego, produkty przetworzone).

Uwaga - Dla grupy węgli brunatnych zalecane są dwie alternatywne metody zapobiegania uwalnianiu cząstek stałych z tygla: brykietowanie próbki i/lub ogrzewanie w dwóch piecach.

2 odniesienia normatywne

W niniejszym standardzie znajdują się odniesienia do następujących norm:

GOST R 50342-92 Przetworniki termoelektryczne. Są pospolite warunki techniczne(IEC 584-2: 1982)

GOST R 52917-2008 Stałe paliwo mineralne. Metody oznaczania wilgotności próbki analitycznej (ISO 11722: 1999, ISO 5068-2: 2007, MOD)

GOST R 53288-2008 * Wagi nieautomatyczne. Część 1. Wymagania metrologiczne i techniczne. Testy (OIML R 76-1: 2006 (E), MOD)

________________
* Prawdopodobnie pomyłka w oryginale. Powinien brzmieć: GOST R 53228-2008. - Uwaga od producenta bazy danych.

GOST 1186-87 Węgle kamienne. Metoda wyznaczania parametrów plastometrycznych

GOST 4790-93 Paliwo jest stałe. Wyznaczanie i prezentacja wskaźników analizy frakcyjnej. Specyfikacje ogólne (ISO 7936: 1992, MOD)

GOST 5955-75 Odczynniki. Benzen. Warunki techniczne

GOST 9147-80 Przybory i sprzęt laboratoryjny z porcelany. Warunki techniczne

GOST 10742-71 Węgle brunatne, kamienne, antracyt, łupki bitumiczne i brykiety węglowe. Metody pobierania i przygotowania próbek do badań laboratoryjnych

GOST 11014-2001 Węgle brunatne, kamienne, antracyt i łupki bitumiczne. Przyspieszone metody oznaczania wilgoci

GOST 13455-91 Stałe paliwo mineralne. Metody oznaczania węglanów dwutlenku węgla (ISO 925: 1997, MOD)

GOST 14198-78 Cykloheksan techniczny. Warunki techniczne

GOST 17070-87 Węgle. Warunki i definicje

GOST 23083-78 Koks węglowy, koks pakowy i termoantracyt. Metody pobierania i przygotowania próbek do badań

GOST 25336-82 Szkło laboratoryjne i sprzęt. Rodzaje, główne parametry i wymiary

GOST 27313-95 Stałe paliwo mineralne. Wyznaczenie wskaźników jakościowych i wzorów do przeliczania wyników analiz dla różnych stanów paliwa (ISO 1170: 1997, MOD)

GOST 27589-91 Koks. Metoda oznaczania wilgotności próbki analitycznej

Uwaga - Podczas korzystania z tej normy zaleca się sprawdzenie ważności norm odniesienia w publicznym systemie informacyjnym - na oficjalnej stronie internetowej Federalnej Agencji ds. Regulacji Technicznych i Metrologii w Internecie lub zgodnie z rocznym indeksem informacyjnym „Normy krajowe” , który został opublikowany z dniem 1 stycznia br. oraz według wydań miesięcznego indeksu informacyjnego „Normy Krajowe” za rok bieżący. Jeżeli wymieniona norma, do której podano niedatowane odniesienie, została zastąpiona, zaleca się użycie obecna wersja niniejszego standardu z zastrzeżeniem wszelkich zmian wprowadzonych do tej wersji. W przypadku zastąpienia przywołanej normy, do której podano datowane odniesienie, zaleca się użycie wersji tej normy z powyższym rokiem zatwierdzenia (akceptacji). Jeżeli po zatwierdzeniu niniejszego standardu zostanie dokonana zmiana w przywołanej normie, do której podano datowane odniesienie, wpływająca na przepis, do którego się odwołuje, wówczas zaleca się stosowanie tego przepisu bez uwzględniania tej zmiany. Jeżeli norma odniesienia zostanie anulowana bez zastąpienia, zaleca się zastosowanie przepisu, w którym podano odniesienie do niego, w części, która nie ma wpływu na to odniesienie.

3 Terminy i definicje

W niniejszym standardzie zastosowano terminy i definicje: GOST 17070 .

Oznaczenie wskaźników jakości i wskaźników do nich - wg GOST 27313 .

4 Istota metod

Odważona porcja powietrznie suchej próbki paliwa stałego jest podgrzewana bez dostępu powietrza w temperaturze (900 ± 5) ° С przez 7 min. Procentowy uzysk substancji lotnych oblicza się z ubytku masy odważonej próbki minus wilgotność.

Podczas badania paliwa z grupy węgla i koksu (patrz punkt 1) ustalono następujące warunki oznaczania: próbka w postaci proszku i ogrzewanie w jednym piecu w temperaturze (900 ± 5) ° C przez 7 minut.

Przy badaniu paliw z grupy węgla brunatnego (patrz punkt 1) ustala się następujące alternatywne warunki oznaczenia:

a) próbka w postaci proszku i kolejne ogrzewanie w dwóch piecach: w (400 ± 10) ° С przez 7 min i w (900 ± 5) ° С przez 7 min.

b) brykietowaną część próbki i ogrzewanie w jednym piecu w (900 ± 5) ° С przez 7 min.

Jeżeli podczas badania próbki w warunkach a) i b) nie jest możliwe uniknięcie uwolnienia cząstek stałych, to zaleca się określenie wydajności substancji lotnych w następujących warunkach: brykietowanie próbki i sekwencyjne ogrzewanie w dwa piece: w (400 ± 10) ° С przez 7 minut i w (900 ± 5) ° С przez 7 min.

5 odczynników

5.1 Cykloheksan na GOST 14198.

5.2 Benzen GOST 5955 .

6 Aparatura

6.1 Piec muflowy

Zastosowano piec muflowy z grzaniem elektrycznym i termostatem zapewniającym stałą temperaturę (900 ± 5)°C w obszarze roboczym pieca. Do badania paliw należących do grupy węgli brunatnych dodatkowo stosuje się drugi piec muflowy o podobnej konstrukcji, w obszarze roboczym którego utrzymywana jest stała temperatura (400 ± 10)°C.

Strukturalnie piec muflowy może być z zamkniętą tylną ścianą lub mieć odgałęzienie o średnicy 25 mm i długości 150 mm na tylnej ścianie (rysunek 1).

Wymiary w milimetrach

1 - system grzewczy; 2 - strefa stałej temperatury; 3 - kontrolna (nie zakryta) termopara; 4 - komora pieca muflowego (szerokość 200 mm); 5 - zawór dławiący; 6 - rura wylotowa; 7 - termopara w osłonie

Zdjęcie 1 - Piec muflowy (przykład)

UWAGA W piecach muflowych przednie drzwiczki muszą być szczelnie zamknięte. Rura odgałęziona wystaje nieco ponad piec i musi być wyposażona w zawór dławiący, aby ograniczyć przepływ powietrza przez piec muflowy.


Moc cieplna pieca muflowego musi być taka, aby temperatura początkowa, równa 900 ° C lub 400 ° C, została przywrócona po wprowadzeniu do pieca zimnego wspornika z tyglami w czasie nie dłuższym niż 4 minuty. Temperatura jest mierzona termoparą (6.2).

W konwencjonalnym piecu muflowym (rysunek 1) można przeprowadzić szereg oznaczeń jednocześnie przy użyciu wspornika dla kilku tygli.

W takim przypadku strefa stałej temperatury musi mieć co najmniej 160x100 mm. W przypadku pojedynczego oznaczenia w jednym tyglu na pojedynczym podłożu średnica strefy stałej temperatury wynosi 40 mm.

Temperatura piekarnika 900°C powinna być utrzymywana jak najdokładniej. Dopuszczalne odchylenie ± 5 ° С obejmuje możliwe błędy pomiaru temperatury i nierównomierność jej rozkładu.

6.2 Termopara

Przetwornik termoelektryczny do pomiaru temperatur do 1000 ° С według GOST R 50342 z urządzeniem pomiarowym.

Temperatura w piecu jest mierzona za pomocą nieekranowanej termopary (kontroli) wykonanej z drutu o grubości nie większej niż 1 mm. Długość termopary powinna być wystarczająca, aby złącze termopary wprowadzonej do pieca muflowego przez przednią lub tylną ścianę znajdowało się w połowie odległości między dnem tygla umieszczonego na wsporniku a dnem pieca. Jeśli używany jest stojak z kilkoma tyglami, temperatura jest sprawdzana pod każdym tyglem. Dozwolone jest sprawdzanie temperatury nad tyglami na tym samym poziomie w obszarze roboczym pieca.

W razie potrzeby termopara płaszczowa może być umieszczona na stałe w piecu, a jej złącze jest umieszczone jak najbliżej środka strefy stałej temperatury. Odczyty termopary w osłonie muszą być sprawdzane w krótkich odstępach czasu zgodnie z odczytami termopary nieosłoniętej, którą w tym celu wprowadza się do pieca. Osłonięta termopara jest zwykle część miernik-regulator temperatury stosowany w piecu muflowym.

UWAGA Stosunek temperatury do siły elektromotorycznej złącza termopary użytej do pomiaru wysokie temperatury, zmienia się stopniowo w czasie.

6.3 Tygiel z pokrywką

Cylindryczny tygiel z dobrze dopasowaną pokrywką wykonany jest ze szkła z topionej krzemionki. Masa tygla z pokrywką wynosi od 10 do 14 g, wymiary pokazano na rysunku 2. Pokrywka musi ściśle przylegać do tygla, pozioma szczelina między pokrywką a tyglem nie powinna przekraczać 0,5 mm. Dopasowane wieczko jest szlifowane z tyglem, dzięki czemu stykające się powierzchnie są gładkie.

Wymiary w milimetrach

Rysunek 2 — Tygiel kwarcowy z pokrywką

UWAGA Do badania silnie spęczniałych węgli należy stosować wyższe tygle. Zwiększenie wysokości tygla do 45 mm nie wpływa na wynik oznaczenia przy zachowaniu szybkości odzysku temperatury w piecu.


Dozwolone jest stosowanie tygli porcelanowych N 3 wysoka forma z założonymi pokrywkami GOST 9147 ... Pokrywki muszą być dopasowane i starannie oszlifowane, a pokrywki są docierane do porcelanowych tygli przez mechaniczne obracanie, aż do utworzenia rowka na wewnętrznej powierzchni pokrywki.

Tygle z dopasowaną i wyszlifowaną pokrywką powinny być identycznie oznakowane, wyprażone w temperaturze (900 ± 5) ° C do stałej masy i umieszczone w eksykatorze ze środkiem suszącym.

6.4 Wspornik tygla

Podpora, na której umieszcza się tygle w piecu muflowym, umożliwia utrzymanie zadanej szybkości grzania.

Dozwolone są następujące stoiska:

a) do jednorazowego oznaczenia - pierścionek wykonany z żaroodpornego stalowy drut(Rysunek 3, a) z tarczą ceramiczną o średnicy 25 mm i grubości 2 mm, umieszczoną na wewnętrznych występach podpór;

b) do jednoczesnego przeprowadzenia kilku oznaczeń (dwa, cztery lub sześć):

1) rama wykonana z drutu stalowego żaroodpornego z płytami ceramicznymi o grubości 2 mm, na których umieszcza się tygle (rysunek 3, b);

2) stojak wykonany z blachy żaroodpornej, zwykle na sześć tygli (jeśli pozwala na to wielkość obszaru roboczego) (rysunek 4).

Wymiary w milimetrach

a) dla jednej definicji

b) dla kilku definicji

1 - trzy podpory usytuowane względem siebie pod kątem 120°; 2 - pierścień; 3 - rama; 4 - płytki ceramiczne

Rysunek 3 - Stojaki na tygle

Wymiary w milimetrach

Rysunek 4 - Stojak na sześć tygli

6.5 Saldo

Waga laboratoryjna na GOST R 53228 z granicą tolerancji ± 0,1 mg.

6.6 Naciśnij

Ręczna prasa laboratoryjna o średnicy matrycy nie większej niż 15 mm.

6.7 Eksykator

Użyj eksykatora na GOST 25336 ze środkiem suszącym.

7 Przygotowanie próbki

7.1 Próbka paliwa do określenia uzysku substancji lotnych to próbka analityczna pobrana i przygotowana zgodnie z GOST 10742 lub GOST 23083.

Próbka analityczna, rozdrobniona do cząstek o maksymalnym rozmiarze 212 μm, musi znajdować się w stanie powietrznie suchym, dla którego jest ułożona cienką warstwą i utrzymywana w powietrzu w temperaturze pokojowej przez minimalny czas niezbędny do osiągnięcia równowagi między wilgotność paliwa i atmosfery laboratorium.

Przed pobraniem porcji próbkę dokładnie miesza się przez co najmniej 1 min, najlepiej mechanicznie.

Równolegle z pobraniem próbki do analizy pobierana jest próbka do oznaczenia zawartości wilgoci analitycznej zgodnie z GOST R 52917 , GOST 11014 lub GOST 27589 .

7.2 Jeżeli oznaczenie uzysku substancji lotnych w węglu i antracycie prowadzi się w celu klasyfikacji, to zawartość ich popiołu nie powinna przekraczać 10%. Jeżeli zawartość popiołu w próbce przekracza 10%, próbkę wzbogaca się w ciecze organiczne lub nieorganiczne zgodnie z GOST 1186 oraz GOST 4790 .

Węgle bitumiczne wzbogacane są w ciecze o gęstości od 1500 do 1600 kg/moraz antracytów - w płynach o gęstości 1800 kg/m²(chlorek cynku). Jeżeli po wzbogaceniu próbek węgla i antracytu ich zawartość popiołu przekracza 10%, oznaczanie uzysku substancji lotnych frakcji flotacyjnej przeprowadza się przy rzeczywistej zawartości popiołu.

7.3 Brykietowanie próbki węgla brunatnego

Odważoną porcję powietrznie suchej próbki węgla brunatnego, przygotowaną według 7.1, o masie (1 ± 0,1) g, umieszcza się w matrycy prasy laboratoryjnej (6.6), przykrywając od góry wkładką, a następnie stemplem opuszcza się obracając śrubę dociskową lub obracając uchwyt i wyciskając węgiel, aż utworzy się brykiet ... Powstały brykiet jest wyjmowany z prasy i przechowywany w butelce wagowej do czasu badania.

8 Testowanie

8.1 Regulacja temperatury w piecach muflowych

W piecach muflowych, za pomocą zainstalowanych na stałe termopar płaszczowych, ustawia się temperatury pracy (400 ± 10) ° C i (900 ± 5) ° C. Kontrolują temperaturę w piecach za pomocą nieosłoniętych termopar.

W przestrzeniach roboczych pieców muflowych umieszcza się stojaki wypełnione pustymi tyglami z pokrywkami. Sprawdź temperaturę pod każdym tyglem na tej samej wysokości za pomocą odsłoniętej termopary. Zmierzone wartości temperatur muszą mieścić się w dopuszczalnych odchyleniach od temperatury obszaru roboczego. Podczas wszystkich zabiegów podczas badania dotrzymywane jest wybrane położenie podpory z tyglami w obszarze roboczym pieca.

Dopuszcza się umieszczenie złącza nieosłoniętej termopary na tej samej wysokości nad tyglem w stabilnej strefie grzewczej.

Temperatura pieca jest sprawdzana przed rozpoczęciem oznaczania. Przy rutynowej codziennej pracy wystarczy przeprowadzić taką kontrolę co miesiąc.

W ten sam sposób przeprowadza się kontrolę szybkości odzyskiwania temperatury w piecu.

8.2 Przygotowanie testu

Puste tygle zamyka się pokrywkami (6.3), umieszcza się na wsporniku (6.4), wypełniając wszystkie szczeliny i umieszcza w strefie stałej temperatury pieca muflowego nagrzanego do (900 ± 5)°C. Tygle trzyma się w zamkniętym piecu przez 7 minut.

Wyjąć podstawkę z tyglami z pieca, schłodzić na metalowej płycie przez 5 min bez zdejmowania pokrywek, po czym tygle umieszcza się w eksykatorze (6.7) i schładza do temperatury pokojowej w pobliżu wagi.

Po schłodzeniu waży się puste tygle z pokrywkami.

Procedura kalcynowania pustych tygli przed każdym użyciem testu jest opcjonalna. Warunkiem wystarczającym do uzyskania wyników badań w granicach dopuszczalnych rozbieżności jest przechowywanie tygli wstępnie kalcynowanych w eksykatorze ze środkiem suszącym oraz określenie masy tygla bezpośrednio przed umieszczeniem w nim próbki.

W zważonym tyglu umieścić odważoną porcję próbki przygotowanej zgodnie z sekcją 7, ważąc (1 ± 0,01) g. Zamknąć tygiel pokrywką i zważyć. Wszystkie ważenia są przeprowadzane z granicą błędu ± 0,1 mg.

Odważoną porcję w postaci proszku rozprowadzić równą warstwą na dnie tygla, delikatnie uderzając tyglem o czystą twardą powierzchnię.

Podczas badania koksu zdjąć pokrywkę z tygla, dodać 2-4 krople cykloheksanu (5.1) do próbki i ponownie zamknąć tygiel pokrywką. Dozwolone jest stosowanie benzenu (5.2) zamiast cykloheksanu.

UWAGA Dodanie cykloheksanu lub benzen zapobiega utlenianiu koksu.

8.3 Oznaczanie uzysku substancji lotnych w węglu i koksie

Temperaturę ustawia się w piecu muflowym (900 ± 5) ° C.

Tygle z odważnikami proszkowymi, zamykane pokrywkami, umieszczane są w otworach stojaka chłodniczego. Jeśli na stojaku pozostaną wolne szczeliny, umieszcza się w nich puste tygle z pokrywkami. Wspornik z tyglami przenosi się do pieca muflowego, drzwi pieca zamyka się i pozostawia na 7 min ± 5 s.

Temperatura, która spadła podczas umieszczania tygli w piecu, musi ponownie osiągnąć (900 ± 5) ° C w nie więcej niż 4 minuty. W przeciwnym razie test jest powtarzany.

8.4 Oznaczanie uzysku substancji lotnych w węglu brunatnym (metody alternatywne)

8.4.1 Oznaczanie z proszku w dwóch piecach

W jednym piecu muflowym ustaw temperaturę na (400 ± 10) ° C, a w drugim - (900 ± 5) ° C.

Tygle z odważnikami proszkowymi zamykane są pokrywkami i umieszczane w szczelinach stojaka chłodniczego. Jeśli na stojaku pozostaną wolne szczeliny, umieszcza się w nich puste tygle z pokrywkami. Wspornik z tyglami przenosi się do pieca muflowego nagrzanego do (400 ± 10) ° C, drzwi pieca zamyka się i pozostawia na 7 min ± 5 s. Wyjąć wspornik i natychmiast umieścić go w piecu muflowym nagrzanym do (900 ± 5) ° С, zamknąć drzwiczki pieca i pozostawić na kolejne 7 min ± 5 s.

Temperatura spadająca po zainstalowaniu tygli w piecu musi ponownie osiągnąć (400 ± 10) ° C i (900 ± 5) ° C w czasie nie dłuższym niż 4 minuty. W przeciwnym razie test jest powtarzany.

Wyjąć podstawę z tyglami z piekarnika i schłodzić na metalowej płycie przez 5 min. Następnie tygle, przykryte pokrywkami, przenosi się do eksykatora i schładza do temperatury pokojowej w pobliżu wagi.

Tygle z nielotną pozostałością są ważone.

Po badaniu z tygli usuwa się nielotne pozostałości. Otwarte tygle i pokrywki kalcynuje się w piecu muflowym w temperaturze (900 ± 5) ° C, schładza, uwalnia od pozostałości popiołu i przechowuje w eksykatorze ze środkiem suszącym.

8.4.2 Oznaczanie na podstawie brykietowanej próbki w jednym piecu

Temperaturę ustawia się w piecu muflowym (900 ± 5) ° C.

Brykietowane próbki przygotowane zgodnie z 7.3 umieszcza się w zważonych tyglach. Tygle są zamykane i ważone. Zamknięte tygle z brykietami umieszczane są w szczelinach chłodni, nie pozostawiając pustych szczelin. Ponadto oznaczanie przeprowadza się zgodnie z 8.3.

Notatki (edytuj)

1 Podczas badania niektórych węgli brunatnych, węgiel brunatny i produkty ich przetworzenia nie da się uniknąć wyrzutu cząstek stałych z tygla również przy stosowaniu metody grzania próbki w postaci proszku w dwóch piecach, ani podczas korzystania z metody ogrzewania brykietowana próbka w jednym piecu... W takich przypadkach powietrznie sucha próbka paliwa jest brykietowana do 7,3 a następnie określenie uzysku substancji lotnych przez ogrzewanie w dwóch piecach.

2 Uwalnianie substancji lotnych oznacza się równolegle w dwóch odważonych porcjach próbki. Nie zaleca się badania porcji tej samej próbki na tym samym statywie.

9 Charakterystyka nielotnych pozostałości

___________________

* Tytuł sekcji 9 w oryginale papierowym jest pisany kursywą. - Uwaga od producenta bazy danych.

Pozostałości nielotne otrzymane po określeniu wydajności substancji lotnych węgli charakteryzują się w zależności od wygląd zewnętrzny i siłę w następujący sposób:

- sypki;

- sklejony - przy lekkim nacisku palcem kruszy się w proszek;

- lekko spiekany - przy lekkim dociśnięciu palcem dzieli się na osobne kawałki;

- spiekane, niespiekane - należy przyłożyć siłę, aby podzielić na oddzielne części;

- stopiony, nie spuchnięty - placek o srebrzystym, metalicznym połysku na powierzchni;

- stopiona, spuchnięta - spęczniona nielotna pozostałość ze srebrzystym metalicznym połyskiem powierzchni o wysokości mniejszej niż 15 mm;

- stopiona, silnie spuchnięta - spęczniona nielotna pozostałość o srebrzystej metalicznej powierzchni powyżej 15 mm wysokości.

10 Wyrażanie wyników

Uzysk substancji lotnych z próbki analitycznej badanego paliwa, wyrażony w procentach, oblicza się według wzoru:

gdzie jest masa pustego tygla z pokrywką, g;

Masa tygla z pokrywką i próbką zważoną przed badaniem, g;

- masa tygla z pokrywką i nielotną pozostałością po badaniu, g;

- ułamek masowy wilgotność w próbce analitycznej,%, określona wg. (3)

Jeżeli udział masowy dwutlenku węgla z węglanów w próbce paliwa jest większy niż 2%, wydajność substancji lotnych skorygowana o dwutlenek węgla z węglanów , wyrażony w procentach, oblicza się według wzoru

, (4)

gdzie - udział masowy dwutlenku węgla z węglanów w próbce analitycznej, wyznaczony przez GOST 13455 , %;

- udział masowy dwutlenku węgla z węglanów w nielotnej pozostałości, określony przez GOST 13455 , %.

Wyniki testów są przeliczane z dokładnością do drugiego miejsca po przecinku, a wynik końcowy, będący średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych testów, jest zaokrąglany do pierwszego miejsca po przecinku.

Ponowne przeliczenie wyników badań dla innych stanów paliwa, innych niż powietrzno-suche, przeprowadza się zgodnie z GOST 27313.

11 Precyzja

Precyzja metody charakteryzuje się powtarzalnością i odtwarzalnością uzyskanych wyników.

11.1 Powtarzalność

Wyniki dwóch równoległych oznaczeń przeprowadzonych w krótkim czasie, ale nie jednocześnie, w jednym laboratorium przez tego samego wykonawcę przy użyciu tej samej aparatury na reprezentatywnych porcjach ważonych pobranych z tej samej próbki analitycznej, nie powinny różnić się od siebie. wartość granicy powtarzalności podana w tabeli 1.


Tabela 1 - Granice powtarzalności i odtwarzalności wyników określania wydajności substancji lotnych

Nazwa węgla	Maksymalna dopuszczalna rozbieżność między wynikami (obliczona dla tego samego ułamka masowego wilgoci)
	Granica powtarzalności	Granica odtwarzalności
Grupa węgli kamiennych * o zawartości substancji lotnych poniżej 10%	0,3% bezwzględne	0,5% bezwzględne
Grupa węgli kamiennych * o uzysku substancji lotnych 10% lub więcej	3% średniej	większy z dwóch: 0,5% bezwzględny lub 4% średniej
	0,2% bezwzględne	0,3% bezwzględne
Grupa węgla brunatnego *	1,0% bezwzględne	3,0% bezwzględne
* Patrz sekcja 1.

11.2 Odtwarzalność

Wyniki, z których każdy jest średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń przeprowadzonych w dwóch różnych laboratoriach na reprezentatywnych porcjach pobranych z tej samej próbki po ostatnim etapie jej przygotowania, nie powinny różnić się od siebie o więcej niż wartość granicy odtwarzalności, podanej w tabeli 1.

Jeżeli rozbieżność między wynikami dwóch oznaczeń jest większa niż granica powtarzalności podana w tabeli 1, dokonuje się trzeciego oznaczenia. Wynik badania przyjmuje się jako średnią arytmetyczną wyników dwóch oznaczeń, które mieszczą się w granicach dopuszczalnych rozbieżności.

Jeżeli wynik trzeciego oznaczenia mieści się w dopuszczalnej rozbieżności w stosunku do każdego z dwóch poprzednich wyników, za wynik badania przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników trzech oznaczeń.

12 Raport z badań

Sprawozdanie z badań musi zawierać następujące informacje:

- identyfikacja próbki testowej;

- odniesienie do niniejszej Normy Międzynarodowej;

- data badania;

- wyniki badań ze wskazaniem stanu paliwa, którego dotyczą;

- ułamek masowy zawartości wilgoci i popiołu w powietrznie suchej próbce, jeżeli wyniki prezentowane są dla stanu analitycznego paliwa;

- cechy zaobserwowane podczas testu.

UKD 622.33: 543.813: 006.354 OKS 75.160.10 OKP 03 2000

Słowa kluczowe: stałe paliwo mineralne, węgiel kamienny, węgiel brunatny, antracyt, łupki bitumiczne, koks, metoda oznaczania, uzysk substancji lotnych

_____________________________________________________________________

Tekst elektroniczny dokumentu
przygotowany przez Kodeks CJSC i zweryfikowany przez:
oficjalna publikacja
M.: Standartinform, 2014

WĘGIEL KAMIENNY- stałe minerały palne; produkt transformacji roślin. Główne składniki: karbonizowana materia organiczna, zanieczyszczenia mineralne i wilgoć. Występują zwykle w postaci warstw między skałami osadowymi. Podzielony na węgle brunatne, węgle bitumiczne i antracyty. Węgle kopalne wykorzystywane są głównie w energetyce, do produkcji koksu metalurgicznego oraz w przemyśle chemicznym. Główne cechy technologiczne: zawartość popiołu, wilgotność, siarka, plon substancji lotnych. Rezerwy światowe wynoszą około 3700 miliardów ton.
Kuzbass to główna rosyjska baza paliw stałych.

Analiza techniczna węgla

Wszystkie rodzaje stałych paliw kopalnych łączą w sobie dwa składniki: materię organiczną i składnik mineralny, który wcześniej uważany był za balast, ale obecnie jest coraz częściej uważany za źródło cennych surowców mineralnych, w szczególności pierwiastków rzadkich i śladowych. Do oceny możliwości i sposobów przetwarzania paliw kopalnych wykorzystuje się analizę techniczną, która pozwala określić kierunki ich wykorzystania jako surowców energetycznych i chemicznych. Analiza techniczna odnosi się do definicji przewidzianych wskaźników wymagania techniczne na jakość węgla.
Analiza techniczna zazwyczaj łączy metody opracowane w celu określenia zawartości popiołu w węglach i łupkach bitumicznych, wilgotności, zawartości siarki i fosforu, uzysku substancji lotnych, ciepła spalania, spiekania i niektórych innych właściwości jakościowych i technologicznych. Nie zawsze przeprowadza się pełną analizę techniczną, często wystarczy przeprowadzić skróconą analizę techniczną, polegającą na określeniu wilgotności, zawartości popiołu i uwolnienia substancji lotnych.

Wilgotność

Ze względu na to, że cząsteczki wody mogą wiązać się z powierzchnią węgla siłami o różnym charakterze (absorpcja na powierzchni iw porach, hydratacja grup polarnych makrocząsteczek, włączanie w skład hydratów krystalicznych części mineralnej) przy różne sposoby Gdy z węgla uwalniana jest wilgoć, uzyskuje się różne wartości jego odwodnionej masy i odpowiednio różne wartości wilgotności.
Masę węgla z wilgotnością z jaką jest wysyłany do odbiorcy nazywamy masą roboczą węgla, a wilgoć uwalnianą z niej podczas suszenia próbki do stałej masy w temperaturze 105oC nazywamy całkowitą wilgotnością masy roboczej węgla. węgiel.
Zawartość wilgoci w paliwie kopalnym charakteryzuje się zawartością wilgoci. Wartość tę wyraża się stosunkiem masy wilgoci uwolnionej w temperaturze odwadniania do masy badanej próbki. Wilgotność oznaczono literą W (Wasser).
Wilgoć w węglu zmniejsza użyteczną masę podczas transportu, duża ilość ciepła zużywana jest na jego odparowanie podczas spalania paliwa, ponadto mokry węgiel zamarza zimą.
Całkowita zawartość wilgoci zmienia się w zależności od stopnia uwęglenia skamieniałości w następnym rzędzie.
Torf> Węgle brunatne> Antracyty> Węgle bitumiczne.

Zawartość popiołu

Węgle kopalne zawierają znaczną ilość (2-50%) minerałów, które po spaleniu tworzą popiół. Pozostałość popiołu powstaje po kalcynacji węgla w otwartym tyglu w piecu muflowym w temperaturze 850 ± 25 ° C. Popiół składa się w 95-97% z tlenków Al, Fe, Ca, Mg, Na, Si, K. Reszta to związki P, Mn, Ba, Ti, Sb oraz pierwiastki rzadkie i śladowe.
Zawartość popiołu oznaczono literą Ad (Asche) i wyrażono w % wag. Całkowita zawartość wilgoci i popiołu nazywana jest balastem. Zawartość rzeczywistych substancji mineralnych jest oznaczona literą M. Określa się ją za pomocą metod fizycznych i fizykochemicznych (na przykład mikroskopowych, fluoroskopowych, radioizotopowych).

Substancje lotne

Substancje lotne to pary i produkty gazowe uwalniane podczas rozkładu materii organicznej stałego paliwa kopalnego podczas ogrzewania w standardowych warunkach. Uwalnianie substancji lotnych jest oznaczone symbolem V (volativ), wydajność próbki analitycznej to Va, dla suchej masy Vd, suchej i bezpopiołowej Vdaf. Ta cecha jest ważna dla oceny stabilności termicznej struktur składających się na masę organiczną węgla. Uwalnianie lotnych substancji podczas kalcynacji stanowiło podstawę jednej z klasyfikacji węgli według gatunku.

Marka	Przeznaczenie Marki Grupy		Ulotne uwolnienie substancje V daf,%	Grubość plastiku warstwa Y,%
Długi płomień	D		więcej niż 37
Gaz	g	G6 G7	więcej niż 37	17 - 25
Tłuszcz gazowy	GZH	-	ponad 31 -37	17 - 25
Tłuszczowy	F	1Ж26 2Ж26	więcej niż 33	26 i więcej
Coca-Cola pogrubiona	QL	KZh14 KZh6	25 - 31	6 - 25
Koks	DO	K13 K10	17 - 25	13 - 25
Koks drugi	K2	-	17 - 25
Lean spiekany	OS	-	mniej niż 17	6 - 9
Słabe pieczenie	SS	1CC 2CC	25 - 35
Chudy	T	-	mniej niż 17
Antracyt	A	-	mniej niż 10

Ciepło spalania

Wartość opałowa jest głównym wskaźnikiem energetycznym węgla. Określa się ją eksperymentalnie, spalając próbkę węgla w bombie kalorymetrycznej lub obliczając z wykorzystaniem danych analizy elementarnej.
Rozróżnij najwyższe ciepło spalania węgla Qs jako ilość ciepła wydzielonego podczas całkowitego spalania jednostkowej masy węgla w bombie kalorymetrycznej w atmosferze tlenowej oraz najniższe właściwe ciepło spalania Qi jako najwyższe ciepło spalania minus ciepło parowania wody uwolnionej i powstałej z węgla podczas spalania. Najwyższe ciepło spalania określane jest często dla stanu bezpopiołowego węgla Q s af, a najniższe dla stanu roboczego Qir. DI. Mendelejew zaproponował wzór do obliczenia najwyższej wartości opałowej z danych analizy elementarnej (kcal / kg):
Qsaf = 81 ° С + 300Н-26 (О-S), gdzie С, Н, О, S - ułamek masowy pierwiastków w substancji TGI,%.
Wyższa wartość opałowa podstawowych paliw stałych:

Wydajność spiekania

Jednym z najważniejszych, jeśli nie najważniejszym kierunkiem wykorzystania węgla jest jego przeróbka na koks metalurgiczny - stały produkt wysokotemperaturowego (>900C) rozkładu węgla bez dostępu powietrza, który posiada określone właściwości. Nie wszystkie węgle są zdolne do spiekania, tj. po podgrzaniu bez dostępu powietrza przechodzą w stan plastyczny z późniejszym tworzeniem związanej nielotnej pozostałości. Jeśli ta spiekana pozostałość spełnia wymagania dla koksu metalurgicznego, to mówi się o węglu koksującym. Tak więc koksowanie jest spiekaniem, ale pierwsza koncepcja jest węższa. Węgle gat. G, Zh, K, OS są spiekane, ale koks metalurgiczny można otrzymać tylko z węgli gatunku K lub z mieszanki węgli, która właściwościami jest im zbliżona.

Analiza elementarna TGI

Jak już wspomniano, materia organiczna wszystkich rodzajów TGI składa się z C, H, O, S i N. Ich łączna ilość przekracza 99% wag. w przeliczeniu na materię organiczną dowolnego węgla i torfu.

Węgiel i wodór są określane przez uzysk CO2 i H2O podczas spalania próbki węgla w strumieniu tlenu. Tlenki te są wychwytywane w aparacie absorpcyjnym wypełnionym odpowiednio roztworami KOH i H2SO4. Te ostatnie waży się przed i po spaleniu próbki, a zawartość C i H w próbce oblicza się z różnicy mas, zwykle w % wag. Należy zauważyć, że w tym przypadku wyniki mogą być zniekształcone z powodu absorpcji wody i dwutlenku węgla pochodzenia nieorganicznego, powstających w wyniku termicznego rozkładu składników mineralnych węgla.

Ogólnie siarka występuje częściej w węglach. Jego zawartość waha się od ułamków procentowych do 10-12%. Rozróżnij siarczan (SSO4), piryt (Sp) i siarkę organiczną (So), ich całkowita zawartość nazywana jest siarką całkowitą (St). Zawartość siarki, określona na podstawie danych analizy pierwiastkowej, jest ważną cechą, która określa specjalne wymagania dotyczące przetwarzania i stosowania surowców charakteryzujących się wysokim stężeniem. Ewoluujące lotne produkty zawierające siarkę, takie jak H2S i SO2, są niezwykle niebezpieczne, jeśli zostaną uwolnione do środowisko, a przy projektowaniu obiektów produkcyjnych należy brać pod uwagę ich wysoką aktywność korozyjną.