OLEJE ROŚLINNE

Metody oznaczania zanieczyszczeń beztłuszczowych i szlamu

oleje roślinne. Metody oznaczania zanieczyszczeń nierozpuszczalnych

Data wprowadzenia 1990-01-01

Niniejsza norma dotyczy olejów roślinnych i określa metody oznaczania ułamek masowy zanieczyszczenia nietłuszczowe nierozpuszczalne w eterze naftowym lub benzynie (nefras) oraz ułamek objętościowy osadów powstających podczas osadzania się oleju.

1. METODA PRÓBKI

1.1. Pobieranie próbek - zgodnie z GOST 5471.

2. METODA OZNACZANIA ZANIECZYSZCZEŃ BEZ TŁUSZCZU

Metoda opiera się na oddzieleniu zanieczyszczeń beztłuszczowych od oleju, które są nierozpuszczalne w eterze naftowym lub benzynie niskowrzącej (beztłuszczowej), a następnie oznaczeniu ułamka masowego tych zanieczyszczeń przez ważenie.

2.1. Sprzęt, materiały, odczynniki

Wagi laboratoryjne zgodne z GOST 24104 drugiej klasy dokładności z najwyższym limitem ważenia

Wagi laboratoryjne zgodne z GOST 24104, 3 lub 4 klasa dokładności z maksymalnym limitem ważenia 1000 g.

Szafa suszarnicza z regulatorem temperatury zapewniająca błąd utrzymania temperatury nie większy niż 3 °С, maksymalna temperatura grzania 200 °С.

Termometr według GOST 28498.

Woda do kąpieli.

Laboratoryjna pompa próżniowa lub pompa strumieniowa wody.

Lejki metalowe do filtrowania w próżni (rysunki 1, 2, załączniki 1, 2).

Aparat Soxhleta, składający się z dyszy NET 150 TS według GOST 25336, chłodziarki KhSh-2-250-19/25 XS według GOST 25336, kolby II-1-250 29/32 TS GOST 25336.

Okulary V-1-250, V-1-400, N-1-250, N-1-400 THS zgodnie z GOST 25336.

Kubki do ważenia SV-24/10, SV-34/12, SN-45/13, SN-60/14, SN-85/15 zgodnie z GOST 25336 lub butelki do ważenia metalowe o tych samych wymiarach wg normatywno-technicznej dokumentacja.

Lejki V-75 XC według GOST 25336.

Kolby 1-250, 1-500, 1-1000 według GOST 25336.

Eksykator 2-140, 2-190, 2-250 zgodnie z GOST 25336 z rozgrzanym do czerwoności chlorkiem wapnia.

Stopione sztyfty szklane, których długość odpowiada wysokości okularów.

Bibuła filtracyjna zgodnie z GOST 12026, beztłuszczowa.

Eter naftowy lub benzyna (nefras) zgodnie z aktualną dokumentacją regulacyjną i techniczną.

Chlorek wapnia zgodnie z TU 6-09-4711 kalcynowany.

Dozwolone jest używanie importowanego sprzętu i przyrządów laboratoryjnych o właściwościach metrologicznych nie niższych niż określone w normie.

Oficjalna edycja ★

Przedruk zabroniony

2.2. Przygotowanie do analizy

2.2.1. Przygotowanie próbki oleju

W zimnych porach roku próbka oleju, która została schłodzona, jest wstępnie podgrzewana w łaźni wodnej w temperaturze 50 °C przez 30 minut, a następnie powoli schładzana do 20 °C i mieszana.

2.2.2. Przygotowanie filtra

Bibułę filtracyjną przycina się do rozmiaru lejka.

Filtry odtłuszcza się w aparacie Soxhleta przez 3 godziny, stosując ten sam rozpuszczalnik, który zastosowano do analizy. Po określonym czasie filtry układa się pod urządzeniem wyciągowym, wietrzy do całkowitego usunięcia zapachu rozpuszczalnika i umieszcza w kubkach do ważenia. Otwarte kubki z filtrem suszy się w piecu przez 1 godzinę w temperaturze (103 + 3)°C, po czym kubki zamyka się pokrywkami, schładza w eksykatorze przez 40 minut i waży, odnotowując wynik do czwartej miejsce po przecinku. Kolejne ważenia są przeprowadzane co 30 minut suszenia.

Masę uważa się za stałą, jeśli różnica między kolejnymi ważeniami nie przekracza 0,002 g.

2.2.3. Przygotowanie lejków z płaską powierzchnią filtra (patrz rys. 1) do filtracji próżniowej

Przygotowane filtry o średnicy o 1-1,5 mm mniejszej od średnicy oczka lejka dociska się do oczka lejka za pomocą podkładki i nakrętki dociskowej. Lejek jest umieszczany w próżniowej kolbie filtracyjnej.

2.2.4. Przygotowanie lejków stożkowych (patrz rys. 2) do filtracji próżniowej

Lejek jest włożony do kolby filtracyjnej. Przygotowane filtry są składane normalnie

metodą i zwilżoną rozpuszczalnikiem. Filtry umieszczane są w lejku i poprzez włączenie pompy próżniowej są dociskane możliwie jak najmocniej do wewnętrznej ścianki lejka.

2.3. Przeprowadzanie analizy

Odważyć około 100 g oleju testowego (rafinowanego) lub 50 g oleju testowego (nierafinowanego) do zlewki, zapisując wynik z dokładnością do drugiego miejsca po przecinku.

Próbka jest rozpuszczana w równej ilości rozpuszczalnika i filtrowana przez filtr.

Jeśli roztwór oleju jest słabo przefiltrowany, należy do niego dodać rozpuszczalnik.

Ze zlewki pozostałości próbki są wypłukiwane rozpuszczalnikiem na ten sam filtr. Filtr z nierozpuszczalną pozostałością próbki jest ponownie przemywany 50 cm3 rozpuszczalnika, umieszczany we wcześniej przygotowanym worku (podobnym kształtem do worka na proszek leczniczy) i traktowany rozpuszczalnikiem w aparacie Soxhleta aż do uzyskania oleju jest całkowicie usunięty.

Koniec ekstrakcji jest określony przez brak tłuszczu w teście na kompletność ekstrakcji. Aby to zrobić, odłącz ekstraktor od kolby, nałóż jedną kroplę roztworu na szkiełko zegarkowe. Po odparowaniu eteru na szkle nie powinna pozostać żadna tłusta plama.

Pod koniec ekstrakcji worek jest rozwijany, filtr jest wentylowany pod urządzeniem wyciągowym, aby całkowicie usunąć zapach rozpuszczalnika i umieszczany w naczyniu ważącym.

Otwarte szkło z przemytym filtrem umieszcza się w piecu i suszy przez 1 godzinę w temperaturze (103 + 3) °C, po czym szkło zamyka się pokrywką, schładza w eksykatorze przez 40 minut i waży, rejestrując wynik do czwartego miejsca po przecinku. Kolejne ważenia są przeprowadzane co 30 minut suszenia.

Masę uważa się za stałą, jeśli różnica między kolejnymi ważeniami nie przekracza 0,002 g. Wraz ze wzrostem masy pobierane są dane z poprzedniego ważenia.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Udział masowy zanieczyszczeń beztłuszczowych (X) w procentach oblicza się według wzoru

x \u003d (W ~ t x) ■ 100 t ’

gdzie m jest masą badanej próbki oleju, g;

t | - waga kubka z czystym filtrem, g;

t 2 - masa kubka z filtrem i zanieczyszczeniami beztłuszczowymi, g.

Obliczenia przeprowadzane są z dokładnością do drugiego miejsca po przecinku.

Dopuszczalne bezwzględne rozbieżności między dwoma równoległymi pomiarami nie powinny przekraczać 0,03%.

W przypadku olejów rafinowanych wynik pomiaru mniejszy niż 0,03% przyjmuje się jako brak zanieczyszczeń nietłuszczowych.

2.4.2. Przedział ufności błędu bezwzględnego wynosi 0,03% w zakresie wartości udziału masowego zanieczyszczeń beztłuszczowych powyżej 0,04% przy poziomie ufności 0,95.

2.4.3. Kontrolę przeprowadza się poprzez sprawdzenie odtworzenia normy wartości bezwzględnej rozbieżności między równoległymi oznaczeniami, a także sprawdzenie zakończenia ekstrakcji brakiem tłuszczu w teście na kompletność ekstrakcji.

3. METODA WYZNACZANIA UDZIAŁU OBJĘTOŚCIOWEGO OSADU

Metoda polega na utworzeniu gęstego osadu nietłuszczowych zanieczyszczeń olejowych, który powstaje po potraktowaniu oleju roztworem chlorku wapnia i acetonu, osadzeniu go przez określony czas, a następnie określeniu objętości frakcja osadu.

3.1. Sprzęt, materiały, odczynniki

Biurety o pojemności 50 cm 3 .

Cylindry 1-25; 1-50; 3-25; 3-50 według GOST 1770.

Stoper wg NTD lub klepsydry przez 1 min.

Aceton według GOST 2603.

Kwas solny według GOST 3118.

Chlorek wapnia zgodnie z dokumentacją normatywną i techniczną.

Woda destylowana według GOST 6709.

Dozwolone jest używanie importowanego sprzętu i przyrządów laboratoryjnych o właściwościach metrologicznych nie niższych niż określone w normie.

3.2. Przygotowanie do analizy

3.2.1. Przygotowanie roztworu chlorku wapnia

Mieszanina składająca się z 90 części wody destylowanej i 10 części kwasu solnego jest nasycana chlorkiem wapnia i przechowywana w zamkniętym naczyniu w temperaturze pokojowej.

3.2.2. Przygotowanie próbki oleju

Dobrze wymieszaj próbkę oleju.

3.3. Przeprowadzanie analizy

Do biurety wlać 25 cm3 badanego oleju, 25 cm3 acetonu i 10 cm3 roztworu chlorku wapnia i mieszać przez 1 min. Następnie biuretę umieszcza się na stojaku w pozycji pionowej i pozostawia samą w temperaturze pokojowej na 24 godziny.

Po upływie określonego czasu mierzy się wysokość warstwy pomiędzy dolną przezroczystą warstwą roztworu chlorku wapnia a górną przezroczystą warstwą oleju w acetonie.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Udział objętościowy osadu (X) w procentach oblicza się według wzoru

gdzie h jest wysokością warstwy znajdującej się między dolną przezroczystą warstwą roztworu chlorku wapnia a górną przezroczystą warstwą oleju w acetonie, cm3;

25 - objętość badanej próbki oleju, cm 3.

Jako końcowy wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń.

Dopuszczalne bezwzględne rozbieżności między dwoma równoległymi pomiarami nie powinny przekraczać 0,4%.

3.4.2. Przedział ufności błędu bezwzględnego średniej arytmetycznej z dwóch równoległych pomiarów wynosi nie więcej niż 0,4% w zakresie frakcji objętościowej osadu od 0,4 do 30% (przy poziomie ufności 0,95).

3.4.3. Kontrolę przeprowadza się poprzez sprawdzenie reprodukcji normy bezwzględnej wartości rozbieżności między równoległymi oznaczeniami.

ZAŁĄCZNIK 1 Obowiązkowe

1 - stożkowa część lejka; 2 - cylindryczna część lejka; 3 - nakrętka mocująca; 4 - podkładka do dociskania filtra do siatki; 5 - siatka metalowa na filtrat

DODATEK 2 Obowiązkowe

1 - część stożkowa z podwójną ścianą; 2 - otwory w ścianie wewnętrznej

DANE INFORMACYJNE

1 OPRACOWANE I WPROWADZONE przez Państwowe Agroprom ZSRR

2 ZATWIERDZONE I WPROWADZONE DEkretem Państwowy Komitet ZSRR według norm z 02.03.89 nr 391

3 Data pierwszej kontroli to 1993 rok.

Częstotliwość przeglądów - 5 lat

4 Wprowadzony do standardu Międzynarodowy standard ISO 663-81

5 ZAMIAST GOST 5481-66; GOST 14083-68, dotyczący punktu 2.2

6 PRZYWOŁANE PRZEPISY I DOKUMENTY TECHNICZNE

	Numer przedmiotu
GOST 1770-74
GOST 2603-79
GOST 3118-77
GOST 5471-83
GOST 6709-72
GOST 12026-76
GOST 24104-88
GOST 25336-82
GOST 28498-90
TU 6-09-4711-81

7 Ograniczenie okresu ważności zostało zniesione zgodnie z protokołem nr 4-93 Międzypaństwowej Rady ds. Normalizacji, Metrologii i Certyfikacji (NUS 4-94)

8 REWIZJA

Poprawka do GOST 5481-89 Oleje roślinne. Metody oznaczania zanieczyszczeń beztłuszczowych i szlamu (patrz Reedycja. Kwiecień 2003 i Kolekcja "Oleje roślinne. Metody analizy". Wydanie 2001)

Ten dokument został rozpoznany automatycznie. W bloku po prawej stronie znajdziesz zeskanowaną kopię. Pracujemy nad ręcznym rozpoznawaniem dokumentów, ale jest to tytaniczna praca i zajmuje dużo czasu. Jeśli chcesz nam pomóc i przyspieszyć przetwarzanie dokumentów, zawsze możesz to zrobić przekazując nam niewielką kwotę pieniędzy.

Przygotowanie próbki oleju Przygotowanie i/nitrov Pod próżnią T,) 1 0 0T' gdzie T T, T: - %. % % % Przygotowanie próbki oleju %. % ZAŁĄCZNIK IObowiązkowy 2 - J- za zh i m n i gejem do a. 4 5 - ZAŁĄCZNIK 2Obowiązkowy2 - o k erst n i n i n i n i n i n n n n e n e n e rg. 2 54 GOST 5481-89 str. 5 DANE INFORMACYJNE Rozporządzenia Komitetu Państwowego ZSRR w sprawie norm z dnia 02.03.89 nr 391 3 Termin pierwszej kontroli - 1993 Okresowość kontroli - 5 lat 4 międzynarodowy standard ISO 663-81 został wprowadzony do standardu 5 ZASTĄPIONY przez GOST 5481-66; GOST 14083-68, część nr. 2.2 6 PRZEPISY I DOKUMENTY TECHNICZNE GOST 1770-74 3.1 GOST 2603-79 3.1 GOST 3118-77 3.1 GOST 5471-83 1.1 GOST 6709-72 3.1 GOST 12026-76 2.1 GOST 24104-88 2.1 GOST 25336-82 2.1 GOST 28498- 90 2,1 TU 6-09-TU 6-09 4711-81 2,1 7 Ograniczenie okresu ważności zostało usunięte zgodnie z protokołem nr 4-93 Międzypaństwowej Rady ds. Normalizacji, Metrologii i Certyfikacji (IUS 4-94) 8 REEDUKACJA 55 Poprawka do GOST 5481-89 Oleje roślinne. Metody oznaczania zanieczyszczeń beztłuszczowych i szlamu (patrz Przedruk. Kwiecień 2003 i Kolekcja "Oleje roślinne. Metody analizy." Wydanie 2001) Gdzie należy drukować 2008) GOST 5481-89
Poprawka do GOST 5481-89 Oleje roślinne. Metody oznaczania zanieczyszczeń niskotłuszczowych i szlamu (patrz Reedycja. Kwiecień 2003 i Kolekcja „Oleje roślinne. Metody analizy” Wydanie 2001) ) kardigan Group 1169 MEFGOSUDRSTVENNYSTAND ART OLEJE ROŚLINNE Metody oznaczania zanieczyszczeń beztłuszczowych i szlamu GOST Roślinne obrazy olejne. Metody oznaczania nierozpuszczalnych zanieczyszczeń 5481-89 OKSTU 9141 Data wprowadzenia 01.01.2019-01 Niniejsza norma dotyczy olejów roślinnych i ustanawia metody oznaczania udziału masowego zanieczyszczeń nietłuszczowych, które są nierozpuszczalne w eterze naftowym lub benzynie (nefras), oraz ułamek objętościowy szlamu powstałego podczas osadzania się oleju. 1. METODA PRÓBKI 1.1. Pobieranie próbek zgodnie z GOST 5471. 2. METODA OZNACZANIA ZANIECZYSZCZEŃ BEZ TŁUSZCZU Metoda polega na oddzieleniu od oleju zanieczyszczeń beztłuszczowych nierozpuszczalnych w eterze naftowym lub benzynie niskopalnej (beztłuszczowej) i oznaczeniu masy frakcja tych zanieczyszczeń przez ważenie. 2.1. A p a r a t u r a , ma teria ły, re a k t y Waga laboratoryjna zgodna z GOST 24104 II klasa dokładności z maksymalnym limitem ważenia 200 g. Waga laboratoryjna zgodna z GOST 24104 III lub IV klasa dokładności z najwyższym limitem ważenia 1000 g. Szafa suszarnicza z regulatorem temperatury zapewniającym błąd utrzymania temperatury nie większy niż 3”C, maksymalna temperatura grzania to 200”C. Termometr według GOST 28498. Kąpiel wodna. Laboratoryjna pompa próżniowa lub pompa strumieniowa wody. Lejki metalowe do filtrowania w próżni (rys. 1, 2, załączniki I.2). Aparat Soxhleta składający się z dyszy NET 150 TS zgodnie z GOST 25336. Lodówka XI1I-2-250-19/25 XC zgodnie z GOST 25336, kolby 11-1-250 29/32 TS GOST 25336. Okulary B-1-250 . V-1-400, N-1-250, N-1-400T X C według GOST 25336. Kubki do ważenia SV-24/10. SV-34/12, SN-45/13, SN-60/14. CH-85/15 zgodnie z GOST 25336 lub metalowe skrzynki wagowe o tych samych wymiarach zgodnie z dokumentacją normatywną i techniczną. Lejki V-75 XC według GOST 25336. Kolby 1-250, 1-500. 1-1000 według GOST 25336. Eksykator 2-140, 2-190, 2-250 według GOST 25336 z rozgrzanym do czerwoności chlorkiem wapnia. Stopione sztyfty szklane, których długość odpowiada wysokości okularów. Pinceta. Bibuła filtracyjna zgodnie z GOST 12026. odtłuszczona. Eter naftowy lub benzyna (nefras) zgodnie z aktualną dokumentacją regulacyjną i techniczną. Chlorek wapnia zgodnie z TU 6-09-4711 kalcynowany. Dozwolone jest używanie importowanego sprzętu i urządzeń laboratoryjnych o właściwościach metrologicznych nie niższych niż określone przez normę. I m anna oficjalny Przedruk zabroniony ★ 51 s. 2 GOST 5481-89 2.2. P a r a p a r c a n a 2.2.1. Przygotowanie próbki oleju Dobrze wymieszaj próbkę oleju. W zimnych porach roku próbka oleju, która została schłodzona, jest wstępnie podgrzewana w łaźni wodnej o temperaturze 50*C przez 30 minut, a następnie powoli schładzana do 20*C i mieszana. 2.2.2. Przygotowanie i/nitrov Bibułę filtracyjną przycina się do rozmiaru lejka. Filtry odtłuszcza się w aparacie Soxhleta przez 3 godziny, stosując ten sam rozpuszczalnik, który zastosowano do analizy. Po określonym czasie filtry układa się pod urządzeniem wyciągowym, wentyluje do całkowitego usunięcia zapachu rozpuszczalnika i umieszcza w kubkach do ważenia. Otwarte kubki z filtrem suszy się w piecu przez 1 godzinę w temperaturze (103 ± 3)*C, po czym kubki zamyka się pokrywkami, schładza w eksykatorze przez 40 minut i waży, odnotowując wynik do czwartego miejsce po przecinku. Kolejne ważenia są przeprowadzane co 30 minut suszenia. Masę uważa się za stałą, jeżeli różnica między kolejnymi ważeniami nie przekracza 0,002 g. 2.2.3. Przygotowanie lejków o długiej, tłustej powierzchni (do diabła!) do filtrowaniaPod próżnią Przygotowane filtry o średnicy o 1 - 1,5 mm mniejszej od średnicy oczka lejka dociska się do oczka lejka za pomocą podkładki i nakrętki dociskowej. Lejek jest umieszczany w próżniowej kolbie filtracyjnej. 2.2.4. Przygotowanie lejków stożkowych (patrz rys. 2) do filtracji próżniowej Lejek jest włożony do kolby filtracyjnej. Przygotowane filtry są składane w zwykły sposób i zwilżane rozpuszczalnikiem. Filtry umieszczane są w lejku i poprzez włączenie pompy próżniowej są dociskane możliwie jak najmocniej do wewnętrznej ścianki lejka. 2.3. Przeprowadzanie analizy Odważyć do zlewki około 100 g oleju testowego (rafinowanego) lub 50 g oleju testowego (nierafinowanego), zapisując wynik z dokładnością do drugiego miejsca po przecinku. Próbka jest rozpuszczana w równej ilości rozpuszczalnika i filtrowana przez filtr. Jeśli roztwór oleju achoho jest filtrowany, należy do niego dodać rozpuszczalnik. W celu przyspieszenia filtracji zaleca się zastosowanie filtracji podciśnieniowej z wbudowaną laboratoryjną pompą próżniową lub strumieniową wodą. Ze zlewki pozostałości próbki są wypłukiwane rozpuszczalnikiem na ten sam filtr. Filtr z nierozpuszczalną pozostałością próbki jest ponownie przemywany 50 cm3 rozpuszczalnika, umieszczany we wcześniej przygotowanym worku (podobnym kształtem do worka na proszek leczniczy) i traktowany rozpuszczalnikiem w aparacie Soxhleta aż do całkowitego usunięcia oleju . Koniec ekstrakcji jest określony przez brak tłuszczu w teście na kompletność ekstrakcji. Aby to zrobić, odłącz ekstraktor od kolby, nałóż jedną kroplę roztworu na szkiełko zegarkowe. Po odparowaniu eteru na szkle nie powinna pozostać żadna tłusta plama. Pod koniec ekstrakcji worek jest rozwijany, filtr jest wentylowany pod urządzeniem wyciągowym, aby całkowicie usunąć zapach rozpuszczalnika i umieszczany w naczyniu do ważenia. Otwarty kubek z przemytym filtrem umieszcza się w piecu i suszy przez 1 godzinę w temperaturze (103 ± 3) °C. po czym szklankę zamyka się pokrywką, chłodzi w eksykatorze przez 40 minut i waży, zapisując wynik do czwartego miejsca po przecinku. Kolejne ważenia są przeprowadzane co 30 minut suszenia. Masę uważa się za stałą, jeśli różnica między kolejnymi ważeniami nie przekracza 0,002 g. Przy wzroście masy brane są dane z poprzedniego ważenia. 2.4. R e s u l t a to r e s c j a 2.4.1. Udział masowy zanieczyszczeń beztłuszczowych (L) jako procent oblicza się według wzoru (/ i, - T,) 1 0 0T' gdzie T- masa badanej próbki oleju, g; T,- masa szkła z czystym filtrem, g, T: - waga szkła z filtrem i zanieczyszczeniami beztłuszczowymi, g S2 GOST 5481-89 C. 3 Jako końcowy wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń. Obliczenia przeprowadzane są z dokładnością do drugiego miejsca po przecinku. Dopuszczalne bezwzględne rozbieżności między dwoma równoległymi pomiarami nie powinny przekraczać 0,03 %. Dla olejów rafinowanych wynik pomiaru jest mniejszy niż 0,03 % wzięty jako brak zanieczyszczeń nietłuszczowych. 2.4.2. Przedział ufności błędu bezwzględnego 0,03 % w zakresie wartości udziału masowego zanieczyszczeń beztłuszczowych powyżej 0,04 % z poziomem ufności 0,95. 2.4.3. Kontrolę przeprowadza się poprzez sprawdzenie odtworzenia normy wartości bezwzględnej rozbieżności między równoległymi oznaczeniami, a także sprawdzenie zakończenia ekstrakcji brakiem tłuszczu w teście na kompletność ekstrakcji. 3. METODA OZNACZANIA FRAKCJI OBJĘTOŚCIOWEJ OSADU Metoda polega na utworzeniu gęstego osadu zanieczyszczeń olejowych beztłuszczowych powstałych po obróbce oleju roztworem chlorku wapnia i acetonu, osadzającym się przez określony czas, a następnie oznaczenie udziału objętościowego osadu. 3.1. Aparatura, materia ły, odczynniki Biurety o pojemności 50 cm3. Cylindry 1-25: 1-5 0 ; 3 -2 5: 3 -5 0 według GOST 1770. Statywy. Stoper wg NTD lub klepsydry przez 1 min. Aceton według GOST 2603. Kwas solny według GOST 3118. Chlorek wapnia zgodnie z dokumentacją normatywną i techniczną. Woda destylowana zgodnie z GOST 6709. Dozwolone jest używanie importowanego sprzętu i instrumentów laboratoryjnych o właściwościach metrologicznych nie niższych niż określone w normie. 3.2. P a r a p a r c i o n a l z 3.2.1. Przygotowanie roztworu chlorku wapnia Mieszanina składająca się z 90 części wody destylowanej i 10 części kwasu solnego jest nasycana chlorkiem wapnia i przechowywana w zamkniętym naczyniu w temperaturze pokojowej. 3.2.2. Przygotowanie próbki oleju Dobrze wymieszaj próbkę oleju. 3.3. Przeprowadzanie analizy Do biurety wlać 25 cm3 badanego oleju. 25 cm3 acetonu i 10 cm3 roztworu chlorku wapnia i mieszać przez 1 minutę. Następnie biuretę ustawia się w pozycji pionowej i pozostawia samą w temperaturze pokojowej na 24 h. Po upływie określonego czasu wysokość warstwy pomiędzy dolną przezroczystą warstwą roztworu chlorku wapnia a górną przezroczystą warstwą oleju w mierzy się aceton. 3.4. R e s u l t e s t o r e 3.4.1. Udział objętościowy osadu (L") w procentach oblicza się według wzoru, w którym L jest wysokością warstwy znajdującej się między dolną przezroczystą warstwą roztworu chlorku wapnia a górną przezroczystą warstwą oleju w acetonie, cm; średnia arytmetyczna wyniki dwóch równoległych pomiarów Dopuszczalne rozbieżności bezwzględne między dwoma równoległymi pomiarami nie powinny przekraczać 0,4 %. 3.4.2. Przedział ufności błędu bezwzględnego średniej arytmetycznej dwóch równoległych pomiarów nie więcej niż 0,4 % w zakresie frakcji objętościowej osadu od 0,4 do 30% (przy poziomie ufności 0,95). 3.4.3. Kontrolę przeprowadza się poprzez sprawdzenie reprodukcji normy bezwzględnej wartości rozbieżności między równoległymi oznaczeniami. 53 S. 4 GOST 5481-89 ZAŁĄCZNIK IObowiązkowy/ - komiczna część korony: 2 - cylindryczna część korony. J- za zh i m n i gejem do a. 4 - podkładka do dociskania filtra do kratki; 5 - M e t a l l i c h e f iltra t Chr.1 ZAŁĄCZNIK 2Obowiązkowy/ - część stożkowa z podwójną ścianką: 2 - o k erst n i n i n i n i n i n n n n e n e n e rg. 2 54 GOST 5481-89 str. 5 DANE INFORMACYJNE Rozporządzenia Komitetu Państwowego ZSRR w sprawie norm z dnia 02.03.89 nr 391 3 Termin pierwszej kontroli - 1993 Okresowość kontroli - 5 lat 4 międzynarodowy standard ISO 663-81 został wprowadzony do standardu 5 ZASTĄPIONY przez GOST 5481-66; GOST 14083-68, część nr. 2.2 6 PRZEPISY I DOKUMENTY TECHNICZNE GOST 1770-74 3.1 GOST 2603-79 3.1 GOST 3118-77 3.1 GOST 5471-83 1.1 GOST 6709-72 3.1 GOST 12026-76 2.1 GOST 24104-88 2.1 GOST 25336-82 2.1 GOST 28498- 90 2,1 TU 6-09-TU 6-09 4711-81 2,1 7 Ograniczenie okresu ważności zostało usunięte zgodnie z protokołem nr 4-93 Międzypaństwowej Rady ds. Normalizacji, Metrologii i Certyfikacji (IUS 4-94) 8 REEDUKACJA 55 Poprawka do GOST 5481-89 Oleje roślinne. Metody oznaczania zanieczyszczeń beztłuszczowych i szlamu (patrz Przedruk. Kwiecień 2003 i Kolekcja "Oleje roślinne. Metody analizy." Wydanie 2001) Gdzie należy drukować 2008) GOST 5481-89

Strona 1

Strona 2

strona 3

strona 4

strona 5

strona 6

MIĘDZYNARODOWY STANDARD

OLEJE ROŚLINNE Metody oznaczania nietłustych zanieczyszczeń i szlamu

oleje roślinne. Metody oznaczania zanieczyszczeń nierozpuszczalnych

Data wprowadzenia 1990-01-01

Norma ta dotyczy olejów roślinnych i ustanawia metody określania udziału masowego zanieczyszczeń beztłuszczowych nierozpuszczalnych w eterze naftowym lub benzynie (nefras) oraz udziału objętościowego szlamu powstającego podczas osadzania się oleju.

1. METODA PRÓBKI

2. METODA OZNACZANIA ZANIECZYSZCZEŃ BEZ TŁUSZCZU

Metoda opiera się na oddzieleniu zanieczyszczeń beztłuszczowych od oleju, które są nierozpuszczalne w eterze naftowym lub benzynie niskowrzącej (beztłuszczowej), a następnie oznaczeniu ułamka masowego tych zanieczyszczeń przez ważenie.

2.1. Sprzęt, materiały, odczynniki

Woda do kąpieli.

Laboratoryjna pompa próżniowa lub pompa strumieniowa wody.

Lejki metalowe do filtrowania w próżni (rysunki 1, 2, załączniki 1, 2).

Aparat Soxhleta, składający się z dyszy NET 150 TC według GOST 25336, lodówki XSh-2-250-19 / 25 XC według GOST 25336, kolby II-1-250 29/32 TC GOST 25336.

Okulary V-1-250, V-1-400, N-1-250, N-1-400 THS zgodnie z GOST 25336.

Kubki do ważenia SV-24/10, SV-34/12, SN-45/13, SN-60/14, SN-85/15 zgodnie z GOST 25336 lub butelki do ważenia metalowe o tych samych wymiarach wg normatywno-technicznej dokumentacja.

Stoper wg NTD lub klepsydry przez 1 min.

Chlorek wapnia zgodnie z dokumentacją normatywną i techniczną.

Dozwolone jest używanie importowanego sprzętu i przyrządów laboratoryjnych o właściwościach metrologicznych nie niższych niż określone w normie.

3.2. Przygotowanie do analizy

3.2.1. Przygotowanie roztworu chlorku wapnia

Mieszanina składająca się z 90 części wody destylowanej i 10 części kwasu solnego jest nasycana chlorkiem wapnia i przechowywana w zamkniętym naczyniu w temperaturze pokojowej.

3.2.2. Przygotowanie próbki oleju

Dobrze wymieszaj próbkę oleju.

3.3. Przeprowadzanie analizy

Do biurety wlać 25 cm3 badanego oleju, 25 cm3 acetonu i 10 cm3 roztworu chlorku wapnia i mieszać przez 1 min. Następnie biuretę umieszcza się na stojaku w pozycji pionowej i pozostawia samą w temperaturze pokojowej na 24 godziny.

Po upływie określonego czasu mierzy się wysokość warstwy pomiędzy dolną przezroczystą warstwą roztworu chlorku wapnia a górną przezroczystą warstwą oleju w acetonie.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Udział objętościowy osadu (X) w procentach oblicza się według wzoru

gdzie h jest wysokością warstwy znajdującej się między dolną przezroczystą warstwą roztworu chlorku wapnia a górną przezroczystą warstwą oleju w acetonie, cm3;

GOST 5481-89

Grupa H69

MIĘDZYNARODOWY STANDARD

OLEJE ROŚLINNE

Metody oznaczania zanieczyszczeń beztłuszczowych i szlamu

oleje roślinne. Metody oznaczania zanieczyszczeń nierozpuszczalnych

Data wprowadzenia 1990-01-01

DANE INFORMACYJNE

1 OPRACOWANE I WPROWADZONE przez Państwowe Agroprom ZSRR

2 ZATWIERDZONE I WPROWADZONE Dekretem Państwowego Komitetu Norm ZSRR z dnia 02.03.89 N 391

3 Data pierwszej kontroli to 1993 rok.

Częstotliwość przeglądów - 5 lat

4 Do normy wprowadzono międzynarodową normę ISO 663-81

5 ZAMIAST GOST 5481-66; GOST 14083-68, w części punktu 2.2

6 PRZYWOŁANE PRZEPISY I DOKUMENTY TECHNICZNE

	Numer przedmiotu
TU 6-09-4711-81

7 Ograniczenie okresu ważności zostało usunięte zgodnie z protokołem N 4-93 Międzypaństwowej Rady ds. Normalizacji, Metrologii i Certyfikacji (IUS 4-94)

8 REWIZJA


ZMIANA JEST DOKONANA, opublikowana w IUS N 9, 2008

Zmienione przez producenta bazy danych

Norma ta dotyczy olejów roślinnych i ustanawia metody określania udziału masowego zanieczyszczeń beztłuszczowych nierozpuszczalnych w eterze naftowym lub benzynie (nefras) oraz udziału objętościowego szlamu powstającego podczas osadzania się oleju.

1. METODA PRÓBKI

1. METODA PRÓBKI

1.1. Pobieranie próbek - zgodnie z GOST 5471 *.
_______________
* Na terytorium Federacja Rosyjska ważny GOST R 52062-2003

2. METODA OZNACZANIA ZANIECZYSZCZEŃ BEZ TŁUSZCZU

Metoda opiera się na oddzieleniu zanieczyszczeń beztłuszczowych od oleju, które są nierozpuszczalne w eterze naftowym lub benzynie niskowrzącej (beztłuszczowej), a następnie oznaczeniu ułamka masowego tych zanieczyszczeń przez ważenie.

2.1. Sprzęt, materiały, odczynniki

Wagi laboratoryjne zgodne z GOST 24104 * II klasa dokładności z maksymalnym limitem ważenia 200 g.
_______________
* GOST 24104-2001 obowiązuje na terytorium Federacji Rosyjskiej. - Notatka producenta bazy danych.

Wagi laboratoryjne zgodne z GOST 24104, 3 lub 4 klasa dokładności z maksymalnym limitem ważenia 1000 g.

Szafa suszarnicza z regulatorem temperatury zapewniająca błąd utrzymania temperatury nie większy niż 3 °С, maksymalna temperatura grzania 200 °С.

Termometr według GOST 28498.

Woda do kąpieli.

Laboratoryjna pompa próżniowa lub pompa strumieniowa wody.

Metalowe lejki do filtrowania w próżni (rys. 1, 2, załączniki 1, 2).

Aparat Soxhleta składający się z dyszy NET 150 TS wg GOST 25336, lodówki XIII-2-250-19/25 XC wg GOST 25336, kolby II-1-250 29/32 TS GOST 25336.

Okulary V-1-250, V-1-400, N-1-250, N-1-400 THS zgodnie z GOST 25336.

Kubki do ważenia SV-24/10, SV-34/12, SN-45/13, SN-60/14, SN-85/15 zgodnie z GOST 25336 lub butelki do ważenia metalowe o tych samych wymiarach wg normatywno-technicznej dokumentacja.

Lejki V-75 XC według GOST 25336.

Kolby 1-250, 1-500, 1-1000 według GOST 25336.

Eksykator 2-140, 2-190, 2-250 zgodnie z GOST 25336 z rozgrzanym do czerwoności chlorkiem wapnia.

Stopione sztyfty szklane, których długość odpowiada wysokości okularów.

Pinceta.

Bibuła filtracyjna zgodnie z GOST 12026, beztłuszczowa.

Eter naftowy lub benzyna (nefras) zgodnie z aktualną dokumentacją regulacyjną i techniczną.

Chlorek wapnia zgodnie z TU 6-09-4711 kalcynowany.

Dozwolone jest używanie importowanego sprzętu i przyrządów laboratoryjnych o właściwościach metrologicznych nie niższych niż określone w normie.

2.2. Przygotowanie do analizy

2.2.1. Przygotowanie próbki oleju



W zimnych porach roku próbka oleju, która została schłodzona, jest wstępnie podgrzewana w łaźni wodnej w temperaturze 50 °C przez 30 minut, a następnie powoli schładzana do 20 °C i mieszana.

2.2.2. Przygotowanie filtra

Bibułę filtracyjną przycina się do rozmiaru lejka.

Filtry odtłuszcza się w aparacie Soxhleta przez 3 godziny, stosując ten sam rozpuszczalnik, który zastosowano do analizy. Po określonym czasie filtry układa się pod urządzeniem wyciągowym, wentyluje do całkowitego usunięcia zapachu rozpuszczalnika i umieszcza w kubkach do ważenia. Otwarte kubki z filtrem suszy się w piecu przez 1 godzinę w temperaturze (103 ± 3) °C, po czym kubki zamyka się pokrywkami, schładza w eksykatorze przez 40 minut i waży, odnotowując wynik do czwartej miejsce po przecinku. Kolejne ważenia są przeprowadzane co 30 minut suszenia.

Masę uważa się za stałą, jeśli różnica między kolejnymi ważeniami nie przekracza 0,002 g.

2.2.3. Przygotowanie lejków z płaską powierzchnią filtrującą (patrz rysunek 1) do filtracji próżniowej

Przygotowane filtry o średnicy o 1-1,5 mm mniejszej od średnicy oczka lejka dociska się do oczka lejka za pomocą podkładki i nakrętki dociskowej. Lejek jest umieszczany w próżniowej kolbie filtracyjnej.

2.2.4. Przygotowanie lejków stożkowych (patrz rysunek 2) do filtracji próżniowej

Lejek jest włożony do kolby filtracyjnej. Przygotowane filtry są składane w zwykły sposób i zwilżane rozpuszczalnikiem. Filtry umieszczane są w lejku i poprzez włączenie pompy próżniowej są dociskane możliwie jak najmocniej do wewnętrznej ścianki lejka.

2.3. Przeprowadzanie analizy

Odważyć około 100 g oleju testowego (rafinowanego) lub 50 g oleju testowego (nierafinowanego) do zlewki, zapisując wynik z dokładnością do drugiego miejsca po przecinku.

Próbka jest rozpuszczana w równej ilości rozpuszczalnika i filtrowana przez filtr.

Jeśli roztwór oleju jest słabo przefiltrowany, należy do niego dodać rozpuszczalnik.

W celu przyspieszenia filtracji zaleca się stosowanie filtracji pod próżnią wytworzoną przez laboratoryjną pompę próżniową lub strumieniową wodę.

Ze zlewki pozostałości próbki są wypłukiwane rozpuszczalnikiem na ten sam filtr. Filtr z nierozpuszczalną pozostałością próbki jest ponownie przemywany 50 ml rozpuszczalnika, umieszczany we wcześniej przygotowanym worku (podobnym kształtem do worka na proszek leczniczy) i traktowany rozpuszczalnikiem w aparacie Soxhleta aż do całkowitego usunięcia oleju.

Koniec ekstrakcji jest określony przez brak tłuszczu w teście na kompletność ekstrakcji. Aby to zrobić, odłącz ekstraktor od kolby, nałóż jedną kroplę roztworu na szkiełko zegarkowe. Po odparowaniu eteru na szkle nie powinna pozostać żadna tłusta plama.

Pod koniec ekstrakcji worek jest rozwijany, filtr jest wentylowany pod urządzeniem wyciągowym, aby całkowicie usunąć zapach rozpuszczalnika i umieszczany w naczyniu ważącym.

Otwarte szkło z przemytym filtrem umieszcza się w piecu i suszy przez 1 godzinę w temperaturze (103 ± 3) °C, po czym szkło zamyka się pokrywką, schładza w eksykatorze przez 40 minut i waży, rejestrując wynik do czwartego miejsca po przecinku. Kolejne ważenia są przeprowadzane co 30 minut suszenia.

Masę uważa się za stałą, jeśli różnica między kolejnymi ważeniami nie przekracza 0,002 g. Wraz ze wzrostem masy pobierane są dane z poprzedniego ważenia.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Udział masowy zanieczyszczeń beztłuszczowych () jako procent oblicza się według wzoru

gdzie jest masa badanej próbki oleju, g;

- waga kubka z czystym filtrem, g;

- waga szkła z filtrem i zanieczyszczeniami beztłuszczowymi, g.



Obliczenia przeprowadzane są z dokładnością do drugiego miejsca po przecinku.

Dopuszczalne bezwzględne rozbieżności między dwoma równoległymi pomiarami nie powinny przekraczać 0,03%.

W przypadku olejów rafinowanych wynik pomiaru mniejszy niż 0,03% przyjmuje się jako brak zanieczyszczeń nietłuszczowych.

2.4.2. Przedział ufności błędu bezwzględnego 0,03% w zakresie wartości udziału masowego zanieczyszczeń beztłuszczowych powyżej 0,04% na poziomie ufności 0,95.

2.4.3. Kontrolę przeprowadza się poprzez sprawdzenie odtworzenia normy wartości bezwzględnej rozbieżności między równoległymi oznaczeniami, a także sprawdzenie zakończenia ekstrakcji brakiem tłuszczu w teście na kompletność ekstrakcji.

3. METODA WYZNACZANIA UDZIAŁU OBJĘTOŚCIOWEGO OSADU

Metoda polega na utworzeniu gęstego osadu nietłuszczowych zanieczyszczeń olejowych, który powstaje po potraktowaniu oleju roztworem chlorku wapnia i acetonu, osadzeniu go przez określony czas, a następnie określeniu objętości frakcja osadu.

3.1. Sprzęt, materiały, odczynniki

Biurety o pojemności 50 ml.

Cylindry 1-25; 1-50; 3-25; 3-50 według GOST 1770.

Statywy.

Stoper wg NTD lub klepsydry przez 1 min.

Aceton zgodnie z 3.2.1. Przygotowanie roztworu chlorku wapnia

Mieszanina składająca się z 90 części wody destylowanej i 10 części kwasu solnego jest nasycana chlorkiem wapnia i przechowywana w zamkniętym naczyniu w temperaturze pokojowej.

3.2.2. Przygotowanie próbki oleju

Dobrze wymieszaj próbkę oleju.

3.3. Przeprowadzanie analizy

Do biurety wlać 25 ml badanego oleju, 25 ml acetonu i 10 ml roztworu chlorku wapnia i mieszać przez 1 min. Następnie biuretę umieszcza się na stojaku w pozycji pionowej i pozostawia samą w temperaturze pokojowej na 24 godziny.

Po upływie określonego czasu mierzy się wysokość warstwy pomiędzy dolną przezroczystą warstwą roztworu chlorku wapnia a górną przezroczystą warstwą oleju w acetonie.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Udział objętościowy osadu () w procentach oblicza się według wzoru

gdzie jest wysokość warstwy znajdującej się między dolną przezroczystą warstwą roztworu chlorku wapnia a górną przezroczystą warstwą oleju w acetonie, cm;

25 - objętość badanej próbki oleju, patrz

Jako końcowy wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń.

Dopuszczalne bezwzględne rozbieżności między dwoma równoległymi pomiarami nie powinny przekraczać 0,4%.

3.4.2. Przedział ufności błędu bezwzględnego średniej arytmetycznej z dwóch równoległych pomiarów wynosi nie więcej niż 0,4% w zakresie frakcji objętościowej osadu od 0,4 do 30% (przy poziomie ufności 0,95).

3.4.3. Kontrolę przeprowadza się poprzez sprawdzenie reprodukcji normy bezwzględnej wartości rozbieżności między równoległymi oznaczeniami.

DODATEK 1 (obowiązkowy).

ANEKS 1
Obowiązkowy

1 - stożkowa część lejka; 2 - cylindryczna część lejka; 3 - nakrętka mocująca;
4 - podkładka do dociskania filtra do siatki; 5 - siatka metalowa na filtrat

DODATEK 2 (obowiązkowy).

ZAŁĄCZNIK 2
Obowiązkowy

1 - część stożkowa z podwójną ścianą; 2 - otwory w ścianie wewnętrznej

Tekst elektroniczny dokumentu
przygotowany przez Kodeks SA i zweryfikowany pod kątem:
oficjalna publikacja
Oleje roślinne. Metody analizy. sob. GOST. -
M.: Wydawnictwo IPK Standards, 2001

Rewizja dokumentu z uwzględnieniem
przygotowane zmiany i uzupełnienia
UAB "Kodeks"