ULEIURI VEGETALE

Metode de determinare a impurităților negrase și a nămolului

Uleiuri vegetale. Metode de determinare a impurităților insolubile

Data introducerii 1990-01-01

Acest standard internațional se aplică uleiurilor vegetale și specifică metode pentru determinarea fractiune in masa impurități negrase insolubile în eter de petrol sau benzină (nefras) și fracția volumică de nămol formată în timpul depunerii uleiului.

1. METODA DE PRELEVARE

1.1. Eșantionarea - în conformitate cu GOST 5471.

2. METODA DE DETERMINARE A NEGRĂSIMELOR CONTINUA

Metoda se bazează pe separarea impurităților negrase din ulei insolubil în eter de petrol sau benzină cu punct de fierbere scăzut (nefras) și determinarea ulterioară a fracției de masă a acestor impurități prin cântărire.

2.1. Echipamente, materiale, reactivi

Balanță de laborator în conformitate cu GOST 24104 Clasa a 2-a de precizie cu cea mai mare limită de cântărire

Cântare de laborator în conformitate cu GOST 24104 clasa a 3-a sau a 4-a de precizie cu cea mai mare limită de cântărire 1000 g.

Dulapul de uscare cu un termostat care asigură o eroare de menținere a temperaturii de cel mult 3 ° C, cu o temperatură maximă de încălzire de 200 ° C.

Termometru conform GOST 28498.

Apa de baie.

Pompă de vid de laborator sau pompă cu jet de apă.

Pâlnii metalice pentru filtrarea în vid (Fig. 1, 2, atașamente 1, 2).

Aparat Soxhlet, constând dintr-o duză NET 150 TS în conformitate cu GOST 25336, un frigider KhSh-2-250-19 / 25 XC în conformitate cu GOST 25336, baloane II-1-250 29/32 TS GOST 25336.

Ochelari V-1-250, V-1-400, N-1-250, N-1-400 THS în conformitate cu GOST 25336.

Cupe de cântărire SV-24/10, SV-34/12, CH-45/13, CH-60/14, CH-85/15 în conformitate cu GOST 25336 sau boluri de cântărire metalice de aceleași dimensiuni în conformitate cu normele tehnice și de reglementare documentație.

Pâlnii V-75 XC în conformitate cu GOST 25336.

Baloane 1-250, 1-500, 1-1000 în conformitate cu GOST 25336.

Desicator 2-140, 2-190, 2-250 conform GOST 25336 cu clorură de calciu fierbinte.

Tije de sticlă refuzate, a căror lungime corespunde înălțimii ochelarilor.

Hârtie de filtru în conformitate cu GOST 12026, degresată.

Eter de petrol sau benzină (nefras) conform documentației tehnice și de reglementare în vigoare.

Clorura de calciu conform TU 6-09-4711 calcinat.

Este permisă utilizarea echipamentelor și instrumentelor de laborator din import cu caracteristici metrologice nu mai mici decât cele stabilite prin standard.

Ediție oficială ★

Retipărirea interzisă

2.2. Pregătirea pentru analiză

2.2.1. Pregătirea unei probe de ulei

În sezonul rece, o probă de ulei răcit este preîncălzită într-o baie de apă la o temperatură de 50 ° C timp de 30 de minute, apoi se răcește lent la 20 ° C și se agită.

2.2.2. Pregatirea filtrelor

Filtrele sunt tăiate din hârtie de filtru la dimensiunea pâlniei.

Filtrele sunt degresate într-un aparat Soxhlet timp de 3 ore folosind același solvent ca pentru analiză. După scurgerea timpului specificat, filtrele sunt așezate sub dispozitivul de evacuare, acoperite cu intemperii până când mirosul solventului este complet îndepărtat și plasate în pahare pentru cântărire. Cupele deschise cu filtru sunt uscate într-un cuptor timp de 1 oră la o temperatură de (103 + 3) ° C, după care paharele sunt închise cu capace, răcite într-un esicator timp de 40 de minute și cântărite, înregistrând rezultatul la a patra. zecimală. Cântărirea ulterioară se efectuează la fiecare 30 de minute de uscare.

Masa este considerată constantă dacă diferența dintre cântăririle ulterioare nu depășește 0,002 g.

2.2.3. Pregătirea pâlniilor cu suprafață de filtrare plană (vezi desenul 1) pentru filtrare sub vid

Filtrele pregătite cu un diametru cu 1-1,5 mm mai mic decât diametrul ochiului pâlniei sunt presate pe ochiul pâlniei folosind o șaibă și o piuliță de strângere. Pâlnia este introdusă într-un balon de filtrare în vid.

2.2.4. Pregătirea pâlniilor în formă de con (vezi desenul 2) pentru filtrarea în vid

Pâlnia este introdusă în balonul de filtrare. Filtrele pregătite sunt pliate ca de obicei

metoda si umezit cu un solvent. Filtrele sunt plasate în pâlnie și, pornind pompa de vid, le apăsați cât mai strâns pe peretele interior al pâlniei.

2.3. Analiză

Aproximativ 100 g de ulei de testat (rafinat) sau 50 g de ulei de testat (nerafinat) se cântăresc într-un pahar, înregistrând rezultatul la a doua zecimală.

Proba se dizolvă într-o cantitate egală de solvent și se filtrează printr-un filtru.

Dacă soluția de ulei este filtrată slab, atunci trebuie adăugat un solvent.

Din pahar, se spală restul probei cu solventul pe același filtru. Filtrul cu reziduul insolubil al probei se spală din nou cu 50 cm 3 de solvent, se pune într-o pungă pregătită în prealabil (în formă asemănătoare pungii pentru pulbere medicinală) și se tratează cu un solvent într-un aparat Soxhlet până la uleiul este eliminat complet.

Sfârșitul extracției se stabilește prin absența grăsimii din probă pentru completitudinea extracției. Pentru aceasta, după ce a deconectat extractorul de la balon, o picătură de soluție este aplicată pe geamul ceasului. După ce eterul s-a evaporat, nu ar trebui să existe pete grase pe sticlă.

La sfârșitul extracției, sacul este desfășurat, filtrul este acoperit sub un dispozitiv de evacuare pentru a elimina complet mirosul solventului și plasat într-un pahar de cântărire.

Un pahar deschis cu un filtru spălat este introdus într-un cuptor și uscat timp de 1 oră la o temperatură de (103 + 3) ° С, după care paharul este închis cu un capac, răcit într-un desicator timp de 40 de minute și cântărit, înregistrând rezultatul la a patra zecimală. Cântărirea ulterioară se efectuează la fiecare 30 de minute de uscare.

Masa este considerată constantă dacă diferența dintre cântăririle ulterioare nu depășește 0,002 g. Când masa crește, se iau datele cântăririi anterioare.

2.4. Prelucrarea rezultatelor

2.4.1. Fracția de masă a impurităților negrase (X) în procente este calculată prin formula

x = (W ~ t x) ■ 100 t '

unde t este masa probei de ulei analizat, g;

t | - masa sticlei cu filtru curat, g;

t 2 - masa sticlei cu filtru și impurități negrase, g.

Calculele sunt efectuate până la a doua zecimală.

Discrepanțele absolute permise între două măsurători paralele nu trebuie să depășească 0,03%.

Pentru uleiurile rafinate, un rezultat de măsurare mai mic de 0,03% este considerat ca absența impurităților negrase.

2.4.2. Intervalul de încredere al erorii absolute este de 0,03% în intervalul de valori ale fracțiunii de masă a impurităților negrase de peste 0,04% cu un nivel de încredere de 0,95.

2.4.3. Controlul se efectuează prin verificarea reproducerii normei valorii absolute a discrepanțelor dintre determinările paralele, precum și verificarea finalizării extracției pentru absența grăsimii din probă pentru completitudinea extracției.

3. METODA DE DETERMINARE A FRACȚIEI DE VOLUM A Nămolului

Metoda se bazează pe formarea unui sediment dens de impurități uleioase negrase formate după prelucrarea uleiului cu o soluție de clorură de calciu și acetonă, depunându-l pentru o anumită perioadă de timp și apoi determinând fracția volumică a sedimentului.

3.1. Echipamente, materiale, reactivi

Biurete cu o capacitate de 50 cm3.

Cilindrii 1-25; 1-50; 3-25; 3-50 în conformitate cu GOST 1770.

Cronometru conform NTD sau ceas clepsidra timp de 1 min.

Acetonă în conformitate cu GOST 2603.

Acid clorhidric conform GOST 3118.

Clorura de calciu conform documentatiei normative si tehnice.

Apă distilată în conformitate cu GOST 6709.

Este permisă utilizarea echipamentelor și instrumentelor de laborator din import cu caracteristici metrologice nu mai mici decât cele stabilite prin standard.

3.2. Pregătirea pentru analiză

3.2.1. Prepararea soluției de clorură de calciu

Un amestec de 90 de părți de apă distilată și 10 părți de acid clorhidric este saturat cu clorură de calciu și depozitat într-un vas închis la temperatura camerei.

3.2.2. Pregătirea unei probe de ulei

Se amestecă bine proba de ulei.

3.3. Analiză

Se toarnă 25 cm 3 din uleiul de testat, 25 cm 3 de acetonă și 10 cm 3 dintr-o soluție de clorură de calciu în biuretă și se amestecă timp de 1 min. Biureta este apoi plasată în poziție verticală în suport și lăsată singură la temperatura camerei timp de 24 de ore.

După ce a trecut timpul specificat, se măsoară înălțimea stratului situat între stratul transparent inferior al soluției de clorură de calciu și stratul transparent superior de ulei în acetonă.

3.4. Prelucrarea rezultatelor

3.4.1. Fracția de volum a nămolului (X) în procente este calculată prin formula

unde h este înălțimea stratului situat între stratul transparent inferior de soluție de clorură de calciu și stratul transparent superior de ulei în acetonă, cm 3;

25 - volumul probei de ulei de testat, cm 3.

Media aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele este luată ca rezultat al analizei finale.

Discrepanțele absolute permise între două măsurători paralele nu trebuie să depășească 0,4%.

3.4.2. Intervalul de încredere al erorii absolute a mediei aritmetice a două măsurători paralele nu este mai mare de 0,4% în intervalul de valori ale fracțiunii de volum a nămolului de la 0,4 la 30% (cu un nivel de încredere de 0,95).

3.4.3. Controlul se efectuează prin verificarea reproducerii normei valorii absolute a discrepanțelor între determinări paralele.

ANEXA 1 Obligatoriu

1 - partea conică a pâlniei; 2 - partea cilindrică a pâlniei; 3 - piuliță de strângere; 4 - saiba pentru presarea filtrului pe plasa; 5 - plasă metalică pentru filtrat

ANEXA 2 Obligatoriu

1 - parte conică cu perete dublu; 2 - gauri in peretele interior

DATE INFORMAȚII

1 DEZVOLTAT ŞI INTRODUS de către URSS Gosagroprom

2 APROBAT ȘI INTRODUS PRIN DECRET Comitetul de Stat URSS conform standardelor din 02.03.89 nr 391

3 Termenul primei inspecții este 1993.

Perioada de inspecție - 5 ani

4 Introdus în standard standard international ISO 663-81

5 ÎNLOCUIRE GOST 5481-66; GOST 14083-68, în partea 2.2

6 DOCUMENTE DE REFERINȚĂ

	Numărul de articol
GOST 1770-74
GOST 2603-79
GOST 3118-77
GOST 5471-83
GOST 6709-72
GOST 12026-76
GOST 24104-88
GOST 25336-82
GOST 28498-90
TU 6-09-4711-81

7 Limitarea perioadei de valabilitate a fost eliminată conform protocolului nr. 4-93 al Consiliului Interstatal pentru Standardizare, Metrologie și Certificare (NUS 4-94)

8 REVIZUIRE

Amendament la GOST 5481-89 Uleiuri vegetale. Metode de determinare a impurităților negrase și a nămolului (vezi Retipărit. Aprilie 2003 și Colecția „Uleiuri vegetale. Metode de analiză”. Ediția 2001)

Acest document a fost recunoscut automat. În blocul din dreapta găsiți o copie scanată. Lucrăm la recunoașterea manuală a documentelor, dar aceasta este o lucrare titanică și necesită mult timp. Dacă vrei să ne ajuți și să accelerezi procesarea documentelor, poți oricând să faci asta donându-ne o sumă mică de bani.

Pregătirea unei probe de ulei Pregătirea i / nits sub vid T,) 1 0 0T' Unde T T, T: - %. % % % Pregătirea unei probe de ulei %. % ANEXA IObligatoriu 2 - J- pentru un w și eu o nucă. 4 5 - ANEXA 2Obligatoriu2 - Otk e rs t n y but in internal stenke Ch. 2 54 GOST 5481-89 p. 5 INFORMAȚII DATE 1 DEZVOLTAT ȘI INTRODUS de URSS Gosagroprom 2 APROBAT ȘI INTRODUS ÎN ACȚIUNE Decretul Comitetului de Stat pentru Standarde al URSS din 02.039891. 3 Perioada primei inspecții este 1993. Frecvența inspecției este de 5 ani 4 Standardul internațional ISO 663-81 a fost introdus în standardul 5 ÎNLOCUIȚI GOST 5481-66; GOST 14083-68, în partea nr. 2.2 6 REFERINȚE DE REFERINȚĂ ȘI DOCUMENTE TEHNICE DESCRIEREA ȘI T E GOST 1770-74 3.1 GOST 2603-79 3.1 GOST 3118-77 3.1 GOST 5471-83 1.1 GOST 6709-728-23.21 GOST 6709-728-26 201 GOST 5471-83. GOST 28498-90 2.1 TU 6-09- 4711-81 2.1 7 Limitarea perioadei de valabilitate a fost eliminată conform protocolului nr. 4-93 al Consiliului Interstatal pentru Standardizare, Metrologie și Certificare (IUS 4-94) 8 REVIZIUNEA 55 Amendament la GOST 5481-89 Uleiuri vegetale. Metode de determinare a impurităților și a nămolului non-ulei (vezi Retipărit. Aprilie 2003 și Colecția „Uleiuri vegetale. Metode de analiză”. Ediția 2001) Unde ar trebui tipărit Numele taberei de exemple negrasoase de exemple fără grăsimi din aceasta (IUS nr. 9 2008) GOST 5481-89
Amendament la GOST 5481-89 Uleiuri vegetale. Metode de determinare a impurităților nehidrice și a sedimentelor (vezi Retipărit. Aprilie 2003 și Colecția „Uleiuri vegetale. Metode de analiză”. Ediția 2001) Unde ar trebui să fie tipărită? ) cardigan Grupa 1169 MEFGOSUDARSTVENNYSTAN DART ULEIURI VEGETALE Metode de determinare de impurități negrase și sedimente GOST Uleiuri vegetale. Metode de determinare a impurităților insolubile 5481-89 OKSTU 9141 Data introducerii 1990-01-01 Acest standard se aplică uleiurilor vegetale și stabilește metode pentru determinarea fracției de masă a impurităților negrase insolubile în eter de petrol sau benzină (nefras) și volumul fracţiunea de nămol formată în timpul decantarii uleiului. 1. METODA DE PRELEVARE 1.1. Prelevare de probe - în conformitate cu GOST 5471. 2. METODA DE DETERMINARE A IMPURITĂȚILOR NON-GRASIME Metoda se bazează pe separarea impurităților fără grăsimi din ulei insolubil în eter de petrol sau benzină de calitate scăzută (nefras) și determinarea ulterioară a fracției de masă a acestor impurităţi prin cântărire. 2.1. Aparate, materiale, reacții Balanță de laborator conform GOST 24104 Clasa a 2-a de precizie cu cea mai mare limită de cântărire 200 g. Balanță de laborator conform GOST 24104 Clasa a 3-a sau a 4-a de precizie cu cea mai mare limită de cântărire 1000 g. Dulap de uscare cu termostat furnizarea unei erori de menținere a temperaturii de cel mult 3 "C, cu o temperatură maximă de încălzire de 200" C. Termometru în conformitate cu GOST 28498. Baie de apă. Pompă de vid de laborator sau pompă cu jet de apă. Pâlnii metalice pentru filtrarea în vid (Fig. 1, 2, anexa I. 2). Aparat Soxhlet, constând dintr-o duză NET 150 TS în conformitate cu GOST 25336. frigider XI1I-2-250-19 / 25 XC în conformitate cu GOST 25336, baloane 11-1-250 29/32 TS GOST 253316 Pahare. -250. В-1-400, Н -1-250, Н -1-400Т Х С conform GOST 25336. Cupe pentru cântărire SV-24/10. SV-34/12, SN-45/13, SN-60/14. СН-85/15 în conformitate cu GOST 25336 sau sticle metalice de aceleași dimensiuni în conformitate cu documentația normativă și tehnică. Pâlnii V-75 XC în conformitate cu GOST 25336. Baloane 1-250, 1-500. 1-1000 în conformitate cu GOST 25336. Desicator 2-140, 2-190, 2-250 în conformitate cu GOST 25336 cu clorură de calciu fierbinte. Tije de sticlă refuzate, a căror lungime corespunde înălțimii ochelarilor. Pensetă. Hârtie de filtru în conformitate cu GOST 12026. degresată. Eter de petrol sau benzină (nefras) conform documentației tehnice și de reglementare în vigoare. Clorura de calciu conform TU 6-09-4711 calcinat. Este permisă utilizarea echipamentelor și instrumentelor de laborator din import cu caracteristici metrologice nu mai mici decât cele stabilite prin standard. Și m anna oficială Retipărire interzisă ★ 51 С. 2 GOST 5481-89 2.2. PREGĂTIREA PANOULUI 2.2.1. Pregătirea unei probe de ulei Se amestecă bine proba de ulei. În sezonul rece, o probă de ulei răcit este preîncălzită într-o baie de apă la o temperatură de 50 * C timp de 30 de minute, apoi se răcește lent la 20 * C și se agită. 2.2.2. Pregătirea i / nits Filtrele sunt tăiate din hârtie de filtru la dimensiunea pâlniei. Filtrele sunt degresate într-un aparat Soxhlet timp de 3 ore folosind același solvent ca pentru analiză. După scurgerea timpului specificat, filtrele sunt așezate sub dispozitivul de evacuare, acoperite cu intemperii până când mirosul solventului este complet îndepărtat și plasate în pahare pentru cântărire. Cupele deschise cu filtru se usucă într-un cuptor timp de 1 oră la o temperatură de (103 ± 3) * C, după care paharele se închid cu capace, se răcesc într-un esicator timp de 40 de minute și se cântăresc, înregistrând rezultatul la a patra. zecimală. Cântărirea ulterioară se efectuează la fiecare 30 de minute de uscare. Masa este considerată constantă dacă diferența dintre cântăririle ulterioare nu depășește 0,002 g. 2.2.3. Pregătirea pâlniilor cu o suprafață de filtrare dornică (vezi desen!) Pentru filtraresub vid Filtrele pregătite cu un diametru cu 1 - 1,5 mm mai mic decât diametrul ochiului pâlniei sunt presate pe plasa pâlniei folosind o șaibă și o piuliță de strângere. Pâlnia este introdusă într-un balon de filtrare în vid. 2.2.4. Pregătirea pâlniilor în formă de con (vezi desenul 2) pentru filtrarea în vid Pâlnia este introdusă în balonul de filtrare. Filtrele pregătite sunt pliate în mod obișnuit și umezite cu un solvent. Filtrele sunt plasate în pâlnie și, pornind pompa de vid, le apăsați cât mai strâns pe peretele interior al pâlniei. 2.3. Efectuarea analizei Aproximativ 100 g de ulei de testat (rafinat) sau 50 g de ulei de testat (nerafinat) se cântăresc într-un pahar, înregistrându-se rezultatul la a doua zecimală. Proba se dizolvă într-o cantitate egală de solvent și se filtrează printr-un filtru. Dacă soluția de ulei de achoho este filtrată, atunci trebuie adăugat un solvent. Pentru a accelera filtrarea, se recomanda folosirea filtrarii sub vid, alimentata de o pompa de vid de laborator sau o pompa cu jet de apa. Din pahar, se spală restul probei cu solventul pe același filtru. Filtrul cu reziduul insolubil al probei se spală din nou cu 50 cm3 de solvent, se pune într-un plic pre-preparat (în formă asemănătoare unui plic pentru o pulbere medicinală) și se tratează cu un solvent într-un aparat Soxhlet până când uleiul este îndepărtat complet. Sfârșitul extracției se stabilește prin absența grăsimii din probă pentru completitudinea extracției. Pentru aceasta, după ce a deconectat extractorul de la balon, o picătură de soluție este aplicată pe geamul ceasului. După ce eterul s-a evaporat, nu ar trebui să existe pete grase pe sticlă. La sfârșitul extracției, sacul este desfășurat, filtrul este acoperit sub o hotă pentru a îndepărta complet mirosul solventului și se pune într-un pahar pentru cântărire. Un pahar deschis cu filtru spălat se introduce într-un cuptor și se usucă timp de 1 oră la o temperatură de (103 ± 3) „C. după care paharul se închide cu un capac, se răcește într-un esicator timp de 40 de minute și se cântărește, înregistrând rezultatul până la a patra zecimală. Cântărirea ulterioară se efectuează la fiecare 30 de minute de uscare. Masa este considerată constantă dacă diferența dintre cântăririle ulterioare nu depășește 0,002 g. Când masa crește, se iau datele cântăririi anterioare. 2.4. DESPRE LUCRĂREA REZULTATELOR 2.4.1. Fracția de masă a impurităților negrase (L) ca procent se calculează prin formula (/ I, - T,) 1 0 0T' Unde T- masa probei de ulei analizat, g; T,- masa sticlei cu un filtru curat, g, T: - masa sticlei cu filtru și impurități negrase, g. S2 GOST 5481-89 C. 3 Media aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele este luată ca rezultat al analizei finale. Calculele sunt efectuate până la a doua zecimală. Discrepanțele absolute permise între două măsurători paralele nu trebuie să depășească 0,03 %. Pentru uleiurile rafinate, rezultatul măsurării este mai mic de 0,03 % luate pentru absenţa impurităţilor negrase. 2.4.2. Intervalul de încredere al erorii absolute 0,03 % în intervalul de valori ale fracțiunii de masă a impurităților negrase mai mare de 0,04 % la un nivel de încredere de 0,95. 2.4.3. Controlul se efectuează prin verificarea reproducerii normei valorii absolute a discrepanțelor dintre determinările paralele, precum și verificarea finalizării extracției pentru absența grăsimii din probă pentru completitudinea extracției. 3. METODA DE DETERMINARE A FRACȚIEI DE VOLUM A SEDIMENTULUI Metoda se bazează pe formarea unui sediment dens de impurități de ulei negras format în urma procesării uleiului cu o soluție de clorură de calciu și acetonă, decantarea acestuia pentru o anumită perioadă de timp și apoi determinând fracția volumică a sedimentului. 3.1. Accesorii, materiale, reacții Biurete cu o capacitate de 50 cmc. Cilindri 1-25: 1-5 0; 3 -2 5: 3 -5 0 în conformitate cu GOST 1770. Trepiede. Cronometru conform NTD sau ceas clepsidra timp de 1 min. Acetonă conform GOST 2603. Acid clorhidric conform GOST 3118. Clorura de calciu conform documentației normative și tehnice. Apă distilată în conformitate cu GOST 6709. Este permisă utilizarea echipamentelor și instrumentelor de laborator importate cu caracteristici metrologice nu mai mici decât cele stabilite de standard. 3.2. PREGĂTIREA PANOULUI 3.2.1. Prepararea soluției de clorură de calciu Un amestec de 90 de părți de apă distilată și 10 părți de acid clorhidric este saturat cu clorură de calciu și depozitat într-un vas închis la temperatura camerei. 3.2.2. Pregătirea unei probe de ulei Se amestecă bine proba de ulei. 3.3. Efectuarea analizei Se toarnă 25 cm3 de ulei de testare în biuretă. 25 cm3 de acetonă și 10 cm3 de soluție de clorură de calciu și amestecând în ea timp de 1 min. Apoi biureta este așezată într-un suport în poziție verticală și lăsată singură la temperatura camerei timp de 24 de ore.După timpul specificat, înălțimea stratului dintre stratul transparent inferior de soluție de clorură de calciu și stratul transparent superior de ulei în acetonă. este masurat. 3.4. PROCEDURA REZULTATELOR 3.4.1. Fracția de volum a sedimentului (L ") în procente este calculată prin formula media aritmetică a rezultatelor a două măsurători paralele. Discrepanțele absolute admise între două măsurători paralele nu trebuie să depășească 0,4 %. 3.4.2. Intervalul de încredere al erorii absolute a mediei aritmetice a două măsurători paralele nu este mai mare de 0,4 % în intervalul de valori ale fracțiunii de volum a nămolului de la 0,4 la 30% (cu un nivel de încredere de 0,95). 3.4.3. Controlul se efectuează prin verificarea reproducerii normei valorii absolute a discrepanțelor între determinări paralele. 53 S. 4 GOST 5481-89 ANEXA IObligatoriu/ - scurtătură: 2 - ts și l și n d r și ch și i parte din c o r despre n și. J- pentru un w și eu o nucă. 4 - sh și b și pentru p și pentru p și și t i f i l t ra la net; 5 - Plasă metalică pentru linia dosar Chsrt. 1 ANEXA 2Obligatoriu/ - parte conică cu perete dublu: 2 - Otk e rs t n y but in internal stenke Ch. 2 54 GOST 5481-89 p. 5 INFORMAȚII DATE 1 DEZVOLTAT ȘI INTRODUS de URSS Gosagroprom 2 APROBAT ȘI INTRODUS ÎN ACȚIUNE Decretul Comitetului de Stat pentru Standarde al URSS din 02.039891. 3 Perioada primei inspecții este 1993. Frecvența inspecției este de 5 ani 4 Standardul internațional ISO 663-81 a fost introdus în standardul 5 ÎNLOCUIȚI GOST 5481-66; GOST 14083-68, în partea nr. 2.2 6 REFERINȚE DE REFERINȚĂ ȘI DOCUMENTE TEHNICE DESCRIEREA ȘI T E GOST 1770-74 3.1 GOST 2603-79 3.1 GOST 3118-77 3.1 GOST 5471-83 1.1 GOST 6709-728-23.21 GOST 6709-728-26 201 GOST 5471-83. GOST 28498-90 2.1 TU 6-09- 4711-81 2.1 7 Limitarea perioadei de valabilitate a fost eliminată conform protocolului nr. 4-93 al Consiliului Interstatal pentru Standardizare, Metrologie și Certificare (IUS 4-94) 8 REVIZIUNEA 55 Amendament la GOST 5481-89 Uleiuri vegetale. Metode de determinare a impurităților și a nămolului non-ulei (vezi Retipărit. Aprilie 2003 și Colecția „Uleiuri vegetale. Metode de analiză”. Ediția 2001) Unde ar trebui tipărit Numele taberei de exemple negrasoase de exemple fără grăsimi din aceasta (IUS nr. 9 2008) GOST 5481-89

Pagina 1

pagina 2

p. 3

p. 4

p. 5

pagina 6

STANDARD INTERSTATAL

ULEIURI VEGETALE Metode de determinare a impurităților negrase și a nămolului

Uleiuri vegetale. Metode de determinare a impurităților insolubile

Data introducerii 1990-01-01

Acest standard se aplică uleiurilor vegetale și stabilește metode pentru determinarea fracției de masă a impurităților negrase insolubile în eter de petrol sau benzină (nefras) și a fracției volumice a nămolului formată în timpul depunerii uleiului.

1. METODA DE PRELEVARE

2. METODA DE DETERMINARE A NEGRĂSIMELOR CONTINUA

Metoda se bazează pe separarea impurităților negrase din ulei insolubil în eter de petrol sau benzină cu punct de fierbere scăzut (nefras) și determinarea ulterioară a fracției de masă a acestor impurități prin cântărire.

2.1. Echipamente, materiale, reactivi

Apa de baie.

Pompă de vid de laborator sau pompă cu jet de apă.

Pâlnii metalice pentru filtrarea în vid (Fig. 1, 2, atașamente 1, 2).

Aparat Soxhlet, constând dintr-o duză NET 150 TS în conformitate cu GOST 25336, un frigider KhSh-2-250-19 / 25 XC în conformitate cu GOST 25336, baloane II-1-250 29/32 TS GOST 25336.

Ochelari V-1-250, V-1-400, N-1-250, N-1-400 THS în conformitate cu GOST 25336.

Cupe de cântărire SV-24/10, SV-34/12, CH-45/13, CH-60/14, CH-85/15 în conformitate cu GOST 25336 sau boluri de cântărire metalice de aceleași dimensiuni în conformitate cu normele tehnice și de reglementare documentație.

Cronometru conform NTD sau ceas clepsidra timp de 1 min.

Clorura de calciu conform documentatiei normative si tehnice.

Este permisă utilizarea echipamentelor și instrumentelor de laborator din import cu caracteristici metrologice nu mai mici decât cele stabilite prin standard.

3.2. Pregătirea pentru analiză

3.2.1. Prepararea soluției de clorură de calciu

Un amestec de 90 de părți de apă distilată și 10 părți de acid clorhidric este saturat cu clorură de calciu și depozitat într-un vas închis la temperatura camerei.

3.2.2. Pregătirea unei probe de ulei

Se amestecă bine proba de ulei.

3.3. Analiză

Se toarnă 25 cm 3 din uleiul de testat, 25 cm 3 de acetonă și 10 cm 3 dintr-o soluție de clorură de calciu în biuretă și se amestecă timp de 1 min. Biureta este apoi plasată în poziție verticală în suport și lăsată singură la temperatura camerei timp de 24 de ore.

După ce a trecut timpul specificat, se măsoară înălțimea stratului situat între stratul transparent inferior al soluției de clorură de calciu și stratul transparent superior de ulei în acetonă.

3.4. Prelucrarea rezultatelor

3.4.1. Fracția de volum a nămolului (X) în procente este calculată prin formula

unde h este înălțimea stratului situat între stratul transparent inferior de soluție de clorură de calciu și stratul transparent superior de ulei în acetonă, cm 3;

GOST 5481-89

Grupa Н69

STANDARD INTERSTATAL

ULEIURI VEGETALE

Metode de determinare a impurităților negrase și a nămolului

Uleiuri vegetale. Metode de determinare a impurităților insolubile

Data introducerii 1990-01-01

DATE INFORMAȚII

1 DEZVOLTAT ŞI INTRODUS de către URSS Gosagroprom

2 APROBAT ȘI INTRARE ÎN VIGOARE prin Decretul Comitetului de Stat pentru Standarde al URSS din 02.03.89 N 391

3 Termenul primei inspecții este 1993.

Perioada de inspecție - 5 ani

4 Standardul a introdus standardul internațional ISO 663-81

5 ÎNLOCUIRE GOST 5481-66; GOST 14083-68, în partea 2.2

6 DOCUMENTE DE REFERINȚĂ

	Numărul de articol
TU 6-09-4711-81

7 Limitarea perioadei de valabilitate a fost ridicată conform protocolului N 4-93 al Consiliului Interstatal pentru Standardizare, Metrologie și Certificare (IUS 4-94)

8 REVIZUIRE


Amendament publicat în IUS N 9, 2008

Corectat de producătorul bazei de date

Acest standard se aplică uleiurilor vegetale și stabilește metode pentru determinarea fracției de masă a impurităților negrase insolubile în eter de petrol sau benzină (nefras) și a fracției volumice a nămolului formată în timpul depunerii uleiului.

1. METODA DE PRELEVARE

1. METODA DE PRELEVARE

1.1. Eșantionare - în conformitate cu GOST 5471 *.
_______________
* Pe teritoriu Federația Rusă GOST R 52062-2003 este în vigoare

2. METODA DE DETERMINARE A NEGRĂSIMELOR CONTINUA

Metoda se bazează pe separarea impurităților negrase din ulei insolubil în eter de petrol sau benzină cu punct de fierbere scăzut (nefras) și determinarea ulterioară a fracției de masă a acestor impurități prin cântărire.

2.1. Echipamente, materiale, reactivi

Cântare de laborator în conformitate cu GOST 24104 * clasa a 2-a de precizie cu limita maximă de cântărire de 200 g.
_______________
* Pe teritoriul Federației Ruse, GOST 24104-2001 este în vigoare. - Notă de la producătorul bazei de date.

Cântare de laborator în conformitate cu GOST 24104 clasa a 3-a sau a 4-a de precizie cu cea mai mare limită de cântărire 1000 g.

Dulapul de uscare cu un termostat care asigură o eroare de menținere a temperaturii de cel mult 3 ° C, cu o temperatură maximă de încălzire de 200 ° C.

Termometru conform GOST 28498.

Apa de baie.

Pompă de vid de laborator sau pompă cu jet de apă.

Pâlnii metalice pentru filtrarea în vid (Fig. 1, 2, apendicele 1, 2).

Aparat Soxhlet, constând dintr-o duză NET 150 TS în conformitate cu GOST 25336, frigider XIII-2-250-19 / 25 XC în conformitate cu GOST 25336, baloane II-1-250 29/32 TS GOST 25336.

Ochelari V-1-250, V-1-400, N-1-250, N-1-400 THS în conformitate cu GOST 25336.

Cupe de cântărire SV-24/10, SV-34/12, CH-45/13, CH-60/14, CH-85/15 în conformitate cu GOST 25336 sau boluri de cântărire metalice de aceleași dimensiuni în conformitate cu normele tehnice și de reglementare documentație.

Pâlnii V-75 XC în conformitate cu GOST 25336.

Baloane 1-250, 1-500, 1-1000 în conformitate cu GOST 25336.

Desicator 2-140, 2-190, 2-250 conform GOST 25336 cu clorură de calciu fierbinte.

Tije de sticlă refuzate, a căror lungime corespunde înălțimii ochelarilor.

Pensetă.

Hârtie de filtru în conformitate cu GOST 12026, degresată.

Eter de petrol sau benzină (nefras) conform documentației tehnice și de reglementare în vigoare.

Clorura de calciu conform TU 6-09-4711 calcinat.

Este permisă utilizarea echipamentelor și instrumentelor de laborator din import cu caracteristici metrologice nu mai mici decât cele stabilite prin standard.

2.2. Pregătirea pentru analiză

2.2.1. Pregătirea unei probe de ulei



În sezonul rece, o probă de ulei răcit este preîncălzită într-o baie de apă la o temperatură de 50 ° C timp de 30 de minute, apoi se răcește lent la 20 ° C și se agită.

2.2.2. Pregatirea filtrelor

Filtrele sunt tăiate din hârtie de filtru la dimensiunea pâlniei.

Filtrele sunt degresate într-un aparat Soxhlet timp de 3 ore folosind același solvent ca pentru analiză. După scurgerea timpului specificat, filtrele sunt așezate sub dispozitivul de evacuare, acoperite cu intemperii până când mirosul solventului este complet îndepărtat și plasate în pahare pentru cântărire. Cupele deschise cu filtru sunt uscate într-un cuptor timp de 1 oră la o temperatură de (103 ± 3) ° С, după care paharele sunt închise cu capace, răcite într-un esicator timp de 40 de minute și cântărite, înregistrând rezultatul la a patra. zecimală. Cântărirea ulterioară se efectuează la fiecare 30 de minute de uscare.

Masa este considerată constantă dacă diferența dintre cântăririle ulterioare nu depășește 0,002 g.

2.2.3. Pregătirea pâlniilor cu suprafață de filtrare plană (vezi desenul 1) pentru filtrare sub vid

Filtrele pregătite cu un diametru cu 1-1,5 mm mai mic decât diametrul ochiului pâlniei sunt presate pe ochiul pâlniei folosind o șaibă și o piuliță de strângere. Pâlnia este introdusă într-un balon de filtrare în vid.

2.2.4. Pregătirea pâlniilor în formă de con (vezi desenul 2) pentru filtrarea în vid

Pâlnia este introdusă în balonul de filtrare. Filtrele pregătite sunt pliate în mod obișnuit și umezite cu un solvent. Filtrele sunt plasate în pâlnie și, pornind pompa de vid, le apăsați cât mai strâns pe peretele interior al pâlniei.

2.3. Analiză

Aproximativ 100 g de ulei de testat (rafinat) sau 50 g de ulei de testat (nerafinat) se cântăresc într-un pahar, înregistrând rezultatul la a doua zecimală.

Proba se dizolvă într-o cantitate egală de solvent și se filtrează printr-un filtru.

Dacă soluția de ulei este filtrată slab, atunci trebuie adăugat un solvent.

Pentru a accelera filtrarea, se recomanda aplicarea filtrarii sub vid creata de o pompa de vid de laborator sau o pompa cu jet de apa.

Din pahar, se spală restul probei cu solventul pe același filtru. Filtrul cu reziduul insolubil al probei se spală din nou cu 50 cm de solvent, se pune într-un plic pre-preparat (în formă asemănătoare unui plic pentru o pulbere medicinală) și se tratează cu un solvent într-un aparat Soxhlet până la obținerea uleiului. este complet eliminat.

Sfârșitul extracției se stabilește prin absența grăsimii din probă pentru completitudinea extracției. Pentru aceasta, după ce a deconectat extractorul de la balon, o picătură de soluție este aplicată pe geamul ceasului. După ce eterul s-a evaporat, nu ar trebui să existe pete grase pe sticlă.

La sfârșitul extracției, sacul este desfășurat, filtrul este acoperit sub un dispozitiv de evacuare pentru a elimina complet mirosul solventului și plasat într-un pahar de cântărire.

Un pahar deschis cu un filtru spălat este introdus într-un cuptor și uscat timp de 1 oră la o temperatură de (103 ± 3) ° С, după care paharul este închis cu un capac, răcit într-un esicator timp de 40 de minute și cântărit, înregistrând rezultatul la a patra zecimală. Cântărirea ulterioară se efectuează la fiecare 30 de minute de uscare.

Masa este considerată constantă dacă diferența dintre cântăririle ulterioare nu depășește 0,002 g. Când masa crește, se iau datele cântăririi anterioare.

2.4. Prelucrarea rezultatelor

2.4.1. Fracția de masă a impurităților negrase () în procente este calculată prin formula

unde este masa probei de ulei analizat, g;

- masa sticlei cu filtru curat, g;

- masa sticlei cu filtru și impurități negrase, g.



Calculele sunt efectuate până la a doua zecimală.

Discrepanțele absolute permise între două măsurători paralele nu trebuie să depășească 0,03%.

Pentru uleiurile rafinate, un rezultat de măsurare mai mic de 0,03% este considerat ca absența impurităților negrase.

2.4.2. Intervalul de încredere al erorii absolute este de 0,03% în intervalul de valori ale fracțiunii de masă a impurităților negrase de peste 0,04% cu un nivel de încredere de 0,95.

2.4.3. Controlul se efectuează prin verificarea reproducerii normei valorii absolute a discrepanțelor dintre determinările paralele, precum și verificarea finalizării extracției pentru absența grăsimii din probă pentru completitudinea extracției.

3. METODA DE DETERMINARE A FRACȚIEI DE VOLUM A Nămolului

Metoda se bazează pe formarea unui sediment dens de impurități uleioase negrase formate după prelucrarea uleiului cu o soluție de clorură de calciu și acetonă, depunându-l pentru o anumită perioadă de timp și apoi determinând fracția volumică a sedimentului.

3.1. Echipamente, materiale, reactivi

Biurete cu o capacitate de 50 cm.

Cilindrii 1-25; 1-50; 3-25; 3-50 în conformitate cu GOST 1770.

Trepiede.

Cronometru conform NTD sau ceas clepsidra timp de 1 min.

Acetonă conform 3.2.1. Prepararea soluției de clorură de calciu

Un amestec de 90 de părți de apă distilată și 10 părți de acid clorhidric este saturat cu clorură de calciu și depozitat într-un vas închis la temperatura camerei.

3.2.2. Pregătirea unei probe de ulei

Se amestecă bine proba de ulei.

3.3. Analiză

Se toarnă 25 ml ulei de testat, 25 ml acetonă și 10 ml soluție de clorură de calciu în biuretă și se amestecă timp de 1 minut. Biureta este apoi plasată în poziție verticală în suport și lăsată singură la temperatura camerei timp de 24 de ore.

După ce a trecut timpul specificat, se măsoară înălțimea stratului situat între stratul transparent inferior al soluției de clorură de calciu și stratul transparent superior de ulei în acetonă.

3.4. Prelucrarea rezultatelor

3.4.1. Fracția de volum a nămolului () în procente este calculată prin formula

unde este înălțimea stratului situat între stratul transparent inferior de soluție de clorură de calciu și stratul transparent superior de ulei în acetonă, cm;

25 - volumul probei de ulei de testat, vezi.

Media aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele este luată ca rezultat al analizei finale.

Discrepanțele absolute permise între două măsurători paralele nu trebuie să depășească 0,4%.

3.4.2. Intervalul de încredere al erorii absolute a mediei aritmetice a două măsurători paralele nu este mai mare de 0,4% în intervalul de valori ale fracțiunii de volum a nămolului de la 0,4 la 30% (cu un nivel de încredere de 0,95).

3.4.3. Controlul se efectuează prin verificarea reproducerii normei valorii absolute a discrepanțelor între determinări paralele.

ANEXA 1 (obligatoriu).

ANEXA 1
Obligatoriu

1 - partea conică a pâlniei; 2 - partea cilindrică a pâlniei; 3 - piuliță de strângere;
4 - saiba pentru presarea filtrului pe plasa; 5 - plasă metalică pentru filtrat

ANEXA 2 (obligatoriu).

ANEXA 2
Obligatoriu

1 - parte conică cu perete dublu; 2 - gauri in peretele interior

Textul electronic al documentului
pregătit de JSC „Kodeks” și verificat de:
publicație oficială
Uleiuri vegetale. Metode de analiză. sat. GOST-uri. -
M.: Editura IPK de standarde, 2001

Revizuirea documentului ținând cont
modificări și completări pregătite
SA „Codex”