İndüktif olarak eşleşmiş plazma atomik emisyon spektrometresi yönteminin analitik özellikleri. AES-ICP cihazlarının ana bileşenleri. Katıların analizi için yöntemlerin geliştirilmesi. Katalizör için bir çözücünün seçilmesi. Çözeltilerdeki konsantrasyonların belirlenmesi.

İyi çalışmanızı bilgi tabanına göndermek basittir. Aşağıdaki formu kullanın

Bilgi tabanını çalışmalarında ve çalışmalarında kullanan öğrenciler, lisansüstü öğrenciler, genç bilim insanları size çok minnettar olacaklardır.

Yayınlanan http://www.allbest.ru/

giriiş

1. Literatür taraması

1.2 İndüktif eşleşmiş plazma atomik emisyon spektrometresi (ICP-AES) yönteminin analitik özellikleri

1.4 AES-ICP cihazlarının ana bileşenleri

1.4.1 Püskürtücüler

1.4.2 Püskürtme odaları

1.4.3 Plazma ve meşaleler

1.4.4 Işığı dalga boylarına göre ayıran cihazlar

1.4.5 Dedektörler

1.4.6 ICP-AES yönteminde dinamik aralık

1.5 ICP-AES yöntemine müdahale

1.5.1 Spektral girişim

1.5.3 Alt tespit sınırı. Doğruluk ve tekrarlanabilirlik

1.5.4 ICP-AES yönteminde dinamik konsantrasyon aralığı

2. ICP-AES kullanarak katıların analizi için bir metodoloji geliştirmenin aşamaları

3. Deneysel kısım

3.2 Analitik çizgileri arayın

3.6 Geliştirilen yöntemi kullanarak Co, Fe, Ni, Al ve Mg konsantrasyonlarını belirlemenin doğruluğunun kontrol edilmesi

3.7 Geliştirilen yöntemi kullanarak Co, Fe, Ni, Al ve Mg konsantrasyonlarını belirlemenin tekrarlanabilirliğinin kontrol edilmesi

Tezin ana sonuçları ve sonuçları

Kaynakça

giriiş

Kataliz Enstitüsü analitik laboratuvarının görevleri arasında, yeni katalizörlerin oluşturulması ve incelenmesinde yer alan Enstitünün tüm laboratuvarları için çeşitli yöntemler kullanılarak analitik kontrolün yapılması yer almaktadır. Bu amaçlar doğrultusunda laboratuvar, analiz yöntemlerinin dağıtıldığı çeşitli gruplar oluşturmuştur. Bu çalışmanın yapıldığı gruba kimyasal spektral analiz grubu adı verilmektedir. Aktif bileşenlerin (Fe, Co ve Ni) ve destek bileşenlerinin (Al, Mg) içeriği için Al2O3 ve MgO ile desteklenen Fe-Co-Ni katalizörünü analiz etmek için bir yöntem geliştirme görevi, grupta ortaya çıktı. çok duvarlı karbon nanotüplerin (MWCNT'ler) üretiminde katalizörlerin kullanımı üzerine çalışmaların yapıldığı yüzey bileşiklerinin sentezi.

Konunun alaka düzeyi.

Fe-Co-Ni-O katalizörleri, oldukça dağılmış parçacıklara (6 - 23 nm) sahip çok fazlı katılardır. Benzersiz fiziksel ve kimyasal özelliklere (yüksek elektriksel ve termal iletkenlik, mekanik mukavemet, kimyasal inertlik vb.) sahip çok duvarlı karbon nanotüplerin (MWCNT'ler) sentezinde kullanılırlar. Karbon nanotüplerin, nanoteknolojilerin geliştirilmesinde, özellikle de genel amaçlı kompozit malzemelerin üretiminde önemli bir malzeme haline geldiği bilinmektedir. Nanotüplerin sentezi, gaz fazında katalitik karbon biriktirme yöntemleri kullanılarak gerçekleştirilir ve önemli ölçüde kullanılan katalizörlerin kimyasal bileşimine ve yapısına bağlıdır. Ortaya çıkan nanotüplerin kalitesi (çapları, uzunlukları, katman sayısı) büyük ölçüde bu faktörlere bağlıdır. Bu, katalizör maddelerin elementel analizinin rolünü açıklar. Aktif bileşenler için katalizörleri analiz etmeye yönelik bir yöntemin geliştirilmesi, yüksek kaliteli katalizörlerin yaratılmasında önemli bir bağlantıdır.

İşin amacı.

İndüktif eşleşmiş plazma atomik emisyon spektrometresi (ICP-AES) kullanılarak büyük element konsantrasyonlarının (ağırlıkça 1-50, %) belirlenmesinde en küçük hata değerlerine ulaşmak.

Bilimsel sorun

Fe, Co, Ni, Al, Mg elementleri için Fe-Co-Ni-O katalizörlerini ICP-AES kullanarak analiz etmek için birleşik bir yöntemin geliştirilmesi ve ağırlıkça %1-50 konsantrasyonların belirlenmesindeki hatayı iyileştirmeye yönelik yöntemler.

Sorunu çözme aşamaları:

1. Fe, Co, Ni, Al ve Mg ana elementleri için ağırlıkça %1'den 50'ye kadar konsantrasyonlara sahip Fe-Co-Ni-O katalizörlerinin analiz edilmesi sorunlarının incelenmesi

2. ICP-AES yönteminin teorik temellerinin incelenmesi.

3. ICP-AES kullanarak analiz gerçekleştirmek için bir metodolojinin geliştirilmesi.

4. Fe-Co-Ni-O katalizörlerinin bir dizi numunesi için analiz yapılması

Bilimsel yenilik.

1. Al2O3 ve MgO destekli Fe-Co-Ni-O katalizörlerindeki ana elementlerin tespiti için bir yöntem geliştirilmiştir. Teknik birleşiktir: tek bir numuneden aşağıdaki ana elementleri hızlı bir şekilde tespit etmenize olanak tanır: %1 ila %50 konsantrasyonlara sahip Co, Ni, Fe, Al ve Mg.

2. Teknik, atomik absorpsiyon spektrometresi yöntemlerinde izin verilen değerler dahilinde bir hata değeri elde etmeyi mümkün kılar: analizin doğruluğu, numune elemanlarının toplamının% 99,5-100,5 aralığında elde edilmesini sağlamalıdır.

Tezin pratik önemi.

Fe-Co-Ni-O katalizörlerindeki ana elementlerin tespitine ilişkin pratik problemleri çözmek için, modern çok elementli yüksek hassasiyetli ICP-AES analiz yönteminin metodolojik kısmı geliştirilmiştir. Deneyler, geliştirilen yöntemin ana unsurların belirlenmesindeki hatayı önemli ölçüde azalttığını göstermiştir.

İşin onaylanması.

Safsızlık elementlerinin bileşimi ve bunların tespit yöntemine ilişkin çalışmanın sonuçları, Kataliz Enstitüsü SB RAS'ın yüzey bileşiklerinin sentezi grubuna aktarıldı ve bilimsel raporlarda kullanıldı.

Tüm teorik ve deneysel çalışmalar bizzat yazar tarafından gerçekleştirilmiştir. Çalışmanın konusuyla ilgili literatür verilerinin bir analizi yapıldı, deney planlandı: analiz nesneleri için bir çözücü seçimi, seyreltme katsayılarının hesaplanması ve analitik çizgilerin seçimi. Analitik sinyaller ORTIMA 4300DV cihazında ölçüldü ve konsantrasyon hesaplamaları yapıldı. Yazar, geliştirilen metodolojinin diğer örnekler üzerinde test edilmesinde, elde edilen sonuçların tartışılmasında ve bilimsel danışmanla birlikte rapor için slaytların hazırlanmasında aktif rol aldı.

spektrometri çözeltisi katalizörü

1 . Literatür incelemesi

1.1 Analiz nesneleri hakkında bilinen bilgiler

Fe-Co-Ni-O katalizörleri, oldukça dağılmış parçacıklara (6-23 nm) sahip çok fazlı katılardır. Benzersiz fiziksel ve kimyasal özelliklere (yüksek elektriksel ve termal iletkenlik, mekanik mukavemet, kimyasal inertlik vb.) sahip çok duvarlı karbon nanotüplerin (MWCNT'ler) sentezinde kullanılırlar. MWCNT'lerin sentezi için çok bileşenli katalizörler, açıkça tanımlanmış bir kristal kafese sahip yuvarlak veya kübik parçacıklardan oluşur. Farklı destekler kullanıldığında kristalitlerin boyutu önemli ölçüde değişir ve ayrıca aktif bileşenin içeriği değiştirildiğinde kısmen değişir - aktif metallerin (Fe, Ni, Co) oranındaki azalmayla azalır.

1.2 İndüktif olarak eşleşmiş plazma atomik emisyon spektrometri yönteminin analitik özellikleri

İndüktif eşleşmiş plazma (ICP AES) ile atomik emisyon spektroskopisi, analiz edilen numunenin atomlarının plazmadaki bir uyarma kaynağındaki optik emisyon spektrumlarına dayanan bir element analizi yöntemidir.

ICP analizi öncelikle çözüm analizidir. Yöntemin analitik özellikleri, uygulamanın bu yönünde tartışılmaktadır. Katı numunelerin analizden önce çözülmesiyle, maddenin katı durumuyla ilişkili birçok müdahale ortadan kaldırılır. ICP-AES alışılmadık derecede düşük tespit limitlerine ulaşır. Tespit aralığı 1-100 µg/l. Tüm elemanların farklı tespit limitleri vardır: bazı elemanların tespit limitleri son derece düşüktür; geniş bir öğe yelpazesi "iyi" tespit sınırlarına sahiptir. Modern ekipman, alev yöntemleriyle (özellikle atomik absorpsiyon analizi) karşılaştırılabilecek kadar iyi bir tekrarlanabilirlik sağlamıştır. Tekrarlanabilirlik diğer bazı analitik yöntemlerden biraz daha zayıftır ancak çoğu analitik uygulama için kabul edilebilirdir. Yöntem, özellikle düşük konsantrasyonları (%1'e kadar) tespit ederken çok doğru sonuçlar verebilmektedir. ICP-AES yönteminin önemli bir avantajı, analiz için gereken test çözeltisinin küçük hacmidir.

Çok yüksek oranlarda (%30 ve üzeri) bazı elementlerin belirlenmesinde çok doğru sonuçlar alınması gerektiğinde sorunlar ortaya çıkar.

Bu yöntemin diğer dezavantajlarına dikkat edilmelidir: atomları çok yüksek uyarılma enerjilerine (P, Pb, Pt, Re, S, Se, Sn, Ta, Te, Cl, Br, J) veya yüksek iyonizasyon enerjilerine sahip olan elementlerin belirlenmesindeki zorluklar (alkali metaller) ve ayrıca zayıf analitik çizgiler (Pb, Pt, Os, Nb, Ge, P, S, Se, Sn, Ta, Th, U), düşük hassasiyete yol açar; ortamda veya solventte bulunmaları nedeniyle H, N, O ve C'yi belirlemek mümkün değildir; operatör korumasının sağlanamaması ve standart maddelerle ilgili zorluklar nedeniyle radyoaktif elementlerin tespit edilememesi; bir elementin farklı değerlik formlarını aynı çözümden belirlemek mümkün değildir; yüksek taşıyıcı gaz tüketimi gereklidir; Katı bir numunenin tüm elemanlarının aynı anda ve stabil bir şekilde çözelti içinde tutulmasına olanak tanıyan bir numune çözme tekniğinin geliştirilmesinde bazı zorluklar vardır. Yöntemin tüm eksikliklerine rağmen, %0,001 ila %100 konsantrasyon aralığında periyodik tablodaki 72'ye kadar elementin tespiti için yaygın olarak kullanılmaktadır. ICP'nin temel avantajlarından biri, tek element analizi gerçekleştirmek için gereken sürede 20 - 40 elementi aynı anda belirleme yeteneğidir. Düşük hatayla doğru sonuçlar elde etmek için bir takım teknikler vardır: incelenen çözeltilerin büyük oranda seyreltilmesi, sinyalin birkaç hat boyunca ölçülmesi, spektral girişimli analitik hatların kullanılmaması, birkaç numuneyle numune hazırlanması.

Dolayısıyla, ICP-AES yönteminin analitik özellikleri, tezde belirlenen hedefe ulaşmak için bu yöntemin kullanılmasını mümkün kılar - bu yöntem için en küçük hatalarla büyük konsantrasyonların (% 1-50) sonuçlarını elde etmek. Ancak bunun için doğruluğu artırmak için mümkün olan tüm yöntemleri kullanmak gerekir.

1.3 ICP-AES yönteminin teorik temeli

Atomik emisyon spektroskopisi yirminci yüzyılın başlarında gelişmeye başladı. Yüzyılın ortasına gelindiğinde ark ve kıvılcım spektrometrisi, analistlerin çok çeşitli elementlerin eser konsantrasyonlarını incelemesi için en iyi araç haline geldi. Aynı zamanda alev fotometrisi, kolayca uyarılan elementleri belirlemek için zaten yaygın olarak kullanılıyordu. Yöntemin geliştirilmesine yönelik yeni bir itici güç, örnek atomların yüksek sıcaklıkta uyarılma kaynağı olarak endüktif olarak eşleşmiş plazmanın kullanımına ilişkin bir dizi yayındı. Plazma, içinden yüksek frekanslı bir akımın geçtiği bir indüktör spiralinden argon akışının geçirilmesiyle oluşturulur. Argon çok yüksek bir sıcaklığa kadar ısınır, içinde argon atomlarından elektronları ayıran bir elektrik deşarjı kıvılcımı çıkar. Kıvılcım, argon atomlarından elektronları uzaklaştıran bir zincirleme reaksiyon başlatır; argon iyonizasyonu ve plazma oluşumu sürecini tetikler. Bu tür plazmaya indüktif olarak eşleşmiş plazma denir. Plazma oluşumu özel olarak tasarlanmış bir yakıcıda meydana gelir. Numune çözeltisi bir nebülizör aracılığıyla argon akışına girer. Plazmada numune çözeltisi, maddeyi atomlarına ayırmaya ve çarpışmaları sonucunda atomları uyarmaya yetecek kadar yüksek sıcaklıklara maruz bırakılır. Plazma enerjisini emerek atomlar heyecanlanır, elektronları daha yüksek enerji yörüngelerine sıçrar. Uyarılmış atomlar, plazmanın daha soğuk bir kısmına uçarak, enjekte edilen çözeltinin her bir elementinin kesin olarak tanımlanmış bir dalga boyuna sahip benzersiz karakteristik radyasyonunu içeren polikromatik ışık emisyonu (emisyon) ile normal durumlarına geri döner. Bu dalga boylarına analitik çizgiler denir. Spektrumun farklı kısımlarında bunlardan birkaçı olabilir. Uzun zamandır biliniyorlar, iyi ölçülüyorlar ve spektral çizgi referans kitaplarında yer alıyorlar. Kural olarak, büyük yoğunluktadırlar. Çözelti ile plazmada üretilen yayıcı polikromatik radyasyon, spektrometrenin odaklama optiği tarafından yakalanır ve daha sonra bir dağıtma cihazı tarafından spektrumun ayrı bölümlerine bölünür. İlk spektrometreler kırınım ızgaralarını kullanıyordu; modern cihazlar ise eşel ızgaralarını kullanıyordu. Emisyon spektroskopisi yöntemini seçici bir çok elementli yönteme dönüştüren, neredeyse analitik çizginin uzunluğuna eşit olan spektrumun çok dar bölgelerini izole edebiliyorlar. Referans kitaplarından bireysel elemanların analitik çizgilerinin uzunluklarını bilerek, cihazı, polikromatik ışığın ayrılmasından sonra belirli bir dalga boyunda bir sinyal verecek şekilde yapılandırabilirsiniz. Bu şekilde spektrumun dar bir kısmından elde edilen ışık sinyali daha sonra bir fotomultiplier tüpe girer, elektrik sinyaline dönüştürülüp yükseltildikten sonra elektrik sinyalinin dijital değeri şeklinde cihaz ekranında görüntülenir ve Gauss fonksiyon eğrisine benzer şekilde spektrumun küçük bir kısmındaki ışık dalgası eğrisinin şeklidir.

ICP-AES yöntemi Şema 1'de şematik olarak gösterilmiştir.

Şema 1. ICP-AES yönteminin şematik gösterimi

1.4 ICP-AES cihazlarının ana bileşenleri

ICP-AES yönteminin cihazları, çalıştırılmaları için özel teorik eğitim gerektiren karmaşık modern cihazlardır. Bu nedenle aşağıda bu cihazların ana bileşenlerinin açıklamaları bulunmaktadır.

1.4.1 Püskürtücüler

ICP-AES yöntemini kullanarak herhangi bir numuneyi analiz etmenin ilk adımı, onu brülöre yerleştirmektir. Numune katı, sıvı veya gaz halinde olabilir. Katı ve sıvı numuneler için özel ekipman gereklidir. Ayrıca sıvı bir numunenin sunulmasını da ele alacağız. Sıvılar genellikle püskürtülür. Nebülizörler, sıvı numuneleri ince bir aerosol formunda bir spektrometreye vermek için kullanılan cihazlardır. Sıvıları bir aerosol içinde dağıtmak için ICP ile kullanılan atomizörler pnömatiktir (en uygunu ancak en etkilisi değildir) ve ultrasoniktir.

1.4.2 Püskürtme odaları

Atomizer bir aerosol ürettiğinde, plazmaya enjekte edilebilmesi için torca nakledilmelidir. Daha stabil enjeksiyon koşulları elde etmek için atomizer ile brülör arasına bir püskürtme odası yerleştirilir. Püskürtme odasının ana işlevi, büyük damlacıkları aerosolden çıkarmak ve püskürtme sırasında oluşan titreşimi yumuşatmaktır.

1.4.3 Plazma ve meşaleler

Analiz edilen çözeltinin enjekte edildiği plazma, atomların iyonize durumda olduğu bir gazdır. Yüksek frekanslı bir jeneratörün indüktörüne yerleştirilen brülörlerde meydana gelir. İndüktör bobininden yüksek frekanslı akımlar geçtiğinde, bobinin içinde, brülörden geçen iyonize argonu etkileyerek onu ısıtan alternatif (titreşimli) bir manyetik alan belirir. İyonize argon ile titreşimli manyetik alanın bu etkileşimine endüktif bağlantı adı verilir ve ısıtılan plazmaya 6000-10000 K sıcaklıktaki ICP "alevi" adı verilir.

Şekil 2. Brülör diyagramı

Plazma bulutundaki bölgeler: 1 - analitik; 2 - birincil radyasyon; 3 - akıntı (cilt tabakası); 4 - merkezi kanal (ön ısıtma bölgesi). Plazma meşale parçaları: 5 - indüktör; 6 - indüktörün bozulmasını önleyen koruyucu boru (yalnızca kısa brülörlere monte edilmiştir); 7 - dış boru; 8 - ara tüp; 9 - merkezi tüp. Gaz akışları: 10 - harici; 11 - ara madde; 12 - taşıma.

1.4.4 Işığı dalga boylarına göre ayıran cihazlar

Analiz edilen çözelti, normal analitik bölge adı verilen plazma bölgesine girdiğinde, analiz edilen maddenin molekülleri atomlara ayrılır, bunların uyarılması ve ardından analiz edilen maddenin atomlarından çok renkli ışığın yayılması sağlanır. Bu ışık emisyonu, elementlerin atomlarının niteliksel ve niceliksel özelliklerini taşır, bu nedenle spektrometrik ölçüm için seçilir. İlk önce optiklerin odaklanmasıyla toplanır, ardından bir dispersiyon cihazının (veya spektrometrenin) giriş yarığına beslenir. ICP-AES'in bir sonraki adımı, bir elementin emisyonlarını diğer elementlerin emisyonlarından ayırmaktır. Çeşitli şekillerde uygulanabilir. Çoğu zaman bu, farklı dalga boylarının kırınım ızgaraları tarafından fiziksel olarak dağıtılmasıdır. Bu amaçlar için prizmalar, filtreler ve interferometreler kullanılabilir. Modern cihazlarda, echelier ızgaraları çoğunlukla polikromatik ışığı dalga boyuna göre ayırmak için kullanılır.

1.4.5 Dedektörler

Spektrometre analitik emisyon hattını izole ettikten sonra yoğunluğunu ölçmek için bir detektör kullanılır. ICP AES'te bugüne kadar en yaygın kullanılan dedektör, ışık fotonları çarptığında elektronları serbest bırakan, ışığa duyarlı bir malzeme içeren bir vakum tüpü olan fotomultiplier tüptür (PMT). Bu devre dışı bırakılan elektronlar dinoda doğru hızlandırılır ve yüzeyine çarpan her elektron için iki ila beş ikincil elektronu devre dışı bırakır. Üretilen elektrik miktarı, kendisine çarpan ışık miktarıyla orantılıdır. ICP-AES yöntemindeki niceliksel analiz bu fizik kanununa dayanmaktadır.

1.5 ICP-AES yöntemine müdahale

Analitik bir kimyager için girişim, bir numunedeki bir analitten (elementten) gelen emisyon sinyalinin, kalibrasyon çözeltisindeki aynı konsantrasyondaki bir analitten gelen sinyalden farklı olmasına neden olan herhangi bir şeydir. Parazit varlığı tespitin doğruluğunu ortadan kaldırabilir, dolayısıyla modern cihazlar bu paraziti en aza indirecek şekilde tasarlanmıştır. Girişim spektral ve matris kökenli olabilir. Ciddi etkiler ortaya çıkar, ancak hemen hemen her durumda kolaylıkla ortadan kaldırılabilirler. ICP nükleer santrallerindeki etkiler özel olarak tespit edilmelidir. Çeşitli müdahalelerin nedenleri karmaşıktır.

1.5.1 Spektral girişim

Spektral Girişim- kaplamalar (süreklilik ve arka plan radyasyonu dahil). Bu müdahaleler en iyi şekilde anlaşılır. Genellikle spektrometrenin çözünürlüğünü artırarak veya spektral çizgiyi değiştirerek ortadan kaldırılırlar. Ölçüm elektroniği tarafından kaydedilen sinyal, analitin ve girişim elemanının toplam radyasyon yoğunluğudur. Aşağıda spektral kaplama örnekleri verilmiştir.

Şekil 3. ICP spektrometresinde tespit edilen spektral örtüşme türleri.

a - analitik (1) ve müdahale eden (2) çizgilerin doğrudan örtüşmesi. Dalga boyları çözülemeyecek kadar yakın. Güçlü bir seyreltme yapmanız veya böyle bir kaplama olmadan başka bir çizgi bulmanız gerekir;

b - kanatların örtüşmesi veya analitik ve müdahale eden çizgilerin kısmi örtüşmesi. Çözünürlüğü artırarak paraziti azaltabilirsiniz;

c - süreklilik veya arka plan kaplaması. Girişim yapan elemanın artan konsantrasyonlarına karşılık gelen üç düzeyde örtüşme verilmiştir. Burada spektrumun farklı bir bölgesinde bir çizgi aramanız gerekiyor.

ICP'de uyarılma spektrumlarının atlasları vardır. ICP için en uygun hatlar hakkında neredeyse eksiksiz bilgi ve birçok olası girişime ilişkin deneysel veriler içerirler. Bir elemanın az sayıda analitik çizgisi olduğunda zorluklar ortaya çıkar. Yüksek alüminyum içeriğine sahip numunelere özellikle dikkat edilmelidir çünkü 190-220 nm bölgesinde bir rekombinasyon sürekliliği yayar (Şekil 3c).

1.5.2 Matris girişimi ve dağınık ışık

Matris girişimi ve saçılan ışık genellikle numune matrisindeki belirli elementlerin veya bileşiklerin yüksek konsantrasyonlarından kaynaklanır. Dağınık ışığın etkisi spektrometrenin tasarımıyla ilişkilidir ve matris girişimi, numunenin plazmaya verilme yöntemi ve uyarma kaynağının çalışmasıyla ilişkilidir; plazma. Modern spektrometre tasarımlarında başıboş ışık seviyesi önemli ölçüde azaltılır.

Matris girişimi her zaman tespit edilebilir. Böylece asit konsantrasyonu değiştiğinde püskürtme verimliliği ve dolayısıyla hassasiyet de değişir. Aşağıda numune hazırlamada kullanılan çeşitli mineral asitlerin hassasiyeti üzerindeki böyle bir etkinin örnekleri verilmiştir.

Şekil 4. Farklı asitlerin eklenmesiyle sinyal yoğunluğundaki azalma (başlangıç ​​sinyalinin %'si).

Bu bilginin rutin analitik uygulamada uygulanmasını sağlamak için, eklenen asitlerin konsantrasyonları yaygın olarak kullanılan konsantre asitlerin hacimce yüzdeleri olarak ifade edilir, yani %37 HCl, %60 HClO4, %85 H3PO4, %70 HNO3, %96 H 2 SO 4 (kütlece yüzde). Yukarıdaki şekillerden, tüm asitlerin alüminyum (308,2 nm çizgisi boyunca) ve manganez (257,61 nm çizgisi boyunca) sinyalini bastırdığı ve HCl ve HClO4'ün etkisinin H2S04'ünkinden çok daha zayıf olduğu açıktır. . Ayrıca tüm asitlerin ve tüm elementlerin hassasiyet üzerinde kendi etkilerinin olduğu rakamlardan da anlaşılmaktadır, bu nedenle değişen asit konsantrasyonlarına sahip yöntemler geliştirilirken böyle bir çalışmanın yapılması ve sonuçların dikkate alınması gerekmektedir. Asitlerden kaynaklanan bu tür etkileşimleri ortadan kaldırmanın etkili bir yolu, standartta yeterli seviyeleri korumaktır. Püskürtme sıvısının sıcaklığının arttırılması asitlerin matris etkisini azaltabilir.

Başka bir matris girişimi türü plazma ile ilişkilidir; uyarılma süreci ile. Böylece, matris elemanının (K, Na, Mg, Ca) değişen konsantrasyonunun uyarma süreci üzerindeki etkisini tespit etmek mümkündür, bu da çıkış sinyalinde bir azalmaya yol açar. Bu elementlerin çözeltideki konsantrasyonları arttıkça analitik sinyal azalır ve arka plan artar. Bu tür unsurların listesinin yeni unsurlarla doldurulabileceği varsayılabilir; Bir metodoloji geliştirilirken böyle bir matris etkisinin varlığı kontrol edilmelidir. Kolayca iyonize olan elementlerin (alkalin) büyük miktarda varlığından kaynaklanan iyonizasyon girişimini de akılda tutmak gerekir. Matris girişimini önlemenin evrensel bir yolu, incelenen çözeltileri sabit (artık daha fazla seyreltme ile değişmeyen) bir arka plan seviyesine kadar seyreltmektir. Burada sorun, seyreltmenin alt tespit limitinden sapmaya yol açacağı durumlarda, yalnızca düşük element konsantrasyonlarının belirlenmesinde ortaya çıkabilir.

1.5.3 Alt tespit sınırı. Doğruluk ve tekrarlanabilirlik

Alt tespit sınırı (LOD), bir cihazı ve yöntemi değerlendirirken önemli bir göstergedir. Bu, sıfır radyasyon seviyesinin üzerinde olduğu güvenilir bir şekilde tanımlanabilen ve kolayca ölçülebilen en düşük konsantrasyondur. Sıfır seviyesi 3? değerine karşılık gelir, nerede? plazma, damıtılmış su, fotoçoğaltıcılar ve elektroniklerin emisyonundan (gürültüsünden) oluşan arka planın ortalama kaymasının (gürültüsünün) standart sapmasıdır. Alt tespit limitini (μg/cm3) elde etmek için, değerine karşılık gelen sinyal 3 ile çarpılır ve element için bir kalibrasyon grafiği aracılığıyla bu elementin konsantrasyonuna dönüştürülür. 3a sinyaline karşılık gelen bir elementin μg/cm3'ü, elementin tespit limiti olarak alınır. Bilgisayar programlarına sahip modern cihazlarda, sinyal 3'e karşılık gelen konsantrasyon? otomatik olarak hesaplanır. PERKINELMER'in OPTIMA 4300DV'sinde, bir BOŞ arka plan çözeltisi (genellikle damıtılmış su) püskürtüldüğünde µg/cm3 cinsinden SD değeri olarak gösterilir. Saptama sınırına yakın konsantrasyon ölçümleri yalnızca yarı niceliksel olabilir. ±%10 bağıl hata içeren kantitatif ölçümler için n.p.o. gereklidir. n.p.'ye göre ±%2 hatayla 5 kat artış. 100 kat arttırılması gerekiyor. Uygulamada bu, eğer bir numune ve/veya seyrelti aldıysanız ve bunların içinde SD değerine yakın bir konsantrasyon belirlediyseniz, seyreltmeyi 5-100 kat azaltarak veya numuneyi 5-100 kat artırarak analizi yeniden yapmanız gerektiği anlamına gelir. 100 kere. Analiz edilen çözeltinin veya kuru maddenin yeterli miktarda olmaması durumunda zorluklar ortaya çıkabilir. Bu gibi durumlarda müşteriyle birlikte doğruluk konusunda bir uzlaşmaya varmanız gerekir.

ICP-AES yöntemi tekrarlanabilirliği iyi olan bir yöntemdir. Tekrarlanabilirlik, aynı çözeltinin ölçümlerinin kısa bir süre içinde tekrarlanmasıyla veya örneklerin alınması ve çözülmesi de dahil olmak üzere uzun bir süre boyunca testlerin tekrarlanmasıyla hesaplanabilir. N.p.o.'ya yaklaşırken. tekrarlanabilirlik büyük ölçüde azalır. Tekrarlanabilirlik püskürtme koşullarındaki değişikliklerden (meme tıkanması, sıcaklık vb.) etkilenir çünkü emisyon çıktısını büyük ölçüde değiştirirler. Püskürtme odasındaki hafif basınç dalgalanmaları da emisyonu değiştirir, bu nedenle test çözeltisinden ve boşaltma tankından gelen gazın (hidrojen sülfür, nitrojen oksitler, SiF 4 vb.) odaya girmediğinden emin olmanız gerekir. Dahili standart öğesini analiz edilen öğeyle eşleştirerek tekrarlanabilirliği geliştirmek için bir iç standart kullanılabilir. Ancak bu yöntem karmaşıklığı nedeniyle rutin analizler için pek uygun değildir.

Bir yöntemin geçerliliği kısmen tekrarlanabilirliğiyle belirlenir. Ancak büyük ölçüde sistematik etkilerinden (matrislerin etkisi ve diğer müdahalelerden) kaynaklanmaktadır. ICP-AES yöntemindeki genel girişim düzeyi her özel duruma göre değişir, ancak çoğu durumda sistematik girişim ortadan kaldırılabilir ve bu durumda analizin doğruluğu (doğruluğu) yalnızca tekrarlanabilirlik ile sınırlıdır. Bu nedenle, eğer seyreltme yoluyla matris girişimini ortadan kaldırmak mümkünse, aynı kalibrasyon grafiklerini kullanarak farklı (matris yoluyla) numunelerdeki analiti belirlemek ve tekrarlanabilirliği değerlendirmek için birkaç paralel sinyal ölçümü yapmak mümkündür. Modern cihazları, cihazda elde edilen her sonuca eşlik eden RSD değerini de otomatik olarak hesaplar. SD ile aynı formüller kullanılarak hesaplanır.

2. ICP-AES kullanarak katıların analizine yönelik yöntemlerin geliştirme aşamaları.

Bu bölümde, ICP-AES kullanarak katılarda element analizi gerçekleştirmek için bir tekniğin geliştirilmesine ilişkin şematik bir diyagram sunuyoruz. Metodolojinin geliştirilmesinde 17 ana aşama belirledik.

Şekil 5. Yöntem geliştirmenin ana aşamalarının şeması.

Programın bazı aşamalarına ilişkin açıklamalar.

Aşama 1. Numunenin akik havanda iyice (%100) ezilmesi, büyük parçacıkların elenmesi ve tekrar öğütülmesi gerekir.

Adım 4. Numuneyi doğru bir şekilde hesaplamak ve konsantrasyonun gerekli olup olmadığına karar vermek için %1'in altındaki konsantrasyonları belirleme görevleri için alt tespit limitini (LOL) bilmek önemlidir.

Aşama 5. Ağırlığın hesaplanması formüle göre yapılır.

Ağırlık (g) = µg/cm 3 *V/10 4 *C, burada

µg/cm3 - çalışma standardı çözeltilerinin konsantrasyon aralığı. Formül, kalibrasyon eğrisini oluşturmak için kullanılacak olan ilk ve son standart çözeltinin konsantrasyonunu kullanır;

V, numune çözeltisinin aktarıldığı balon jojenin hacmidir, ml;

C, elementin kütle fraksiyonu cinsinden beklenen konsantrasyonudur, %. Bu konsantrasyon bilinmiyorsa ICP-AES yöntemi için mümkün olan maksimum numuneyi almanız gerekir. Bu, 100 ml orijinal çözelti başına 1 g'dır. Büyük porsiyonlar matris etkilerine neden olabilir, ancak her zaman değil, bu nedenle porsiyonu kontrol etmeniz ve gerekirse artırmanız gerekir. Bu, çok düşük konsantrasyonların (alt tespit sınırının altında) tespit edilmesine ihtiyaç duyulduğunda yapılabilir. Bu tekniğe analit konsantrasyonu denir.

Aşama 6. Katı bir numuneyi bir çözeltiye aktarma yöntemi, analitik uygulamada bilinen herhangi bir yöntem olabilir. Birçok yöntemin varlığı göz önüne alındığında, en hızlı, en temiz (numune hazırlama sırasında daha az ek kimyasal element eklenmesi anlamında) ve en uygun fiyatlı olanı seçmeniz gerekir. Bu genellikle bir asit çözeltisidir. ICP-AES kullanılarak yapılan analizlerde asidik çözünme bizim için en çok tercih edilen çözümdür. Hangi asidin alınacağı örnek elementlerin özelliklerine bağlıdır. Burada literatürle çalışmanız ve onu uçucu bileşikler formunda veya ikincil çökeltiler formunda belirlenen elementleri kaybetmeden çözünme sürecini sağlayacak bir çözücü seçmek için kullanmanız gerekir. Numune hazırlama amacıyla birçok kılavuz mevcuttur.

Çözücü, maddenin bileşiminden bazı elementler belirlenmese bile, analiz edilen maddenin elementlerinin özelliklerine göre seçilir. Katalizör için bir çözücü bulmak için müşteriden size analiz için ne getirdiklerini öğrenmeniz gerekir. Kural olarak müşteri bunu bilir. Bu maddenin çözünürlüğünü de sorabilirsiniz. Ve ancak bundan sonra solvent aramaya başlamalısınız.

Adım 13: Seyreltme, ICP-AES tekniğinde spektral ve matris girişimini azaltmak için önemli bir prosedürdür. Buradaki genel kural, birkaç seyreltme yapılması ve elde edilen fotometrik sonuçların karşılaştırılması tavsiyesi olacaktır. En azından son iki seyreltme için (orijinal çözüm açısından) aynı çıktıkları ortaya çıkarsa, bu, bu iki çözeltide herhangi bir girişimin olmadığını gösterir. Böyle benzer sonuçlar yoksa, fotometreli çözeltideki konsantrasyonu azaltmaya devam etmeniz gerekir; seyreltme oranını artırmaya devam edin. Seyreltme olanakları tükenirse (elementin tespit limitinin ötesine geçerseniz), daha hassas başka bir spektrum hattı aramanız veya ekleme yöntemini kullanarak cihaz üzerinde ölçümler yapmanız gerekir. Çoğu durumda ICP-AES yönteminde seyreltme yoluyla herhangi bir etkileşimin önüne geçmek mümkündür.

Aşama 14. Çökeltinin ilave çözünmesi, 6. maddeye göre seçilenlere kıyasla daha sıkı koşullar altında gerçekleştirilir. Burada hem basınç altında mikrodalga ısıtmayı hem de füzyonu kullanabilirsiniz.

Aşama 12, 15, 16. İncelenen çözümlerin fotometrisi, spektral müdahale olmadan mümkün olduğunca seçici olması gereken önceden seçilmiş analitik çizgiler boyunca gerçekleştirilir. Kural olarak, birkaç analitik çizgi vardır; bunlar görünür spektrumun farklı kısımlarında bulunur ve bu da seçici bir çizgi seçmenize olanak tanır. Bir hattı değiştirirken hassasiyetinde bir sorun ortaya çıkar; yüksek olmayabilir ve düşük element konsantrasyonlarının tespiti için uygun olmayabilir. Çeşitli konsantrasyon yöntemlerini (numuneyi artırma, buharlaştırma, ekstraksiyon, iyon değişimi, matrisin uçucu bileşiklerinin damıtılması vb.) kullanarak bir elementin konsantrasyonunu artırabilir ve spektral girişimi ortadan kaldırabilirsiniz.

3. Deneysel kısım

Bölüm 2'de bir ICP-AES analiz tekniği geliştirmenin ana aşamalarını özetledik. Bu bölümde, Al2O3 destekli bir Fe-Co-Ni katalizöründeki ana elementlerin içeriğinin analizini gerçekleştirmek için özel bir metodoloji geliştirmek amacıyla bu kılavuzu uyguladık. Yüksek konsantrasyonlarda sonuçların kalitesini artırmak için, Sonuçların doğruluğunu artırmamıza olanak tanıyan tüm olası teknikleri kullandık; bu tür teknikler şunları içerir:

1) paralel bağlantıların sayısının arttırılması;

2) tuzların hidrolizini baskılamak için yeterli miktarda asit ilavesiyle orijinal test çözeltilerinin zorunlu seyreltilmesi;

3) incelenen çözeltilerde olduğu gibi aynı miktarda asit içeren tüm elementler için tek bir şişede standart çözeltilerin hazırlanması;

4) çeşitli seçici çizgiler kullanarak konsantrasyonları belirleyin;

Tablo 1. Numunenin ana elementlerinin istenen konsantrasyonları ve bunların tespitlerinin kabul edilebilirliği

Tüm Birlik Maden Hammaddeleri Bilimsel Araştırma Enstitüsü'nün (VIMS) tavsiyelerine göre izin verilen hataların sınırlarını (ulaşılabilir doğruluk) kabul ettik. Analitik Kimya Bilimsel Konseyi'nin spektral yöntemlere ilişkin talimatları, analizin doğruluğunun, numune elemanlarının toplamının %99,5-100,5 kütle fraksiyonu aralığında olmasını sağlaması gerektiğini göstermektedir. Geriye kalan konsantrasyonlar için bu hata toleranslarını aşağıdaki mantığa göre hesapladık; mutlak % ne kadar düşük olursa, bağıl hata da o kadar büyük olabilir.

Analitik görev şu şekildeydi: katalizör için bir solvent seçin, Fe, Co, Ni, Al ve Mg için analitik çizgiler bulun, OPTIMA 4300DV cihazında fotometrik koşulları seçin, analitlerin konsantrasyonları hakkında veriler elde edin, belirlemenin doğruluğunu kontrol edin bu konsantrasyonların standart sapmasını kullanarak sonuçların tekrarlanabilirliğini değerlendirin, GOST kurallarına göre metodoloji metnini hesaplayın ve yazın

3.1 Katalizör için solvent seçimi

Al 2 O 3 ve MgO destekli Fe-Co-Ni-O katalizörü gibi sistemler için çözünme yöntemlerine ilişkin literatürü inceledikten sonra gerekli çözücüyü - H 2 SO 4 (1:1) seçtik ve numune tamamen katılaşana kadar ısıtmayı seçtik. çözüldü.

3.2 Analitik çizgileri arayın

Belirlenen Fe, Co, Ni, Al ve Mg elementleri için analitik çizgiler bulduk. Listelenen öğelerin her biri, spektrumun görünür kısmında en az bir analitik çizgiye sahiptir, daha sıklıkla birkaç tane vardır. Bu çizgiler parlaktır, dikkat çekicidir, bu listedeki diğer elementlerin radyasyonundan arındırılmıştır ve radyasyonları iyi ölçülebilir. OPTIMA cihazında bu tür hatların aranması, cihazın talimatlarına göre gerçekleştirilir. Cihaz programı periyodik tablonun 70 elementi için en seçici ve hassas 5-7 satırı içerir, bu da istenilen çizgiyi bulmayı çok kolaylaştırır. Aynı program, örnek unsurlar listesinden analitik hattın yakın çevresi hakkında bilgi içerir. Bu aynı zamanda hangi elementin, hangi konsantrasyonda, seçilen analitik hattın çalışmasına müdahale edeceğinin hızla belirlenmesine de yardımcı olur. Eşlik eden elemanların müdahale edici etkisi, çoğunlukla yüksek eşlik edenlerin arka planına karşı düşük konsantrasyonları belirlerken kendini gösterir. Örneğimizde tüm konsantrasyonlar yüksektir ve seçici bir çizgi seçilirse ilgili etkinin özel bir tehlikesi yoktur. Bunu, ayrı bir çan şeklinde veya üst üste bindirilmiş spektrumlar çizen cihazın yazılımını kullanarak da bunu doğrulayabilirsiniz.Açıklanan prensibe göre hareket ederek, programda yer alanlardan üç analitik çizgi seçtik. unsurlar belirleniyor. (Tablo 2)

Tablo 2. Belirlenen öğelerin analitik çizgileri (programa dahil edilmiştir).

285.213; 279.077; 280.271; 279.553	396.153; 308.215; 394.401; 237.313; 309.271;167.022	238.204; 239.562; 259.939; 234.349; 234.830; 238.863; 273.955	228.616; 238.892; 230.786; 236.380; 231.160	231.604; 221.648; 232.003 341.476 227.022

3.3 OPTIMA 4300 DV cihazında optimum fotometrik koşulların seçilmesi

OPTIMA 4300DV spektrometresinde ölçüm yapma koşulları her örnek için seçilebilir ancak birleşik bir teknik kullanılıyorsa tüm öğeler için iyi sonuçlar sağlayan ortalama parametreler seçilmelidir. Biz bu koşulları seçtik.

3.4 Standart çözeltilerin hazırlanması

İncelenen çözeltilerdeki konsantrasyonları ölçmek için cihazın standart çözeltiler kullanılarak kalibre edilmesi gerekir. Standart çözeltiler, satın alınan standart bileşim örneklerinden (GSO bileşimi) veya standartlara uygun maddelerden hazırlanır.

3.5 Spektrometrenin kalibrasyonu ve test çözeltilerindeki konsantrasyonların belirlenmesi

Spektrometrenin hazırlanması ve çözeltilerin püskürtülmesi işlemi, cihazın kullanma talimatına uygun olarak gerçekleştirilir. İlk olarak Fe, Co, Ni, Mg ve Al elementlerinin kütle konsantrasyonu 10 μg/cm3 olan ortak çalışma standardı çözeltisi püskürtülür. Bilgisayar, her bir elementin (Fe, Co, Ni, Mg ve Al) geleneksel birimlerdeki radyasyon yoğunluğunun, elementin kütle konsantrasyonuna (Fe, Co, Ni, Mg ve Al) kalibrasyon bağımlılığını hesaplar. Beş element için beş kalibrasyon grafiği olduğu ortaya çıktı.

Test solüsyonunu püskürtün. Test edilen çözeltiler, bileşimin 1 numaralı numunesi (Fe-Co-O/Al203) ve Fe-Ni-Co-O/Al203 + MgO bileşiminin 2 numaralı örneğiydi. Bilgisayar elementlerin (Fe, Co, Ni, Mg ve Al) kütle konsantrasyonunu μg/cm3 cinsinden hesaplar. Sonuçlar Tablo 3'te gösterilmektedir.

Tablo 3. Numunelerdeki üç çizgi boyunca Fe, Co ve Al konsantrasyonlarının belirlenmesinin sonuçları. 1 numara.

	Ağırlık, g	1 No'lu numunede bulunur (Fe-Co-O/Al2O3), µg/cm3

Tablodaki veriler, analiz sonuçlarını kütle kesirleri, % olarak hesaplamak için kullanıldı. Elementler üç analitik çizgide belirlendi. Sonuçlar tabloda gösterilmektedir.

Tablo 4. 1 No'lu numune için % cinsinden sonuçlar (Fe-Co-O/Al 2 O 3)

No. Numune Numune No. 1	Kütle fraksiyonu (), %

Tablo 5. 2 No'lu numune için % cinsinden sonuçlar (Ni-Co-O /Al 2 O 3 +MgO)

No. Numune Numune No. 2	Kütle fraksiyonu (), %

3.6 Fe, Co, Ni, Al ve Mg konsantrasyonlarının doğru belirlendiğinin kontrol edilmesi

Sonuçlarımızın doğruluğunu kanıtlamak için üç yöntem kullanabiliriz:

1) Başka bir analiz yöntemini kullanarak doğruluğu kontrol edin;

2) Standart bir numune kullanarak katalizör bileşiminin doğruluğunu kontrol edin;

3) “Bulunan-bulunan” yöntemini kullanmak

"Girildi - bulundu" yöntemini kullandık. Bu çok uygun çünkü... Bu, her zaman elinizin altında olmayan pahalı standartların yerine geçer. Mesele şu ki, elementin standart bir çözeltisinden, üzerinde çalışılan çözeltiye bir katkı maddesi katıyoruz, ardından elementin cihaz üzerindeki konsantrasyonunu iki çözeltide - katkı maddesi olmadan ve katkı maddesi ile - ölçüyoruz. Katkısız sonuç, katkılı sonuçtan çıkarılır. Fark, katkı maddesinin konsantrasyonu olmalıdır. Tablo 6, 1 numaralı numuneyle böyle bir testin sonuçlarını göstermektedir.

Tablo 6. 1 ve 2 numaralı numunelerin sonuçlarının "Bulunan-bulunan" yöntemi kullanılarak kontrol edilmesinin sonuçları.

Çünkü Her bir elementin istenen konsantrasyonlarının belirlenmesinde teknikte hatalar bulunmalıdır, bu hatayı GOST 8.207'de verilen hesaplama algoritmasını kullanarak hesapladık. Bu tür hesaplamaların tüm sonuçları Tablo 7'de verilmiştir.

Tablo 7. Hata bileşenlerinin toplamı: 1 ve 2 numaralı numuneler için doğruluk ve tekrarlanabilirlik.

Paralel tanımların sayısı (n)		Tek bir sonucun standart sapması (S), %	Ortalama sonucun standart sapması,%	Sistematik bileşen veya doğruluk,%	Sistematik bileşenin rastgele bileşene oranı	Hata

Tablodaki sonuçlar aşağıdaki formüller kullanılarak elde edilir:

tek bir sonucun standart sapması nerede;

x i analizin tek bir sonucudur;

n paralel tanımların sayısıdır (6 tane var).

burada x av - ortalama analiz sonucu;

Ortalama sonucun standart sapması.

analiz sonucunun doğruluğu veya toplam sistematik hata, μg/cm3 veya ağırlık, % nerede

burada r, sistematik bileşenin rastgele olana oranıdır. Rastgele ve sistematik hataları karşılaştırmak için bir kriter.

Eğer r? 0,8 ise hata =±2 * %95 olasılıkla, yani. hata yalnızca rastgele bileşenden kaynaklanmaktadır.

Eğer r ?8 ise =, yani. hata rastgele bileşenden kaynaklanmaktadır

Eğer r 0,8'den 8'e kadar ise =, yani hata iki bileşenin bir bileşenidir.

Bu nedenle, Fe-Co-Ni-O/Al 2 O 3 + MgO katalizöründeki yüksek element konsantrasyonlarını (%1-50) ICP-AES kullanarak kabul edilebilir hatalarla belirlemek için bir yöntem geliştirdik. Metodolojinin metni GOST R8.563-96'ya uygun olarak derlenmiştir.

4. Hesaplama ve ekonomik kısım

4.1 ICP-AES ile Fe, Co, Al, Ni, Mg belirleme maliyetinin hesaplanması

Analiz maliyeti, üretimin ekonomik verimliliğinin en önemli göstergesidir. Ekonomik faaliyetin tüm yönlerini yansıtır ve tüm üretim kaynaklarının kullanımının sonuçlarını biriktirir.

Analiz için sabit varlıkların maliyetinin hesaplanması ve kalibrasyon bağımlılığının oluşturulması

ICP AES'te demir, kobalt, alüminyum, nikel, magnezyumun belirlenmesi için kalibrasyon bağımlılığı.

Ölçü aletleri ve laboratuvar ekipmanlarının maliyetinin hesaplanması

Tablo 9. Analiz ekipmanı

Tablo 10. Kalibrasyon bağımlılığını belirlemeye yönelik ekipmanlar

Laboratuvar maliyet hesaplaması

Analizin yapıldığı laboratuvar 35 m2'dir.

Laboratuvar maliyeti hesaplaması aşağıdaki formülle belirlenir:

C = C 1 m 2 *S, (5)

C'nin tesisin maliyeti olduğu yerde ruble;

1 m 2'den - 1 m 2 oda alanının maliyeti, ruble;

S - işgal edilen alan, m 2.

Hesaplamamıza göre laboratuvarın maliyeti:

40.000 rub./m2 * 24m2 = 96.0000 rub.

Sabit varlıkların amortismanı

Amortisman, sabit varlıkların maliyetinin kademeli olarak nihai ürünlerin maliyetine aktarılmasıdır.

Analiz maliyetine dahil edilen amortisman hesaplaması aşağıdaki formüller kullanılarak gerçekleştirildi:

Na = (1/ n)*100%, (6)

burada Na, amortisman oranıdır, %;

n - standart hizmet ömrü, yıl.

Bir yıl = F n * N a / %100, (7)

Fn, sabit varlıkların başlangıç ​​​​maliyetidir, ruble;

N a - amortisman oranı, %;

Ve yıl - yıllık amortisman ücretleri, ruble.

Bir ay = Bir yıl /m, (8)

burada Bir yıl yıllık amortismandır, ruble;

m - bir yıldaki ay sayısı;

Ve bir ay, aylık amortismandır, ruble.

Bir saat = Bir ay / t ay, (9)

nerede Bir ay, aylık amortismandır, ruble;

Ve bir saat, saat başına amortismandır.

Analiz için A = Bir saat * t analizi, (10)

burada Bir saat, saat başına amortismandır;

Ve analiz için - amortisman analiz maliyetine dahildir.

Tablo 11. Analiz için sabit varlıkların amortismanının hesaplanması

Tablo 12. Kalibrasyon ilişkisi kurmak için sabit kıymetlerin amortismanının hesaplanması

Reaktif maliyetlerinin hesaplanması

Tablo 13. Analiz için reaktiflerin maliyetlerinin hesaplanması

Reaktif adı	Birimler		fiyat, ovmak. kg başına	Maliyet, ovmak.
Sülfürik asit
Arıtılmış su

Tablo 14. Kalibrasyon ilişkisi kurmak için reaktif maliyetlerinin hesaplanması

Reaktif adı	Birimler		fiyat, ovmak. kg başına	Maliyet, ovmak.
Sülfürik asit
Arıtılmış su

Analiz için harcanan zamanın hesaplanması

İndüktif eşleşmiş plazma atomik emisyon spektrometresi kullanılarak demir, kobalt, alüminyum, nikel, magnezyum içeriğini belirlemek için aşağıdaki işlemler gerçekleştirilmelidir:

Deneyin yapılması - 1 saat;

Sonuçların işlenmesi ve yayınlanması - 0,5 saat.

Analiz 2 saat gerektirir. Ekipman çalışma süresi 1 saattir.

Analizörü kalibre etmek için aşağıdaki işlemleri gerçekleştirmelisiniz:

Deneye hazırlık - 0,5 saat;

Kalibrasyon çözeltilerinin hazırlanması - 0,5 saat;

Kalibrasyon bağımlılığının kurulması - 0,5 saat;

Ölçüm sonuçlarının işlenmesi - 0,5 saat.

Kalibrasyon ilişkisini kurmak için 2 saat harcamanız gerekir. Ekipmanın çalışma süresi 1 saattir.

Analiz için laboratuvar cam malzemelerinin maliyetlerinin hesaplanması

Analiz maliyetine dahil edilen laboratuvar cam malzemelerinin maliyeti aşağıdaki formüller kullanılarak hesaplandı:

burada C laboratuvar cam malzemelerinin maliyetidir;

m - bir yıldaki ay sayısı;

3 ay - laboratuvar cam malzemelerinin aylık maliyeti, ruble.

3 aylık laboratuvar cam malzemelerinin aylık maliyeti, ruble;

t ay - bir aydaki çalışma saati sayısı;

3 saat - laboratuvar cam malzemelerinin saat başına maliyeti, ruble.

3 saatlik laboratuvar cam eşyalarının saat başına maliyeti, ruble;

t analizi - analiz zamanı, saat;

Analiz için 3 - analiz başına laboratuvar cam malzemelerinin maliyeti.

Tablo 15. Analiz için laboratuvar cam malzemelerinin maliyetleri

Bir analiz için laboratuvar cam eşyalarına 0,5 ruble harcamanız gerekiyor.

Tablo 16. Kalibrasyon ilişkisi kurmak için laboratuvar cam malzemelerinin maliyetleri

Kalibrasyon ilişkisi kurmak için laboratuvar cam eşyalarına 0,5 ruble harcamanız gerekir.

Enerji maliyetlerinin hesaplanması

Enerji maliyetleri, ilgili ekipmanın güç tüketimine, ekipmanın çalışma süresine ve kWh enerji başına fiyatına göre hesaplanır.

Tablo 17. Analiz için enerji maliyetlerinin hesaplanması

Tablo 18. Kalibrasyon ilişkisi kurmak için enerji maliyetlerinin hesaplanması

Ekipmanın adı	Güç tüketimi, kW	Ekipman çalışma süresi, saat	fiyat, ovmak.	Maliyet, ovmak.
Spektrometre Optima 4300 DV
Bilgisayar

Laboratuvar asistanı maaş hesaplaması

Tablo 19. Analiz için laboratuvar asistanı ücretlerinin hesaplanması

Tablo 20. Kalibrasyon ilişkisi kurmak için laboratuvar asistanının maaşının hesaplanması

Sosyal ihtiyaçlara yönelik katkılar

Sosyal ihtiyaçlara yönelik katkılar %30'dur; bunun:

Şunu elde ederiz:

Tutar, toplam * Tarife oranı

Toplam: 200*0,3 = 60 ovma. - analiz için sosyal katkılar

Toplam: 200*0,3 = 60 ovma. - kalibrasyon ilişkisi kurmak için sosyal ihtiyaçlara yönelik kesintiler

Genel gider hesaplaması

Projede genel giderlerin laboratuvar asistanının maaşının %32'si olduğu varsayılmıştır:

Tutar, toplam * 0,32

200*0,32 = 64 ovma. - analiz için genel giderler

200*0,32 = 64 ovma. - Kalibrasyon bağımlılığının belirlenmesine yönelik genel giderler

Diğer maliyetlerin hesaplanması

Yukarıdaki giderlerin tutarının %7'si oranında kabul edilen diğer giderler:

Yemekler + Reaktifler + Enerji + Maaşlar + Sosyal Güvenlik katkıları. + Şok emilimine ihtiyaç duyar. Duran Varlıklar + Genel Giderler = Giderler

0,5+4,14+28,52+200+60+51,4+64 = 408,56 - analize harcanan giderler

0,5+4,14+28,05+200+60+47,2+64 = 403,89 - kalibrasyon ilişkisini kurmak için harcanan harcamalar

Giderler * 0,07 = Diğer giderler.

408,56 * 0,07 = 28,60 ovmak. - analiz başına diğer maliyetler

403,89*0,07= 28,27 ovmak. - Kalibrasyon ilişkisinin kurulması için katlanılan diğer maliyetler

Tablo 21. Kalibrasyon ilişkisinin kurulması dikkate alınarak analiz için yüzde maliyet yapısı

Harcamaların isimlendirilmesi	Miktar, ovalayın.	Maliyet Yapısı, %
Reaktifler
Laboratuvar asistanı maaşı
Sosyal ihtiyaçlar için kesinti
Amortisman
Genel giderler
diğer giderler
Kalibrasyon bağımlılığını dikkate alan analiz maliyeti
yarı sabit maliyetler yarı değişken maliyetler

Şema 2. Maliyet yapısı.

Sonuç: Kalibrasyon bağımlılığının maliyetleri dikkate alındığında analizin maliyeti 861,72 ruble idi.

Maliyet yapısında en büyük payı laboratuvar asistanlarının ücretleri (%46,41), sabit kıymetlerin amortismanı (%10,55) oluştururken, diğer maliyetlerin payı önemsizdir.

Ana sonuçlar

1. İndüktif olarak eşleşmiş plazma ile atomik emisyon spektrometresi yönteminin teorik konuları incelenmiştir.

2. OPTIMA 4300DV spektrometresinin tasarımı üzerinde çalışıldı.

3. Al203 ve MgO üzerinde desteklenen Fe-Co-Ni-O katalizörünü ICP- ile %1 ila %50 konsantrasyonlara sahip Fe, Co, Ni, Al ve Mg elementleri için analiz etmek için birleşik bir yöntem geliştirilmiştir. OPTIMA 4300DV spektrometre kullanılarak AES.

4. Oldukça hassas bir yöntem kullanarak büyük element konsantrasyonlarını belirlemeyi mümkün kılan analiz teknikleri kullanıldı:

– paralel bağlantıların sayısının arttırılması;

- tuzların hidrolizini baskılamak için yeterli miktarda asit ilavesiyle başlangıç ​​test çözeltilerinin zorunlu seyreltilmesi;

- incelenen çözeltilerde olduğu gibi aynı miktarda asit içeren tüm elementler için tek bir şişede standart çözeltilerin hazırlanması;

– çeşitli seçici çizgiler boyunca konsantrasyonların belirlenmesi.

- elde edilen sonuçların metrolojik değerlendirmesi yapıldı: doğruluk özellikleri belirlendi - doğruluk ve tekrarlanabilirlik. Farklı analit konsantrasyonlarının belirlenmesindeki hata (%1-50) hesaplandı. Geliştirilen yöntemin hata bileşeninin sadece rastgele bir bileşen olduğu gösterilmiştir.

Benzer belgeler

Bir maddenin elementel bileşimini analiz etmek için en evrensel yöntem olarak endüktif olarak eşleşmiş plazma ile kütle spektrometrisi. Çözüm şeklinde örnek tanıtım sistemi. İndüktif olarak eşleşmiş plazmada meydana gelen işlemler. İyonların filtrelenmesi ve tespiti.

sunum, 06/07/2015 eklendi


Bataklıkların bitki örtüsü ve rezervdeki turbanın sınıflandırılması. Organik maddelerin oksitermografisini belirleme yöntemi. Reaktifler, yardımcı ekipmanlar. Nem ve kül içeriğini, turbanın elementel bileşimini, yosunun organik karbonunu belirlemeye yönelik metodoloji.

kurs çalışması, eklendi 25.05.2016


Kalitatif ve kantitatif analiz için basit ve doğru bir yöntem olarak indüktif olarak eşleşmiş plazma atomik emisyon spektroskopisi. Uyarılma ve iyonizasyonun ardından kararlı bir duruma geçiş. Belirli bir dalga boyundaki bir dalganın emisyon yoğunluğu.

test, 12/03/2010 eklendi


Akım verimliliğinin bromür iyonlarının potansiyeline ve bunların bir arada mevcut olduğu çözeltilerdeki konsantrasyonlarına bağımlılığının incelenmesi. Kalibrasyon sırasında iyodür iyonlarının elektrokimyasal oksidasyon yönteminin analizi. Reaktiflerin, çözeltilerin ve ölçüm cihazlarının tanımları.

tez, 25.06.2011 eklendi


Bir bakır numunesi için bir referans yöntemin geliştirilmesi örneğini kullanarak (atomik absorpsiyon spektrometri yöntemi) havacılık endüstrisi için nanoyapılı kompozit malzemelerdeki bileşenlerin içeriğini belirlemek için bir yöntemin geliştirilmesi.

tez, 21.09.2016 eklendi


Atomik emisyon spektral analizinin temelleri, özü ve uygulama kapsamı. Spektrum uyarım kaynakları olarak alev, kıvılcım ve yüksek frekanslı endüktif olarak eşleşmiş plazma. Spektrografik, spektrometrik ve görsel analizin özü.

kurs çalışması, eklendi 11/09/2010


Atomik absorpsiyon spektrometresinin yöntemleri ve uygulama alanları. Metalik manganez ve metalik nitrürlenmiş manganezdeki alüminyum, titanyum, demirin belirlenmesi için fotometrik yöntem. İstatistiksel veri işleme yöntemlerine hakim olmak.

kurs çalışması, eklendi 28.05.2010


X-ışını floresans analiz yönteminin özü. X-ışını floresans analizi kullanılarak konsantrasyonların belirlenmesinde ortaya çıkan problemler. Yüzey durumunun floresans yoğunluğuna etkisi. Spektrometrenin ana modülleri ve çalışma prensibi.

tez, 15.06.2012 eklendi


Endüstriyel atıklarda ağır metal içeriğinin belirlenmesi. Atomik absorpsiyon spektrometresinin ilkeleri. Numune hazırlama gereksinimleri. Spektrometrenin yapısı, kurulum prosedürü. Kalibrasyon için çözümlerin hazırlanması, araştırma yapılması.

kurs çalışması, eklendi 03/09/2016


Doğal sularda klorat iyonlarının belirlenmesi için kullanımı kolay bir titrimetrik yöntemin geliştirilmesi ve test edilmesi, bu sayede konsantrasyonlarının izin verilen maksimum konsantrasyon seviyesinde belirlenmesini mümkün kılar. Seçiciliği ve metrolojik özellikleri.

ICP-OES (yüksek verimlilik ve belirlenen konsantrasyonların geniş bir doğrusallık aralığı) ve alev AAS'nin (basitlik, yüksek seçicilik, düşük ekipman maliyeti) avantajlarını birleştiren temelde yeni bir yöntem.

Bugün yalnızca Agilent bu patentli analiz yöntemine ve 2,5 yılı aşkın süredir seri üretimi yapılan bir spektrometreye sahiptir.

Havayla çalışır, gaz tüpü veya hattı gerekmez.

MP-AES Agilent 4200- hem uzak laboratuvarların rutin analizleri için hem de araştırma merkezleri için yeni bir araç olarak benzersiz bir çözüm.

Mart 2014'te Agilent yeni nesil mikrodalga plazma spektrometrelerini tanıttı
– MP-AES Agilent 4200.
Ana avantajlar MP-AES Agilent MP-AES 4200:

DÜŞÜK İŞLETME MALİYETLERİ.

GÜVENLİ VE EKONOMİK ELEMENT ANALİZİ.

PAHALI VE YANICI GAZLAR OLMADAN - HAVADA ÇALIŞIR!

Düşük işletme maliyetleri- Spektrometre pahalı gazları tüketmez. Azot plazması, laboratuvar havasından otomatik olarak elde edilen azotla çalışır.

Laboratuvar güvenliğini iyileştirme- Agilent 4200 MP-AES yanıcı ve oksitleyici gazlar tüketmez, bu nedenle bu gazlar için gaz iletişimi veya silindirlerle çalışma gerekli değildir.

Kullanımı kolay- Rusça yazılım, farklı türdeki numunelerle (örneğin, gıda, toprak, jeokimya vb.) çalışmak için yerleşik hazır yöntemlere sahiptir.

Yeterli teknik özellikler- temelde yeni olan bu yöntem, ICP-OES'in (yüksek verimlilik ve belirlenen konsantrasyonların geniş bir doğrusallık aralığı) ve alev AAS'nin (basitlik, yüksek seçicilik, düşük ekipman maliyeti) avantajlarını birleştirir.

Yüksek verim- Manyetik uyarımlı plazma kaynağı, örnek giriş sistemlerinin yeni tasarımı, optik tasarımdaki optimize edilmiş sinyal yolu, radyal ICP-OES düzeyinde algılama sınırları sağlar.

Önceki nesil MP-AES 4100 spektrometreyle karşılaştırıldığında MP-AES 4200 modelindeki ana yenilikler:

Optimize edilmiş ikinci nesil mikrodalga jeneratörü ve yeni brülör: iyileştirilmiş analitik özellikler, brülörün hizmet ömrü ve yüksek tuzlu numunelere karşı direnci, karmaşık matris numunelerini analiz etmek için genişletilmiş yetenekler ve geliştirilmiş tekrarlanabilirlik.

Yeni nebülizör gaz akışı kontrolörü ve verimli numune giriş sistemi- "ağır" numuneler için daha iyi tekrarlanabilirlik ve uzun vadeli stabilite.

MP Uzmanı v1.2:- 'PRO' paketindeki ek özelliklere sahip sezgisel yazılım, örneğin verileri Excel'e aktarma, hedef öğeler için spektral paraziti ortadan kaldırma yeteneği, dahili standart modda otomatik düzeltme

Optimize edilmiş dalga kılavuzu tasarımı– artık plazma enjektörden daha uzakta oluşuyor, plazma daha simetrik ve plazmaya aerosol yakalama daha iyi. Bu, özellikle karmaşık matris örnekleriyle çalışırken torcun performansını ve ömrünü artırdı.

Yeni monokromatör sürücüsü- Arka plan modellemeyi geliştiren ve uzun vadeli kararlılığı artıran daha iyi dalga boyu tekrarlanabilirliği

Rusya Federasyonu'ndaki tüm MP-AES 4100 spektrometreler için, yeni yakıcılarla ve analiz edilen numunenin daha yüksek tuzluluğuyla çalışmaya yönelik bir yükseltme kiti sağlıyoruz.

• Çözeltilerdeki 75 elementin (metaller/metal olmayanlar) konsantrasyonunun 10 sn/element hızında belirlenmesi
• Ölçülen konsantrasyon aralığı ppb'nin onda biri (μg/l) ile % on'u arasındadır.
• Bağıl standart sapma (RSD) %1-3
• 5 büyüklüğe kadar tespit edilebilir konsantrasyonların doğrusal aralığı
• Mükemmel uzun vadeli stabilite
• Çalıştırma için yanıcı gaz veya argon gerekmez: düşük işletme maliyetleri ve güvenlik
• Bir ekipman setinin maliyeti AAS düzeyindedir, işletme maliyetlerinde önemli tasarruflar vardır
• Numune giriş sistemini çalıştırması, temizlemesi ve değiştirmesi kolaydır
• Rusça yazılım
• Katı ve homojen olmayan sıvı numunelerin analizi için numune hazırlama gereklidir; otoklavlarda hızlı mikrodalga hazırlama en uygunudur.

Diğer teknik özellikler

• Sağlam, manyetik olarak uyarılmış plazma kaynağı, karmaşık matrislerin (toprak, jeolojik oluşumlar, alaşımlar, yakıtlar ve organik karışımlar) analizini kolaylaştırır.
Orijinal dikey yakıcı tasarımı: karmaşık numuneleri analiz ederken daha fazla stabilite; doğrudan eksenel plazma gözlemi: gelişmiş tespit limitleri MSIS membran teknolojisine sahip yeni hidrit bağlantısı daha iyi verimliliğe sahiptir ve hidrit oluşturan ve ortak elementlerin eşzamanlı belirlenmesine olanak tanır Seçilen hatla çalışırken yeni tekniğin tüm parametrelerinin otomatik optimizasyonu. duyarlılığı artırmak
• Agilent MP-AES 4200 nitrojen plazmanın nispeten düşük sıcaklığı (ICP-OES için 6000 0C'ye karşı 8000 oC) daha basit bir emisyon spektrumu sağlar ve bu da üreticinin gıda numunelerinin analizi için spektrometre yazılımında hazır çözümler sunmasına olanak tanır. , metaller/alaşımlar, jeolojik kayalar, petrol ürünleri, çevresel nesneler. İkincisi özellikle giriş seviyesi kullanıcılar için uygundur ve spektrometrenin kullanımını AAS'ye göre daha kolay hale getirir. Agilent MP-AES 4200 aynı zamanda hassasiyet, doğrusal aralık, algılama limitleri ve hız açısından alevli AAS'den üstündür.

MP Expert yazılımı (Rusça)

Yazılım Windows 7 (8) altında çalışır
Verileri yönetmek ve işlemek için kullanışlı, sezgisel arayüz
Yardım sistemi ve açılır ipuçları
Otomatik optimizasyon ve parazit giderme sistemleri
Farklı örnek türleri için önceden ayarlanmış yöntemler
MultiCal işlevi – tek bir örnekte hem yüksek hem de düşük içeriğe sahip öğeleri aynı anda analiz etme yeteneği.
Dinamik aralığı genişletmek için her öğe için birden fazla spektral çizgi üzerinde çalışma yeteneği.

GIDA ENDÜSTRİSİ	Gıda ürünlerinde, hammaddelerde, içeceklerde makro elementler
TARIM	Tarım ürünlerindeki makro elementler Topraklardaki katyonlar Topraktaki besinler Toprak ekstraktlarındaki metaller Tarımsal toprak örneklerinde metaller Mineral gübrelerin analizi P ve S içeriğinin analizi
JEOKİMYA	Jeolojik örneklerdeki eser elementlerin kral sularında çözülmesinden sonra Siyanür çözeltilerinde altının izini sürmek Altın Külçe Analizi Cevherlerdeki platin grubu metallerin analizi Elektrolitlerin ve elektrokaplamaların elementel bileşimi
METALURJİ	Deneyde eritildikten sonra boncuktaki Au, Pd, Pt
PETROKİMYA VE ENERJİ	Yağlama yağlarındaki katkı maddelerinin kontrolü Kullanılmış yağlardaki metallerin analizi Dizel yakıt ve biyodizelin analizi Polimerlerdeki temel elementler Optiklerin nitrojenle temizlenmesiyle kükürt belirleme imkanı. Yakıt olarak etil alkolde ağır metallerin belirlenmesi
EKOLOJİ	WEEE/RoHs direktifine göre elektronik kartlarda ve plastiklerde Hg, Pb, Cd ve Cr kontrolü Topraktaki ağır metaller Atıksu ve çökeltilerdeki As, Sb ve Se Atık su, çökelti ve toprakların komple elementel analizi
ECZACILIK	15 makro ve mikro elementin tanımı, dahil. Bitkisel preparatlarda Fe, Cr, Zn, Nin, Pb Jelatin kapsüllerde Cr tayini

Ayrıca Agilent OneNeb nebülizörün sunumunu da görebilirsiniz.

Tehlikeli elementlerin içeriğine ilişkin düzenlemeler giderek daha katı hale geliyor ve dolayısıyla gıda güvenliği gereklilikleri artıyor. Ayrıca modern standartlara uygun olarak gıda ambalajlarının ayrı bileşenlerin içeriğine göre etiketlenmesi gerekmektedir. Bu tür etiketlemeler genellikle dengeli beslenmeyi ve insan sağlığını destekleyen mineraller ve diğer bileşenler hakkında bilgiler içerir.

Gıda analizi için analitik ekipman kullanıldığında, ister eser miktarlarda tehlikeli elementler, ister yüksek konsantrasyonlarda mineral bileşenler olsun, geniş bir konsantrasyon aralığında son derece güvenilir element bileşimi verileri elde etmek giderek daha önemli hale geliyor.

• Çift radyal ve eksenel plazma görüntüleri sayesinde ölçümler ppb'den yüzdeye kadar geniş bir dinamik aralıkta yapılır. Bu, kapsamlı analizlerin geniş bir konsantrasyon aralığında eşzamanlı olarak gerçekleştirilmesine olanak tanır.
• Tüm dalga boylarının eşzamanlı olarak kaydedilmesi, matrisin etkisini hesaba katmanıza ve en uygun dalga boylarını otomatik olarak seçmenize olanak tanır. Kısa sürede doğru analiz verileri elde edilebilir.
• Spektrometrenin ayırt edici karakteristik özellikleri (eko modu, mini yakıcı, boşaltılmış spektrometre) mevcut argon tüketimini önemli ölçüde azaltabilir.

İçme suyu ve peynirin mineral ayrışma ürünlerini içeren çözeltinin eş zamanlı çok elementli analizi:

Öğe		kurşun	CD	Fe	Mn	k	Mg	Hayır	CA
Peynir ayrışma ürünleriyle çözüm	mg/l	< 0,001	< 0,0003	0,04	0,007	23,0	11,7	469	337
Plazma İncelemesi		eksenel	eksenel	eksenel	eksenel	Radyal	Radyal	Radyal	Radyal
İçme suyu	mg/l	< 0,001	< 0,0003	0,06	0,005	0,70	2,95	4,48	12,5
Plazma İncelemesi		eksenel	eksenel	eksenel	eksenel	eksenel	eksenel	Radyal	Radyal

Çevresel izleme, her zaman su kaynağının güvenliğini ve çevrenin korunmasını sağlamak için tasarlanmış düzenleyici standartlara uygun olarak gerçekleştirilen güvenilir, son derece hassas analizleri gerektirir. Ayrıca, günde 100'den fazla numuneyi analiz eden laboratuvarlarda verimliliğin artırılması ve işletme maliyetlerinin azaltılması acil zorluklardır.

ICPE-9800 serisi endüktif olarak eşleşmiş plazma spektrometrelerinde:

• Torç tıkanmasını en aza indirmek ve hafıza etkilerini azaltmak için tasarlanmış dikey torç numune enjeksiyon sistemi, yüksek düzeyde güvenilirlik sağlar. Güçlü bir hafıza etkisine sahip olan borun ölçümü sırasında bile ölçümler arasındaki yıkama süresi kısadır ve bu da genel analiz süresinin azaltılmasına olanak tanır.
• Eksenel plazma görüntüleme maksimum hassasiyet için optimize edilmiştir.
• Ek bir ultrasonik nebülizör ve hidrit jeneratörünün kullanılmasıyla daha da yüksek bir hassasiyet düzeyi elde edilmiştir.

Sonra boş numune ölçüm sonuçları
bor konsantrasyonu 100 mg/l olan bir numunenin 2 dakika boyunca analizi

Tıbbi ürünlerdeki mineral safsızlıklarının analizine ilişkin Uluslararası Uyumlaştırma Konferansı ICH Q3D kılavuz belgesinin güncellenmiş bir versiyonu şu anda onaylanmaktadır. Tespit limitleri kabul edilebilir günlük doz standartlarına kesinlikle uygun olmalıdır. Elde edilen analitik verilerin güvenilirliğini sağlamak için yöntemin validasyonuna da büyük önem verilmektedir. Ayrıca numuneleri çözmek için sıklıkla kullanılan dimetilformamid gibi artık organik çözücülerin analizi basit olmalı ve sonuçları tutarlı olmalıdır. FDACFR Başlık 21 Bölüm 11 kapsamında elektronik veri yönetimi konusunda kullanıcıları desteklemek de önemlidir.

ICPE-9800 serisi endüktif olarak eşleşmiş plazma spektrometrelerinde:

• Son derece hassas bir inçlik CCD dedektörü gerekli tespit limitlerini sağlar. Spektrometre, yüksek hassasiyetinin yanı sıra tüm dalga boylarını aynı anda tespit etme kapasitesine sahiptir. Bu, örneğin titanyum dioksit bazlı bir matrise sahip tabletleri ve kapsülleri analiz ederken spektral etkilerin hızlı ve kolay bir şekilde hesaba katılmasını mümkün kılar.
• Plazma torçu, organik bazlı numunelerin ölçümüne olanak tanıyacak şekilde karbon yapışmasını önleyecek şekilde tasarlanmıştır.
  Oksijen kullanmadan çözücüler. Bu, ek maliyet ve zaman olmadan istikrarlı analize olanak tanır.
• FDACFR'nin 21. Bölümünün 11. Kısmı uyarınca elektronik veri yönetimi için kullanıcı desteği uygulanıyor
  ICPEsolution yazılımı aracılığıyla *

ICP spektrometresi kullanılarak ilaçlardaki elementel safsızlıkların ICH Q3D belgesine uygun olarak analizi

Öğe	İzin verilen günlük ödenek oral doz uygulama (PDE)	Kabul edilebilir konsantrasyon	Konsantrasyon işlendikten sonra	Konsantrasyon safsızlıklar	Ölçülen değerler (tablette)	Ekstraksiyon oranı safsızlıklar	Algılama sınırları açısından tablet başına (3σ)
	mcg/gün	µg/g	µg/ml	µg/ml	µg/g	%	µg/g
Gibi	15	75	1.5	0.5	< DL	107	0.5
CD	5	25	0.5	0.1	< DL	100	0.007
Hg	30	150	3	1	< DL	101	0.1
kurşun	5	25	0.5	0.1	< DL	98	0.07

ICH Q3D taslak belge sürüm 4'ten PDE (tolere edilebilir günlük alım)
24 unsura ilişkin verileri içeren analizin sonuçları, ICP-OES kullanımına ilişkin metodolojik materyallerde (Uygulama Haberleri No.J99) sunulmaktadır.

* Bölüm 21CFR Bölüm 11'in gereksinimlerine uygun olarak ICPEsolution yazılımını kullanan laboratuvar analitik ekipman ağının işleyişini destekler

FDACFR Başlık 21, Kısım 11'de belirtilen elektronik kayıtlar ve elektronik imza gerekliliklerinin yanı sıra Japonya Sağlık, Çalışma ve Refah Bakanlığı tarafından şart koşulan gerekliliklere tam uyum, uygun sürüm kullanılarak sağlanır. ICPESolution yazılımının (Bölüm 11 tam sürümü, isteğe bağlı). Ayrıca yazılım laboratuvar ağını desteklediği için ana sunucu kullanılarak elde edilen ölçüm sonuçları entegre olarak yönetilebilmektedir.
HPLC, GC, GCMS, LCMS, UV, FTIR, teraziler, TOC, termal analizörler, parçacık boyutu analizörleri ve üçüncü taraf ekipmanları dahil olmak üzere çeşitli analitik cihazlardan.

ICP spektrometreleri kimya ve petrokimya endüstrilerinde üretimdeki tehlikeli metalleri izlemek, ürünlerin işlevselliği açısından önemli olan bileşenlerdeki katkı maddelerini kontrol etmek ve tesis genelinde çevreyi izlemek için yaygın olarak kullanılmaktadır. Bu amaçla, çözücünün türüne (sulu/organik) veya bir matrisin varlığına bakılmaksızın çeşitli numuneleri analiz edebilen güvenilir ve oldukça stabil ekipmanlara sahip olmak arzu edilir. Analiz sürecini basitleştirmek ve maliyetini azaltmak da önemlidir, bu da günlük kalite kontrol çalışmalarının verimliliğini artıracaktır.

ICPE-9800 serisi endüktif olarak eşleşmiş plazma spektrometrelerinde:

• Torcun hafıza etkilerini azaltan dikey yönelimi, yüksek konsantrasyonlarda asit ve tuzların yanı sıra organik solventler içeren numuneler üzerinde çalışılırken bile istikrarlı analitik sonuçlar sağlar.
• Güçlü ICPEsolution yazılımının en son sürümü, günlük analizi basit ve kolay bir iş haline getirir.
• Spektrometrenin ayırt edici özellikleri (eko mod, mini yakıcı, boşaltılmış spektrometre) mevcut argon tüketimini önemli ölçüde azaltabilir.

Metalurji, madencilik ve elektronik endüstrilerinde ICP spektrometreleri esas olarak malzemelerin kalite kontrolünde kullanılır. Bu nedenle asıl talep yüksek hassasiyetli analiz ve uzun vadeli istikrardır. Ayrıca elektronik endüstrisinden kaynaklanan bazı mineraller ve atıklar karmaşık matris örnekleridir. Bu durumlarda güvenilir sonuçlar elde etmek için matris spektral etkilerinden kaçınmak önemlidir.

ICPE-9800 serisi endüktif olarak eşleşmiş plazma spektrometrelerinde:

• Karmaşık malzemeleri analiz ederken bile doğru veriler elde edin. Bu, numunedeki tüm dalga boylarının ve tüm spektral girişim bilgilerini içeren kapsamlı bir dalga boyu veritabanının kaydedilmesiyle elde edilir.
• Tescilli bir yüksek frekans jeneratörü, hafıza etkilerini ortadan kaldıran bir plazma enjeksiyon sistemi ve güvenilir bir optik sistem sayesinde yüksek düzeyde tekrarlanabilirlik ve uzun vadeli stabilite elde edilir.
• Eksenel görüntüleme ünitesi çıkarılabilir ve sistem yalnızca radyal görüntülemeyle kullanılabilir.

Paralel endüktif eşleşmiş plazma atomik emisyon spektrometrelerinin amiral gemisi olan Varian 720 Serisi ICP spektrometreleri, sıvı ve katı numunelerde (katı numunelerde, Cetac ile tamamlanmış veya mikrodalgadan sonra) periyodik tablonun 73'e kadar elementinin eş zamanlı, hassas ve hızlı tespiti için tasarlanmıştır. Milestone Ethos sistemlerinde çözünme).

Kontrol - tamamen Windows altında çalışan bir bilgisayardan; Neslab M33PD1 sirkülasyon soğutucusu pakete dahildir.

720 Serisi cihazlar, neredeyse tüm element emisyon hatlarının eş zamanlı ölçümünü sağlayarak, tek bir aspirasyondan sonra tüm numune bileşenlerinin belirlenmesine olanak tanır.

Özellikler

Optik aralık	167 - 785 nm, en yoğun olanı (>32000) yazılım veritabanında bulunan tüm spektral çizgileri tam olarak kapsar
Spektrometre performansı	73 elementin 35 saniyede analizi (25 saniyelik numune pompalama süresi, 10 saniyelik stabilizasyon süresi ve 30 saniyelik durulama süresi dikkate alınarak tekrarlama) ABD EPA gerekliliklerine göre sudaki 22 elementin analizi - 2 dakika 30 saniye, iki adet 30 saniyelik tekrar, 40 saniyelik yıkama süresi, ayrıca torça numune pompalama süresi ve stabilizasyon süresi. Farklı konsantrasyon seviyelerine (matris/iz) sahip elemanları belirlemek için, bireysel pikseller AIT'nin uyarlanabilir entegrasyon sistemi ve farklı yoğunluklardaki emisyon çizgileri için eşzamanlı kalibrasyon programı MultiCal kullanılır.
Ölçüm moduna spektrometre çıkışı	tipik stabilite ile ölçüm moduna - 4 dakikaÖnceki model serisine (Vista Pro) kıyasla geliştirilmiş argon temizleme sistemi ve optimize edilmiş izleme ve kontrol sistemi sayesinde (önceden ölçüm moduna girme süresi 30 dakikaydı!).
Tespit edilebilir konsantrasyonların tipik aralığı	Pbb'nin onda biri (%10-8) ile yüzde onlarcası arasında. Tek bir belirlemenin doğrusal aralığı (MultiCal modunda) 6 büyüklük derecesine kadardır. Birkaç hat kullanarak veya numune için otomatik seyreltme eklentileri kullanarak bir elementin eş zamanlı belirlenmesini kullanarak belirleme aralığını (8-9 büyüklük sırasına kadar) genişletme imkanı.
Sonuçların tipik kararlılığı	Dahili standardizasyon olmadan 20 saat
Seçicilik	Piksel çözünürlüğü 0,6 pm'dir. Çözülmemiş çizgilerin niceliksel olarak ayrılmasına yönelik benzersiz algoritmalar FACT ve Öğeler Arası düzeltme, matris sorununu tamamen ortadan kaldırmanıza olanak tanır.

İlgili elemanlarda tipik optik çözünürlük (pm)

Varian 720-ES ve 725-ES ICP spektrometrelerinin tasarım özellikleri

Optik tasarım - gerçek Echelle

I-MAP teknolojisine dayanan patentli VistaChip CCD dedektörü. 70.000 piksel, -35 ° C'de (üç aşamalı Peltier termokupl) termostatlanmış, 167-785 nm optik aralıktaki echelogramın iki boyutlu görüntüsüne tam olarak yerleştirilir, pikseller yalnızca optik alanın bu alanlarında bulunur algılanabilir öğelerin sıralarının bulunduğu aralık.

Maksimum piksel okuma hızı 1 MHz'dir. Tüm piksellerin tam aydınlatılmasıyla toplam okuma süresi 0,8 saniyedir.

Üç aşamalı şarj dağıtım sistemi ile bireysel piksel aşırı yük koruması.

Polikromatör - 0,4 m Echelle (70 dereceli bir Echellegram oluşturur), 35°C'de termostatlıdır. Plazma gazı akışı sırasında toplam argon akış hızı 15 l/dak'tır, toplam çalışma argon akış hızı 18 l'den fazla değildir.

RF jeneratörü - hava soğutmalı, 0,7-1,7 kW aralığında programlanabilir güç ayarıyla 40 MHz hareketli dalga (Serbest çalışma) ile. %0,1'den daha iyi kararlılıkla plazmaya >%75 yüksek verimli jeneratör enerji aktarımı. Sarf malzemesi yoktur.

Geniş bir ataşman yelpazesi, 720/725-ES spektrometrelerin analitik yeteneklerini genişletir.

720-ES serisi ICP brülörleri

Yalnızca eksenel VEYA radyal tasarım. Çift görüşlü ICP spektrometresinin eksenel görüşlü bir cihazın başarısız bir versiyonu olduğu bilinen gerçeği göz önüne alındığında, Varian spektrometreleri temel olarak yalnızca özel versiyonlarda mevcuttur - yalnızca eksenel (720-ES) veya yalnızca radyal (725-ES) ) plazmanın görünümü; Belirlenen konsantrasyon aralığının genişletilmesi, entegrasyon süresinin otomatik seçimi ile farklı yoğunluktaki bir elementin birkaç hattının eşzamanlı ölçümü sayesinde mümkündür: benzersiz Vista Chip CCD, bir elementin 20-30 çizgiyle (yoğunluk farklılıklarıyla) eşzamanlı olarak belirlenmesine olanak tanır yüzbinlerce kez).

Radyal Plazma Görünümü (725-ES) şunları yapmanızı sağlar:

• Hassasiyeti optimize etmek ve paraziti en aza indirmek için torç uzunluğu ve yarıçap boyunca bir plazma bölümü seçin,
• matris etkilerinden kaçının,
• brülör yüksekliğine göre görüntüleme konumunu seçin,
• Brülörü temizlemeden 8 saat boyunca %30 tuzluluktaki çözeltilerdeki elementleri belirleyin.

Eksenel Görünüm (720-ES) (yatay plazma) İz analizi için ideal olan tespit limitleri, radyal incelemeye göre ortalama 5-10 kat daha düşüktür.

Ayrıca:

• 73 elementin 35 saniyede çift görüşlü cihazlarla sağlanamayacak bir doğrulukla tespit edilebilmesi,
• simetrik su soğutmalı koni; plazmanın "soğuk kuyruğunu" havaya uçurmak gerekli değildir,
• Patentli eksenel tasarım, %10 tuzluluk içeren solüsyonlarla birkaç saat boyunca sürekli çalışmaya olanak tanır.

Varian 720-ES/725-ES ICP spektrometrelerinde analizin bazı özellikleri.