O'simlik moylari

Yog'siz aralashmalar va loylarni aniqlash usullari

o'simlik moylari. Erimaydigan aralashmalarni aniqlash usullari

Kirish sanasi 1990-01-01

Ushbu standart o'simlik moylariga nisbatan qo'llaniladi va aniqlash usullarini belgilaydi massa ulushi neft efirida yoki benzinda (nefras) erimaydigan yog'li bo'lmagan aralashmalar va neftni cho'ktirish jarayonida hosil bo'lgan loyning hajm ulushi.

1. NAMUNA OLISH USULI

1.1. Namuna olish - GOST 5471 bo'yicha.

2. YOG'LI BO'LMAGAN ISHOLASHLARNI ANIQLASH USULI.

Usul neftdan neft efirida yoki past qaynaydigan benzinda (yog'siz) erimaydigan yog'siz aralashmalarni ajratishga va keyinchalik bu aralashmalarning massa ulushini tortish orqali aniqlashga asoslangan.

2.1. Uskunalar, materiallar, reaktivlar

GOST 24104 bo'yicha laboratoriya tarozilari eng yuqori tortish chegarasi bilan 2-aniqlik klassi

GOST 24104 bo'yicha laboratoriya tarozilari, maksimal tortish chegarasi 1000 g bo'lgan 3 yoki 4 aniqlik klassi.

3 °S dan yuqori bo'lmagan haroratni saqlash xatosini ta'minlaydigan harorat sozlagichli quritish shkafi, maksimal isitish harorati 200 °S.

GOST 28498 bo'yicha termometr.

Hammom suvi.

Laboratoriya vakuum pompasi yoki suv oqimi pompasi.

Vakuum ostida filtrlash uchun metall voronkalar (chizmalar 1, 2, 1, 2-ilovalar).

GOST 25336 bo'yicha NET 150 TS nozuldan, GOST 25336 bo'yicha KhSh-2-250-19/25 XS muzlatgichidan, II-1-250 29/32 TS GOST 25336 kolbasidan iborat Soxhlet apparati.

GOST 25336 bo'yicha V-1-250, V-1-400, N-1-250, N-1-400 THS ko'zoynaklari.

GOST 25336 bo'yicha SV-24/10, SV-34/12, SN-45/13, SN-60/14, SN-85/15 tortish uchun stakanlar yoki normativ-texnikaviy standartlarga muvofiq bir xil o'lchamdagi metall tortish idishlari hujjatlar.

GOST 25336 bo'yicha V-75 XC hunilari.

GOST 25336 bo'yicha 1-250, 1-500, 1-1000 flakonlar.

Desikator 2-140, 2-190, 2-250 GOST 25336 bo'yicha qizil-issiq kaltsiy xlorid bilan.

Eritilgan shisha tayoqchalar, ularning uzunligi ko'zoynak balandligiga to'g'ri keladi.

GOST 12026 bo'yicha filtr qog'ozi, yog'siz.

Amaldagi me'yoriy-texnik hujjatlarga muvofiq neft efiri yoki benzin (nefras).

TU 6-09-4711 bo'yicha kaltsiy xlorid kaltsiylangan.

Import qilingan laboratoriya asbob-uskunalari va metrologik xususiyatlari standartda belgilanganidan past bo'lmagan asboblardan foydalanishga ruxsat beriladi.

Rasmiy nashr ★

Qayta chop etish taqiqlangan

2.2. Tahlil qilishga tayyorgarlik

2.2.1. Yog 'namunasi tayyorlash

Sovuq mavsumda sovutishdan o'tgan moy namunasi oldindan suv hammomida 50 ° C haroratda 30 daqiqa davomida isitiladi, so'ngra asta-sekin 20 ° C ga sovutiladi va aralashtiriladi.

2.2.2. Filtrni tayyorlash

Filtr qog'ozi huni o'lchamiga mos ravishda kesiladi.

Filtrlar Soxhlet apparatida 3 soat davomida tahlil qilish uchun ishlatiladigan bir xil erituvchi yordamida yog'sizlanadi. Belgilangan vaqtdan keyin filtrlar egzoz qurilmasi ostiga yotqiziladi, erituvchining hidi to'liq yo'qolguncha ventilyatsiya qilinadi va tortish uchun stakanlarga joylashtiriladi. Filtrli ochiq stakanlar pechda 1 soat davomida (103 + 3) ° C haroratda quritiladi, shundan so'ng stakanlar qopqoq bilan yopiladi, 40 daqiqa davomida eksikatorda sovutiladi va natijani to'rtinchi darajaga yozib, tortiladi. kasr. Keyingi tortish har 30 daqiqada quritishda amalga oshiriladi.

Agar keyingi tortishlar orasidagi farq 0,002 g dan oshmasa, massa doimiy hisoblanadi.

2.2.3. Vakuum filtrlash uchun tekis filtrli sirtli voronkalarni tayyorlash (1-rasmga qarang).

Diametri voronka to'rining diametridan 1-1,5 mm kamroq tayyorlangan filtrlar rondela va qistiruvchi gayka yordamida voronka to'rlariga bosiladi. Voronka vakuumli filtrlash kolbasiga kiritiladi.

2.2.4. Konus shaklidagi voronkalarni vakuum filtrlash uchun tayyorlash (2-rasmga qarang).

Voronka filtr kolbasiga kiritiladi. Tayyorlangan filtrlar odatdagidek katlanadi

usuli va erituvchi bilan namlanadi. Filtrlar huni ichiga joylashtiriladi va vakuum nasosini yoqish orqali ular hunining ichki devoriga iloji boricha mahkam bosiladi.

2.3. Tahlil o'tkazish

Taxminan 100 g sinovdan o'tkaziladigan (tozalangan) yoki 50 g sinovdan o'tkaziladigan (tozalanmagan) moyni stakanga torting, natijani ikkinchi kasrgacha yozing.

Namuna teng miqdorda erituvchida eritiladi va filtr orqali filtrlanadi.

Yog 'eritmasi yomon filtrlangan bo'lsa, unga hal qiluvchi qo'shilishi kerak.

Stakandan namunaning qoldiqlari erituvchi bilan bir xil filtrga yuviladi. Namunaning erimaydigan qoldig'i bo'lgan filtr yana 50 sm 3 erituvchi bilan yuviladi, oldindan tayyorlangan qopga (shaklida dorivor kukun uchun qopga o'xshash) joylashtiriladi va yog 'qolguncha Soxhlet apparatida erituvchi bilan ishlanadi. butunlay olib tashlanadi.

Ekstraksiyaning oxiri ekstraktsiyaning to'liqligi uchun sinovda yog'ning yo'qligi bilan belgilanadi. Buning uchun ekstraktorni kolbadan uzing, bir tomchi eritmani soat oynasiga soling. Efir bug'langandan so'ng, stakanda yog'li nuqta qolmasligi kerak.

Ekstraksiya oxirida sumka ochiladi, filtr erituvchining hidini to'liq olib tashlash uchun egzoz moslamasi ostida ventilyatsiya qilinadi va tortish idishiga solinadi.

Yuvilgan filtrli ochiq stakan pechga joylashtiriladi va 1 soat davomida (103 + 3) ° C haroratda quritiladi, shundan so'ng stakan qopqoq bilan yopiladi, 40 daqiqa davomida eksikatorda sovutiladi va tortiladi, yozib olinadi. natija to'rtinchi kasrgacha. Keyingi tortish har 30 daqiqada quritishda amalga oshiriladi.

Agar keyingi tortishlar orasidagi farq 0,002 g dan oshmasa, massa doimiy hisoblanadi.Masaning ortishi bilan oldingi tortish ma'lumotlari olinadi.

2.4. Natijalarni qayta ishlash

2.4.1. Yog'siz aralashmalarning massa ulushi (X) foiz sifatida formula bo'yicha hisoblanadi

x \u003d (W ~ t x) ■ 100 t '

bu erda m - tahlil qilingan neft namunasining massasi, g;

t | - toza filtrli chashka og'irligi, g;

t 2 - filtrli va yog'siz aralashmalar bilan stakan massasi, g.

Hisob-kitoblar ikkinchi kasrgacha amalga oshiriladi.

Ikki parallel o'lchov o'rtasidagi ruxsat etilgan mutlaq tafovutlar 0,03% dan oshmasligi kerak.

Qayta qilingan yog'lar uchun 0,03% dan kam bo'lgan o'lchov natijasi yog'siz aralashmalarning yo'qligi sifatida olinadi.

2.4.2. Mutlaq xatoning ishonch oralig'i 0,95 ishonch darajasida 0,04% dan ortiq yog'siz aralashmalarning massa ulushi qiymatlari oralig'ida 0,03% ni tashkil qiladi.

2.4.3. Nazorat parallel aniqlashlar orasidagi nomuvofiqliklarning mutlaq qiymati normasining takror ishlab chiqarilishini tekshirish, shuningdek ekstraksiyaning tugashini sinovda yog 'yo'qligi bilan ekstraktsiyaning to'liqligini tekshirish orqali amalga oshiriladi.

3. LAYKNING HACIMLIK FRAKSINI ANIQLASH USULI.

Usul yog'ni kaltsiy xlorid va aseton eritmasi bilan ishlov berilgandan so'ng, uni ma'lum vaqt davomida cho'ktirib, keyin hajmini aniqlashdan so'ng hosil bo'ladigan yog'siz yog'li aralashmalarning zich cho'kmasini hosil qilishga asoslangan. loyning ulushi.

3.1. Uskunalar, materiallar, reaktivlar

50 sm 3 hajmli byuretkalar.

1-25 ball; 1-50; 3-25; GOST 1770 bo'yicha 3-50.

NTD bo'yicha soniya hisoblagichi yoki qum soati 1 daqiqa.

GOST 2603 bo'yicha aseton.

GOST 3118 bo'yicha xlorid kislotasi.

Normativ-texnik hujjatlarga muvofiq kaltsiy xlorid.

GOST 6709 bo'yicha distillangan suv.

Import qilingan laboratoriya asbob-uskunalari va metrologik xususiyatlari standartda belgilanganidan past bo'lmagan asboblardan foydalanishga ruxsat beriladi.

3.2. Tahlil qilishga tayyorgarlik

3.2.1. Kaltsiy xlorid eritmasini tayyorlash

90 qism distillangan suv va 10 qism xlorid kislotadan iborat aralashma kaltsiy xlorid bilan to'yintiriladi va xona haroratida yopiq idishda saqlanadi.

3.2.2. Yog 'namunasi tayyorlash

Yog 'namunasini yaxshilab aralashtiring.

3.3. Tahlil o'tkazish

Byuretkaga tekshirilayotgan moydan 25 sm 3, 25 sm 3 aseton va 10 sm 3 kaltsiy xlorid eritmasidan quyib, 1 minut aralashtiriladi. Keyin byureka vertikal holatda stendga joylashtiriladi va xona haroratida 24 soat davomida yolg'iz qoldiriladi.

Belgilangan vaqtdan so'ng, kaltsiy xlorid eritmasining pastki shaffof qatlami va asetondagi yog'ning yuqori shaffof qatlami orasidagi qatlam balandligi o'lchanadi.

3.4. Natijalarni qayta ishlash

3.4.1. Loyning hajm ulushi (X) foizda formula bo'yicha hisoblanadi

bu erda h - kaltsiy xlorid eritmasining quyi shaffof qatlami va asetondagi yog'ning yuqori shaffof qatlami o'rtasida joylashgan qatlamning balandligi, sm 3;

25 - sinovdan o'tgan moy namunasining hajmi, sm 3.

Ikki parallel aniqlash natijalarining o'rtacha arifmetik qiymati tahlilning yakuniy natijasi sifatida olinadi.

Ikki parallel o'lchov o'rtasidagi ruxsat etilgan mutlaq tafovutlar 0,4% dan oshmasligi kerak.

3.4.2. Ikki parallel o'lchovning o'rtacha arifmetik mutlaq xatosining ishonch oralig'i 0,4 dan 30% gacha bo'lgan loy hajmi ulushi oralig'ida 0,4% dan ko'p emas (ishonch darajasi 0,95).

3.4.3. Nazorat parallel aniqlashlar orasidagi nomuvofiqliklarning mutlaq qiymati normasining takrorlanishini tekshirish orqali amalga oshiriladi.

1-ILOVA Majburiy

1 - hunining konussimon qismi; 2 - hunining silindrsimon qismi; 3 - siqish gayka; 4 - filtrni panjaraga bosish uchun yuvish mashinasi; 5 - filtrat uchun metall to'r

2-ILOVA Majburiy

1 - qo'sh devorli konusning qismi; 2 - ichki devordagi teshiklar

MA'LUMOT MA'LUMOTI

1 SSSR Davlat agroprom tomonidan ishlab chiqilgan va joriy etilgan

2 TASDIQLANGAN VA TASHQIQLANGAN VA Farmon bilan joriy etilgan Davlat qo'mitasi SSSR 02.03.89 yildagi 391-son standartlariga muvofiq

3 Birinchi tekshiruv sanasi 1993 yil.

Tekshirish davriyligi - 5 yil

4 Standartga kiritilgan xalqaro standart ISO 663-81

5 GOST 5481-66 O'RNIGA; GOST 14083-68, 2.2-band bo'yicha

6 ISHLAB CHIQARILGAN NIZOMATLAR VA TEXNIK HUJJATLAR

	Element raqami
GOST 1770-74
GOST 2603-79
GOST 3118-77
GOST 5471-83
GOST 6709-72
GOST 12026-76
GOST 24104-88
GOST 25336-82
GOST 28498-90
TU 6-09-4711-81

7 Amal qilish muddati cheklovi Standartlashtirish, metrologiya va sertifikatlashtirish bo'yicha davlatlararo kengashning 4-93-sonli bayonnomasiga binoan (NUS 4-94) olib tashlandi.

8 TUZISH

GOST 5481-89 O'simlik moylariga o'zgartirish. Yog'siz aralashmalar va loylarni aniqlash usullari (Qarang: Qayta nashr. 2003 yil aprel va "O'simlik moylari. Tahlil qilish usullari" to'plami. 2001 yil nashri).

Ushbu hujjat avtomatik ravishda tanildi. O'ngdagi blokda siz skanerlangan nusxani topishingiz mumkin. Biz hujjatlarni qo'lda tanib olish ustida ishlayapmiz, ammo bu titanik ish va bu juda ko'p vaqtni oladi. Agar siz bizga yordam berishni va hujjatlarni qayta ishlashni tezlashtirishni istasangiz, buni har doim bizga oz miqdorda pul xayriya qilish orqali amalga oshirishingiz mumkin.

Yog 'namunasi tayyorlash I/nitrov tayyorlanmoqda vakuum ostida T,) 1 0 0T' qayerda T T, T: - %. % % % Yog 'namunasi tayyorlash %. % I-ILOVAMajburiy 2 - J- a zh va m n va men gey uchun a. 4 5 - 2-ILOVAMajburiy2 - Ot k erst n i a n i n t i n n e n e n e w a n t Cherg.2 54 GOST 5481-89 5 MA'LUMOT MA'LUMOTLARI SSSR Davlat standartlari qo'mitasining 1989 yil 2 martdagi № 3919-sonli qarori, 3919-yilning birinchi tekshiruvi3 yil - 3 yil. ISO 663-81 xalqaro standarti GOST 5481-66 O'RNATISH 5 standartiga kiritildi; GOST 14083-68, n-qism. 2.2 6 Foydalanish qoidalari va texnik hujjatlari GOST 1770-74 3.1 GOST 3118-77 3.1 GOST 3118-72 3.1 GOST 12026-88 2.1 GOST 24136-82 2.1 GOST 28499- 90 2.1 TU 6-09 4711-81 2.1 7 Standartlashtirish, metrologiya va sertifikatlashtirish boʻyicha davlatlararo kengashning 4-93-sonli bayonnomasiga muvofiq amal qilish muddati cheklovi olib tashlandi (IUS 4-94) 8 QAYTA TA’LIM 55 Oʻzgartirish GOST 5481-89 O'simlik moylari bo'yicha. Yog'siz aralashmalar va loyni aniqlash usullari (Qarang: Qayta nashr. 2003 yil aprel va "O'simlik moylari. Tahlil usullari" to'plami. 2001 yil nashri) Qaerda chop etilishi kerak 2008 yil) GOST 5481-89
GOST 5481-89 O'simlik moylariga o'zgartirish. Kam yog'li aralashmalar va loylarni aniqlash usullari (Qarang: Qayta nashr. Aprel 2003 va "O'simlik moylari. Tahlil usullari" to'plami 2001 yil nashri) kardigan guruhi 1169 MEFGOSUDARSTVENNYSTAN DART O'simlik moylari yog'lar. 5481-89 erimaydigan aralashmalarni aniqlash usullari OKSTU 9141 Joriy sanasi 1990-01-01 Ushbu standart o'simlik moylariga nisbatan qo'llaniladi va neft efiri yoki benzinda (nefra) erimaydigan yog'siz aralashmalarning massa ulushini aniqlash usullarini belgilaydi. va neftni cho'ktirish jarayonida hosil bo'lgan loyning hajm ulushi. 1. NAMUNA OLISH USULI 1.1. GOST 5471 bo'yicha namuna olish. 2. YOG'LI BO'LMAGAN ISHOLASHLARNI ANIQLASH Usuli Usul neft efirida yoki kam yonuvchi benzinda (yog'siz) erimaydigan yog'siz aralashmalarni moydan ajratish va keyinchalik massasini aniqlashga asoslangan. bu aralashmalarning bir qismini tortish orqali. 2.1. A p p a r a t u r a , ma t er ia l s, re a c t y s GOST 24104 bo‘yicha 2-aniqlik klassi bo‘yicha maksimal tortish chegarasi 200 g. Laboratoriya balansi GOST 24104 bo‘yicha 3 yoki 4-darajali og‘irlik chegarasi 10 dan yuqori. g. Haroratni saqlash xatosi 3 "C dan oshmasligini ta'minlaydigan harorat sozlagichi bilan quritish shkafi, maksimal isitish harorati 200 "C. GOST 28498 bo'yicha termometr. Suv hammomi. Laboratoriya vakuum pompasi yoki suv oqimi pompasi. Vakuum ostida filtrlash uchun metall voronkalar (1, 2-rasm, I. 2-ilovalar). Soxhlet apparati, GOST 25336 bo'yicha NET 150 TS ko'krakdan iborat. Muzlatgich XI1I-2-250-19/25 XC GOST 25336 bo'yicha, kolbalar 11-1-250 29/32 TS GOST 25336-20. Stakanlar. . GOST 25336 bo'yicha V-1-400, N-1-250, N-1-400T X C. SV-24/10 tortish uchun stakanlar. SV-34/12, SN-45/13, SN-60/14. GOST 25336 bo'yicha CH-85/15 yoki me'yoriy-texnik hujjatlarga muvofiq bir xil o'lchamdagi metall tortish qutilari. GOST 25336 bo'yicha V-75 XC voronkalari. Kolbalar 1-250, 1-500. 1-1000 GOST 25336. Desikator 2-140, 2-190, 2-250 GOST 25336 bo'yicha qizil-issiq kaltsiy xlorid bilan. Eritilgan shisha tayoqchalar, ularning uzunligi ko'zoynak balandligiga to'g'ri keladi. Pichoqlar. GOST 12026 bo'yicha filtr qog'ozi yog'sizlangan. Amaldagi me'yoriy-texnik hujjatlarga muvofiq neft efiri yoki benzin (nefras). TU 6-09-4711 bo'yicha kaltsiy xlorid kaltsiylangan. Import qilingan laboratoriya asbob-uskunalari va metrologik xususiyatlari standartda belgilanganidan past bo'lmagan asboblardan foydalanishga ruxsat beriladi. Va m anna rasmiy Qayta chop etish taqiqlangan ★ 51-bet 2 GOST 5481-89 2.2. P a r a p a r a t i o n a n a l i z 2.2.1. Yog 'namunasi tayyorlash Yog 'namunasini yaxshilab aralashtiring. Sovuq mavsumda sovutishdan o'tgan moy namunasi suv hammomida 50 ° C haroratda 30 daqiqa davomida isitiladi, so'ngra asta-sekin 20 ° C ga sovutiladi va aralashtiriladi. 2.2.2. I/nitrov tayyorlanmoqda Filtr qog'ozi huni o'lchamiga mos ravishda kesiladi. Filtrlar Soxhlet apparatida 3 soat davomida tahlil qilish uchun ishlatiladigan bir xil erituvchi yordamida yog'sizlanadi. Belgilangan vaqtdan keyin filtrlar egzoz qurilmasi ostiga yotqiziladi, erituvchining hidi to'liq yo'qolguncha ventilyatsiya qilinadi va tortish uchun stakanlarga joylashtiriladi. Filtrli ochiq stakanlar pechda 1 soat davomida (103 ± 3) * C haroratda quritiladi, shundan so'ng stakanlar qopqoq bilan yopiladi, 40 daqiqa davomida eksikatorda sovutiladi va natijani to'rtinchi darajaga yozadi. kasr. Keyingi tortish har 30 daqiqada quritishda amalga oshiriladi. Agar keyingi tortishlar orasidagi farq 0,002 g dan oshmasa, massa doimiy hisoblanadi.2.2.3. Filtrlash uchun uzun yog'li sirt (jahannamga qarang!) Hunilarni tayyorlashvakuum ostida Diametri huni to'rining diametridan 1 - 1,5 mm kamroq tayyorlangan filtrlar rondela va qisqich gayka yordamida voronka to'rlariga bosiladi. Voronka vakuumli filtrlash kolbasiga kiritiladi. 2.2.4. Konus shaklidagi voronkalarni vakuum filtrlash uchun tayyorlash (2-rasmga qarang). Voronka filtr kolbasiga kiritiladi. Tayyorlangan filtrlar odatdagi tarzda katlanır va hal qiluvchi bilan namlanadi. Filtrlar huni ichiga joylashtiriladi va vakuum nasosini yoqish orqali ular hunining ichki devoriga iloji boricha mahkam bosiladi. 2.3. Tahlilni o'tkazish Taxminan 100 g sinov moyini (tozalangan) yoki 50 g sinov moyini (tozalanmagan) stakanga torting, natijani ikkinchi kasrgacha yozib oling. Namuna teng miqdorda erituvchida eritiladi va filtr orqali filtrlanadi. Agar achoho yog 'eritmasi filtrlangan bo'lsa, unga hal qiluvchi qo'shilishi kerak. Filtrlashni tezlashtirish uchun o'rnatilgan laboratoriya vakuum pompasi yoki suv oqimi pompasi bilan past bosimli filtrlashdan foydalanish tavsiya etiladi. Stakandan namunaning qoldiqlari erituvchi bilan bir xil filtrga yuviladi. Namunaning erimaydigan qoldig'i bo'lgan filtr yana 50 sm3 erituvchi bilan yuviladi, oldindan tayyorlangan qopga (shaklida dorivor kukun uchun qopga o'xshash) joylashtiriladi va moy to'liq tozalanmaguncha Soxlet apparatida erituvchi bilan ishlanadi. . Ekstraksiyaning oxiri ekstraktsiyaning to'liqligi uchun sinovda yog'ning yo'qligi bilan belgilanadi. Buning uchun ekstraktorni kolbadan uzing, bir tomchi eritmani soat oynasiga soling. Efir bug'langandan so'ng, stakanda yog'li nuqta qolmasligi kerak. Ekstraktsiya oxirida sumka ochiladi, filtr erituvchining hidini to'liq olib tashlash uchun egzoz moslamasi ostida ventilyatsiya qilinadi va tortish idishiga solinadi. Yuvilgan filtrli ochiq stakan pechga joylashtiriladi va 1 soat davomida (103 ± 3) ° S haroratda quritiladi. shundan so'ng stakan qopqoq bilan yopiladi, 40 daqiqa davomida eksikatorda sovutiladi va natijani to'rtinchi kasrgacha yozib, tortiladi. Keyingi tortish har 30 daqiqada quritishda amalga oshiriladi. Agar keyingi tortishlar orasidagi farq 0,002 g dan oshmasa, massa doimiy deb hisoblanadi.Masa ortganda oldingi tortish ma’lumotlari olinadi. 2.4. 2.4.1. Yog'siz aralashmalarning massa ulushi (L) foizda (/ i, -) formula bo'yicha hisoblanadi. T,) 1 0 0T' qayerda T- tahlil qilingan neft namunasining massasi, g; T,- toza filtrli oynaning massasi, g, T: - filtrli va yog'siz aralashmalar bilan stakanning og'irligi, g S2 GOST 5481-89 C. 3 Ikki parallel aniqlash natijalarining o'rtacha arifmetik qiymati tahlilning yakuniy natijasi sifatida qabul qilinadi. Hisob-kitoblar ikkinchi kasrgacha amalga oshiriladi. Ikki parallel o'lchov o'rtasidagi ruxsat etilgan mutlaq tafovutlar 0,03 dan oshmasligi kerak %. Qayta qilingan yog'lar uchun o'lchov natijasi 0,03 dan kam % yog'siz aralashmalarning yo'qligi sifatida qabul qilinadi. 2.4.2. Mutlaq xatoning ishonch oralig'i 0,03 % yog'siz aralashmalarning massa ulushi 0,04 dan ortiq qiymatlar oralig'ida % 0,95 ishonch darajasi bilan. 2.4.3. Nazorat parallel aniqlashlar orasidagi nomuvofiqliklarning mutlaq qiymati normasining takror ishlab chiqarilishini tekshirish, shuningdek ekstraksiyaning tugashini sinovda yog 'yo'qligi bilan ekstraktsiyaning to'liqligini tekshirish orqali amalga oshiriladi. 3. LAYNING HACMIY FRAKSIYASINI ANIQLASH Usuli Usul moyni kaltsiy xlorid va aseton eritmasi bilan qayta ishlagandan so'ng hosil bo'lgan yog'siz yog'li aralashmalarning zich cho'kindi hosil bo'lishiga, uni ma'lum vaqt davomida cho'ktirishga va keyinchalik cho'ktirishga asoslangan. loyning hajm ulushini aniqlash. 3.1. Qurilmalar, materiallar, reaktivlar 50 sm3 sig'imli byuretkalar. Silindrlar 1-25: 1-5 0; 3 -2 5: GOST 1770 bo'yicha 3 -5 0. Tripodlar. NTD bo'yicha soniya hisoblagichi yoki qum soati 1 daqiqa. GOST 2603 bo'yicha aseton. GOST 3118 bo'yicha xlorid kislotasi. Normativ-texnik hujjatlarga muvofiq kaltsiy xlorid. GOST 6709 bo'yicha distillangan suv. Import qilingan laboratoriya asbob-uskunalari va metrologik xususiyatlari standartda belgilanganidan past bo'lmagan asboblardan foydalanishga ruxsat beriladi. 3.2. P a r a p a r a t i o n a n a l i z 3.2.1. Kaltsiy xlorid eritmasini tayyorlash 90 qism distillangan suv va 10 qism xlorid kislotadan iborat aralashma kaltsiy xlorid bilan to'yintiriladi va xona haroratida yopiq idishda saqlanadi. 3.2.2. Yog 'namunasi tayyorlash Yog 'namunasini yaxshilab aralashtiring. 3.3. Tahlilni o'tkazish Byuretkaga tekshirilayotgan moydan 25 sm3 to'kib tashlang. 25 sm3 aseton va 10 sm3 kaltsiy xlorid eritmasi va 1 daqiqa davomida aralashtiriladi. Keyin byuretka vertikal holatda stendga joylashtiriladi va xona haroratida 24 soat davomida yolg'iz qoldiriladi.Ko'rsatilgan vaqtdan so'ng kaltsiy xlorid eritmasining pastki shaffof qatlami bilan yog'ning yuqori shaffof qatlami orasidagi qatlam balandligi. aseton o'lchanadi. 3.4. Qayta ishlash 3.4.1. Loyning hajm ulushi (L") foiz sifatida formula bo'yicha hisoblanadi, bu erda L - kaltsiy xlorid eritmasining quyi shaffof qatlami va asetondagi moyning yuqori shaffof qatlami o'rtasida joylashgan qatlam balandligi, sm; o'rtacha arifmetik Ikki parallel o'lchov natijalarining ikkita parallel o'lchovlari orasidagi ruxsat etilgan mutlaq tafovutlar 0,4 dan oshmasligi kerak. %. 3.4.2. Ikki parallel o'lchovning o'rtacha arifmetik mutlaq xatosining ishonch oralig'i 0,4 dan oshmaydi. % loy hajmi ulushi oralig'ida 0,4 dan 30% gacha (ishonch darajasi 0,95). 3.4.3. Nazorat parallel aniqlashlar orasidagi nomuvofiqliklarning mutlaq qiymati normasining takrorlanishini tekshirish orqali amalga oshiriladi. 53 S. 4 GOST 5481-89 I-ILOVAMajburiy/ - tojning kulgili qismi: 2 - tojning silindrsimon qismi. J- a zh va m n va men gey uchun a. 4 - filtrni panjaraga bosish uchun yuvish mashinasi; 5 - M e t a l i c h e f iltra trate Chr.1 2-ILOVAMajburiy/ - qo'sh devorli konusning qismi: 2 - Ot k erst n i a n i n t i n n e n e n e w a n t Cherg.2 54 GOST 5481-89 5 MA'LUMOT MA'LUMOTLARI SSSR Davlat standartlari qo'mitasining 1989 yil 2 martdagi № 3919-sonli qarori, 3919-yilning birinchi tekshiruvi3 yil - 3 yil. ISO 663-81 xalqaro standarti GOST 5481-66 O'RNATISH 5 standartiga kiritildi; GOST 14083-68, n-qism. 2.2 6 Foydalanish qoidalari va texnik hujjatlari GOST 1770-74 3.1 GOST 3118-77 3.1 GOST 3118-72 3.1 GOST 12026-88 2.1 GOST 24136-82 2.1 GOST 28499- 90 2.1 TU 6-09 4711-81 2.1 7 Standartlashtirish, metrologiya va sertifikatlashtirish boʻyicha davlatlararo kengashning 4-93-sonli bayonnomasiga muvofiq amal qilish muddati cheklovi olib tashlandi (IUS 4-94) 8 QAYTA TA’LIM 55 Oʻzgartirish GOST 5481-89 O'simlik moylari bo'yicha. Yog'siz aralashmalar va loyni aniqlash usullari (Qarang: Qayta nashr. 2003 yil aprel va "O'simlik moylari. Tahlil usullari" to'plami. 2001 yil nashri) Qaerda chop etilishi kerak 2008 yil) GOST 5481-89

1-bet

2-sahifa

3-bet

4-bet

5-bet

6-bet

DAVLATlararo STANDART

O'simlik moylari Yog'siz aralashmalar va loylarni aniqlash usullari

o'simlik moylari. Erimaydigan aralashmalarni aniqlash usullari

Kirish sanasi 1990-01-01

Ushbu standart o'simlik moylariga nisbatan qo'llaniladi va neft efirida yoki benzinda (nefras) erimaydigan yog'siz aralashmalarning massa ulushini va neftni cho'ktirish paytida hosil bo'lgan loyning hajm ulushini aniqlash usullarini belgilaydi.

1. NAMUNA OLISH USULI

2. YOG'LI BO'LMAGAN ISHOLASHLARNI ANIQLASH USULI.

Usul neftdan neft efirida yoki past qaynaydigan benzinda (yog'siz) erimaydigan yog'siz aralashmalarni ajratishga va keyinchalik bu aralashmalarning massa ulushini tortish orqali aniqlashga asoslangan.

2.1. Uskunalar, materiallar, reaktivlar

Hammom suvi.

Laboratoriya vakuum pompasi yoki suv oqimi pompasi.

Vakuum ostida filtrlash uchun metall voronkalar (chizmalar 1, 2, 1, 2-ilovalar).

GOST 25336 bo'yicha NET 150 TC ko'krakdan, GOST 25336 bo'yicha XSh-2-250-19 / 25 XC muzlatgichidan, II-1-250 29/32 TS GOST 25336 dan iborat Soxhlet apparati.

GOST 25336 bo'yicha V-1-250, V-1-400, N-1-250, N-1-400 THS ko'zoynaklari.

GOST 25336 bo'yicha SV-24/10, SV-34/12, SN-45/13, SN-60/14, SN-85/15 tortish uchun stakanlar yoki normativ-texnikaviy standartlarga muvofiq bir xil o'lchamdagi metall tortish idishlari hujjatlar.

NTD bo'yicha soniya hisoblagichi yoki qum soati 1 daqiqa.

Normativ-texnik hujjatlarga muvofiq kaltsiy xlorid.

Import qilingan laboratoriya asbob-uskunalari va metrologik xususiyatlari standartda belgilanganidan past bo'lmagan asboblardan foydalanishga ruxsat beriladi.

3.2. Tahlil qilishga tayyorgarlik

3.2.1. Kaltsiy xlorid eritmasini tayyorlash

90 qism distillangan suv va 10 qism xlorid kislotadan iborat aralashma kaltsiy xlorid bilan to'yintiriladi va xona haroratida yopiq idishda saqlanadi.

3.2.2. Yog 'namunasi tayyorlash

Yog 'namunasini yaxshilab aralashtiring.

3.3. Tahlil o'tkazish

Byuretkaga tekshirilayotgan moydan 25 sm 3, 25 sm 3 aseton va 10 sm 3 kaltsiy xlorid eritmasidan quyib, 1 minut aralashtiriladi. Keyin byureka vertikal holatda stendga joylashtiriladi va xona haroratida 24 soat davomida yolg'iz qoldiriladi.

Belgilangan vaqtdan so'ng, kaltsiy xlorid eritmasining pastki shaffof qatlami va asetondagi yog'ning yuqori shaffof qatlami orasidagi qatlam balandligi o'lchanadi.

3.4. Natijalarni qayta ishlash

3.4.1. Loyning hajm ulushi (X) foizda formula bo'yicha hisoblanadi

bu erda h - kaltsiy xlorid eritmasining quyi shaffof qatlami va asetondagi yog'ning yuqori shaffof qatlami o'rtasida joylashgan qatlamning balandligi, sm 3;

GOST 5481-89

H69 guruhi

DAVLATlararo STANDART

O'simlik moylari

Yog'siz aralashmalar va loylarni aniqlash usullari

o'simlik moylari. Erimaydigan aralashmalarni aniqlash usullari

Kirish sanasi 1990-01-01

MA'LUMOT MA'LUMOTI

1 SSSR Davlat agroprom tomonidan ishlab chiqilgan va joriy etilgan

2 SSSR Davlat standartlari qo'mitasining 02.03.89 yildagi N 391-sonli farmoni bilan tasdiqlangan va joriy etilgan.

3 Birinchi tekshiruv sanasi 1993 yil.

Tekshirish davriyligi - 5 yil

4 Standartga ISO 663-81 xalqaro standarti kiritildi

5 GOST 5481-66 O'RNIGA; GOST 14083-68, 2.2-bandning bir qismida

6 ISHLAB CHIQARILGAN NIZOMATLAR VA TEXNIK HUJJATLAR

	Element raqami
TU 6-09-4711-81

7 Amal qilish muddati cheklovi Standartlashtirish, metrologiya va sertifikatlashtirish bo'yicha davlatlararo kengashning № 4-93 bayonnomasiga muvofiq olib tashlandi (IUS 4-94).

8 TUZISH


O'zgartirish kiritildi, IUS N 9, 2008 yilda nashr etilgan

Ma'lumotlar bazasi ishlab chiqaruvchisi tomonidan o'zgartirilgan

Ushbu standart o'simlik moylariga nisbatan qo'llaniladi va neft efirida yoki benzinda (nefras) erimaydigan yog'siz aralashmalarning massa ulushini va neftni cho'ktirish paytida hosil bo'lgan loyning hajm ulushini aniqlash usullarini belgilaydi.

1. NAMUNA OLISH USULI

1. NAMUNA OLISH USULI

1.1. Namuna olish - GOST 5471 * bo'yicha.
_______________
* Hududda Rossiya Federatsiyasi amal qiladi GOST R 52062-2003

2. YOG'LI BO'LMAGAN ISHOLASHLARNI ANIQLASH USULI.

Usul neftdan neft efirida yoki past qaynaydigan benzinda (yog'siz) erimaydigan yog'siz aralashmalarni ajratishga va keyinchalik bu aralashmalarning massa ulushini tortish orqali aniqlashga asoslangan.

2.1. Uskunalar, materiallar, reaktivlar

GOST 24104 ga muvofiq laboratoriya tarozilari * 2-chi aniqlik klassi maksimal tortish chegarasi 200 g.
_______________
* GOST 24104-2001 Rossiya Federatsiyasi hududida amal qiladi. - Ma'lumotlar bazasi ishlab chiqaruvchisining eslatmasi.

GOST 24104 bo'yicha laboratoriya tarozilari, maksimal tortish chegarasi 1000 g bo'lgan 3 yoki 4 aniqlik klassi.

3 °S dan yuqori bo'lmagan haroratni saqlash xatosini ta'minlaydigan harorat sozlagichli quritish shkafi, maksimal isitish harorati 200 °S.

GOST 28498 bo'yicha termometr.

Hammom suvi.

Laboratoriya vakuum pompasi yoki suv oqimi pompasi.

Vakuum ostida filtrlash uchun metall voronkalar (1, 2-rasm, 1, 2-ilovalar).

GOST 25336 bo'yicha NET 150 TS nozuldan, GOST 25336 bo'yicha XIII-2-250-19 / 25 XC muzlatgichidan, II-1-250 29/32 TS GOST 25336 kolbasidan iborat Soxhlet apparati.

GOST 25336 bo'yicha V-1-250, V-1-400, N-1-250, N-1-400 THS ko'zoynaklari.

GOST 25336 bo'yicha SV-24/10, SV-34/12, SN-45/13, SN-60/14, SN-85/15 tortish uchun stakanlar yoki normativ-texnikaviy standartlarga muvofiq bir xil o'lchamdagi metall tortish idishlari hujjatlar.

GOST 25336 bo'yicha V-75 XC hunilari.

GOST 25336 bo'yicha 1-250, 1-500, 1-1000 flakonlar.

Desikator 2-140, 2-190, 2-250 GOST 25336 bo'yicha qizil-issiq kaltsiy xlorid bilan.

Eritilgan shisha tayoqchalar, ularning uzunligi ko'zoynak balandligiga to'g'ri keladi.

Pichoqlar.

GOST 12026 bo'yicha filtr qog'ozi, yog'siz.

Amaldagi me'yoriy-texnik hujjatlarga muvofiq neft efiri yoki benzin (nefras).

TU 6-09-4711 bo'yicha kaltsiy xlorid kaltsiylangan.

Import qilingan laboratoriya asbob-uskunalari va metrologik xususiyatlari standartda belgilanganidan past bo'lmagan asboblardan foydalanishga ruxsat beriladi.

2.2. Tahlil qilishga tayyorgarlik

2.2.1. Yog 'namunasi tayyorlash



Sovuq mavsumda sovutishdan o'tgan moy namunasi oldindan suv hammomida 50 ° C haroratda 30 daqiqa davomida isitiladi, so'ngra asta-sekin 20 ° C ga sovutiladi va aralashtiriladi.

2.2.2. Filtrni tayyorlash

Filtr qog'ozi huni o'lchamiga mos ravishda kesiladi.

Filtrlar Soxhlet apparatida 3 soat davomida tahlil qilish uchun ishlatiladigan bir xil erituvchi yordamida yog'sizlanadi. Belgilangan vaqtdan keyin filtrlar egzoz qurilmasi ostiga yotqiziladi, erituvchining hidi to'liq yo'qolguncha ventilyatsiya qilinadi va tortish uchun stakanlarga joylashtiriladi. Filtrli ochiq stakanlar pechda 1 soat davomida (103 ± 3) ° C haroratda quritiladi, shundan so'ng stakanlar qopqoq bilan yopiladi, 40 daqiqa davomida eksikatorda sovutiladi va natijani to'rtinchi darajaga yozadi. kasr. Keyingi tortish har 30 daqiqada quritishda amalga oshiriladi.

Agar keyingi tortishlar orasidagi farq 0,002 g dan oshmasa, massa doimiy hisoblanadi.

2.2.3. Vakuum filtrlash uchun tekis filtrlash yuzasiga ega voronkalarni tayyorlash (1-rasmga qarang).

Diametri voronka to'rining diametridan 1-1,5 mm kamroq tayyorlangan filtrlar rondela va qistiruvchi gayka yordamida voronka to'rlariga bosiladi. Voronka vakuumli filtrlash kolbasiga kiritiladi.

2.2.4. Konus shaklidagi voronkalarni vakuum filtrlash uchun tayyorlash (2-rasmga qarang).

Voronka filtr kolbasiga kiritiladi. Tayyorlangan filtrlar odatdagi tarzda katlanır va hal qiluvchi bilan namlanadi. Filtrlar huni ichiga joylashtiriladi va vakuum nasosini yoqish orqali ular hunining ichki devoriga iloji boricha mahkam bosiladi.

2.3. Tahlil o'tkazish

Taxminan 100 g sinovdan o'tkaziladigan (tozalangan) yoki 50 g sinovdan o'tkaziladigan (tozalanmagan) moyni stakanga torting, natijani ikkinchi kasrgacha yozing.

Namuna teng miqdorda erituvchida eritiladi va filtr orqali filtrlanadi.

Yog 'eritmasi yomon filtrlangan bo'lsa, unga hal qiluvchi qo'shilishi kerak.

Filtrlashni tezlashtirish uchun laboratoriya vakuum pompasi yoki suv oqimi pompasi tomonidan yaratilgan vakuum ostida filtrlashdan foydalanish tavsiya etiladi.

Stakandan namunaning qoldiqlari erituvchi bilan bir xil filtrga yuviladi. Namunaning erimaydigan qoldig'i bo'lgan filtr yana 50 ml erituvchi bilan yuviladi, oldindan tayyorlangan qopga (shaklida dorivor kukun uchun qopga o'xshash) joylashtiriladi va yog 'qolguncha Soxhlet apparatida erituvchi bilan ishlanadi. butunlay olib tashlandi.

Ekstraksiyaning oxiri ekstraktsiyaning to'liqligi uchun sinovda yog'ning yo'qligi bilan belgilanadi. Buning uchun ekstraktorni kolbadan uzing, bir tomchi eritmani soat oynasiga soling. Efir bug'langandan so'ng, stakanda yog'li nuqta qolmasligi kerak.

Ekstraksiya oxirida sumka ochiladi, filtr erituvchining hidini to'liq olib tashlash uchun egzoz moslamasi ostida ventilyatsiya qilinadi va tortish idishiga solinadi.

Yuvilgan filtrli ochiq stakan pechga joylashtiriladi va 1 soat davomida (103 ± 3) ° C haroratda quritiladi, shundan so'ng stakan qopqoq bilan yopiladi, 40 daqiqa davomida eksikatorda sovutiladi va tortiladi, yozib olinadi. natija to'rtinchi kasrgacha. Keyingi tortish har 30 daqiqada quritishda amalga oshiriladi.

Agar keyingi tortishlar orasidagi farq 0,002 g dan oshmasa, massa doimiy hisoblanadi.Masaning ortishi bilan oldingi tortish ma'lumotlari olinadi.

2.4. Natijalarni qayta ishlash

2.4.1. Yog'siz aralashmalarning massa ulushi () foiz sifatida formula bo'yicha hisoblanadi

tahlil qilinayotgan neft namunasining massasi qayerda, g;

- toza filtrli chashka og'irligi, g;

- filtrli va yog'siz aralashmalar bilan stakanning og'irligi, g.



Hisob-kitoblar ikkinchi kasrgacha amalga oshiriladi.

Ikki parallel o'lchov o'rtasidagi ruxsat etilgan mutlaq tafovutlar 0,03% dan oshmasligi kerak.

Qayta qilingan yog'lar uchun 0,03% dan kam bo'lgan o'lchov natijasi yog'siz aralashmalarning yo'qligi sifatida olinadi.

2.4.2. Mutlaq xatoning ishonch oralig'i 0,95 ishonch darajasida 0,04% dan ortiq yog'siz aralashmalarning massa ulushi qiymatlari oralig'ida 0,03% ni tashkil qiladi.

2.4.3. Nazorat parallel aniqlashlar orasidagi nomuvofiqliklarning mutlaq qiymati normasining takror ishlab chiqarilishini tekshirish, shuningdek ekstraksiyaning tugashini sinovda yog 'yo'qligi bilan ekstraktsiyaning to'liqligini tekshirish orqali amalga oshiriladi.

3. LAYKNING HACIMLIK FRAKSINI ANIQLASH USULI.

Usul yog'ni kaltsiy xlorid va aseton eritmasi bilan ishlov berilgandan so'ng, uni ma'lum vaqt davomida cho'ktirib, keyin hajmini aniqlashdan so'ng hosil bo'ladigan yog'siz yog'li aralashmalarning zich cho'kmasini hosil qilishga asoslangan. loyning ulushi.

3.1. Uskunalar, materiallar, reaktivlar

50 ml hajmli byuretkalar.

1-25 ball; 1-50; 3-25; GOST 1770 bo'yicha 3-50.

Tripodlar.

NTD bo'yicha soniya hisoblagichi yoki qum soati 1 daqiqa.

3.2.1 ga muvofiq aseton. Kaltsiy xlorid eritmasini tayyorlash

90 qism distillangan suv va 10 qism xlorid kislotadan iborat aralashma kaltsiy xlorid bilan to'yintiriladi va xona haroratida yopiq idishda saqlanadi.

3.2.2. Yog 'namunasi tayyorlash

Yog 'namunasini yaxshilab aralashtiring.

3.3. Tahlil o'tkazish

Byuretkaga tekshirilayotgan moydan 25 ml, 25 ml aseton va 10 ml kaltsiy xlorid eritmasidan quyib, 1 minut aralashtiriladi. Keyin byureka vertikal holatda stendga joylashtiriladi va xona haroratida 24 soat davomida yolg'iz qoldiriladi.

Belgilangan vaqtdan so'ng, kaltsiy xlorid eritmasining pastki shaffof qatlami va asetondagi yog'ning yuqori shaffof qatlami orasidagi qatlam balandligi o'lchanadi.

3.4. Natijalarni qayta ishlash

3.4.1. Loyning hajm ulushi () foiz sifatida formula bo'yicha hisoblanadi

bu erda kaltsiy xlorid eritmasining quyi shaffof qatlami va asetondagi yog'ning yuqori shaffof qatlami o'rtasida joylashgan qatlam balandligi, sm;

25 - sinovdan o'tgan moy namunasining hajmi, qarang

Ikki parallel aniqlash natijalarining o'rtacha arifmetik qiymati tahlilning yakuniy natijasi sifatida olinadi.

Ikki parallel o'lchov o'rtasidagi ruxsat etilgan mutlaq tafovutlar 0,4% dan oshmasligi kerak.

3.4.2. Ikki parallel o'lchovning o'rtacha arifmetik mutlaq xatosining ishonch oralig'i 0,4 dan 30% gacha bo'lgan loy hajmi ulushi oralig'ida 0,4% dan ko'p emas (ishonch darajasi 0,95).

3.4.3. Nazorat parallel aniqlashlar orasidagi nomuvofiqliklarning mutlaq qiymati normasining takrorlanishini tekshirish orqali amalga oshiriladi.

1-ILOVA (majburiy).

1-ILOVA
Majburiy

1 - hunining konussimon qismi; 2 - hunining silindrsimon qismi; 3 - siqish gayka;
4 - filtrni panjaraga bosish uchun yuvish mashinasi; 5 - filtrat uchun metall to'r

2-ILOVA (majburiy).

2-ILOVA
Majburiy

1 - qo'sh devorli konusning qismi; 2 - ichki devordagi teshiklar

Hujjatning elektron matni
Kodeks OAJ tomonidan tayyorlangan va quyidagilarga qarshi tasdiqlangan:
rasmiy nashr
O'simlik moylari. Tahlil usullari. Shanba. GOSTlar. -
M.: IPK standartlari nashriyoti, 2001 yil

Hujjatni hisobga olgan holda qayta ko'rib chiqish
o‘zgartirish va qo‘shimchalar tayyorlandi
"Kodeks" OAJ