SEBZE YAĞLARI

Yağlı olmayan safsızlıkların ve çamurun belirlenmesi için yöntemler

sebze yağları. Çözünmeyen safsızlıkların belirlenmesi için yöntemler

Giriş tarihi 1990-01-01

Bu standart, bitkisel yağlar için geçerlidir ve tayini için yöntemleri belirtir. kütle kesri petrol eteri veya benzinde (nefras) çözünmeyen yağsız safsızlıklar ve yağın çökeltilmesi sırasında oluşan çamurun hacim oranı.

1. NUMUNE ALMA YÖNTEMİ

1.1. Örnekleme - GOST 5471'e göre.

2. YAĞLI OLMAYAN KATIŞLIKLARIN BELİRLENMESİ YÖNTEMİ

Yöntem, petrol eterinde veya düşük kaynama noktalı benzinde (yağsız) çözünmeyen yağdan yağ olmayan safsızlıkların ayrılmasına ve ardından bu safsızlıkların kütle fraksiyonunun tartılarak belirlenmesine dayanır.

2.1. Ekipman, malzemeler, reaktifler

En yüksek tartım limitine sahip 2. doğruluk sınıfının GOST 24104'e göre laboratuvar terazileri

GOST 24104, 3. veya 4. doğruluk sınıfına göre maksimum 1000 g tartım limiti ile laboratuvar terazileri.

3 °С'den fazla olmayan sıcaklık bakım hatası sağlayan sıcaklık kontrolörlü kurutma kabini, maksimum ısıtma sıcaklığı 200 °С.

GOST 28498'e göre termometre.

Banyo suyu.

Laboratuvar vakum pompası veya su jeti pompası.

Vakum altında filtreleme için metal huniler (çizim 1, 2, ek 1, 2).

GOST 25336'ya göre bir NET 150 TS memesinden, GOST 25336'ya göre bir KhSh-2-250-19/25 XS buzdolabından, bir şişe II-1-250 29/32 TS GOST 25336'dan oluşan Soxhlet aparatı.

GOST 25336'ya göre V-1-250, V-1-400, N-1-250, N-1-400 THS gözlükleri.

GOST 25336'ya göre SV-24/10, SV-34/12, SN-45/13, SN-60/14, SN-85/15 tartım kapları veya normatif ve teknik olarak aynı boyutlarda metal tartım şişeleri belgeler.

GOST 25336'ya göre huniler V-75 XC.

GOST 25336'ya göre 1-250, 1-500, 1-1000 şişeleri.

Desikatör 2-140, 2-190, 2-250 GOST 25336'ya göre kırmızı-sıcak kalsiyum klorür ile.

Uzunluğu bardakların yüksekliğine karşılık gelen erimiş cam çubuklar.

GOST 12026'ya göre filtre kağıdı, yağsız.

Mevcut düzenleyici ve teknik belgelere göre petrol eteri veya benzin (nefras).

Kalsine TU 6-09-4711'e göre kalsiyum klorür.

Standart tarafından belirlenenlerden daha düşük olmayan metrolojik özelliklere sahip ithal laboratuvar ekipmanı ve aletlerinin kullanılmasına izin verilir.

Resmi Sürüm ★

yeniden yazdırmak yasaktır

2.2. Analiz için hazırlık

2.2.1. Yağ numunesi hazırlama

Soğuk mevsimde, soğutulmuş bir yağ numunesi ön olarak 50 °C sıcaklıktaki bir su banyosunda 30 dakika ısıtılır, ardından yavaş yavaş 20 °C'ye soğutulur ve karıştırılır.

2.2.2. Filtre hazırlığı

Filtre kağıdı, huninin boyutuna uyacak şekilde kesilir.

Filtreler, analiz için kullanılan aynı çözücü kullanılarak 3 saat boyunca bir Soxhlet cihazında yağdan arındırılır. Belirtilen süreden sonra filtreler egzoz cihazının altına yerleştirilir, solvent kokusu tamamen giderilene kadar havalandırılır ve tartım için kaplara yerleştirilir. Filtreli açık kaplar (103 + 3) °C sıcaklıkta 1 saat fırında kurutulur, ardından kaplar kapaklarla kapatılır, desikatörde 40 dakika soğutulur ve tartılır, sonuç dördüncüye kaydedilir. ondalık basamak. Sonraki tartımlar her 30 dakikada bir kurutma yapılır.

Sonraki tartımlar arasındaki fark 0,002 g'ı geçmiyorsa kütle sabit kabul edilir.

2.2.3. Vakumlu filtrasyon için düz filtre yüzeyli hunilerin hazırlanması (bkz. Şekil 1)

Huni ağının çapından 1-1,5 mm daha küçük çapta hazırlanan filtreler, bir rondela ve bir sıkıştırma somunu kullanılarak huni ızgarasına bastırılır. Huni, vakumlu süzme şişesine yerleştirilir.

2.2.4. Vakum filtrasyonu için koni şeklindeki hunilerin hazırlanması (bkz. Şekil 2)

Huni, filtre şişesine yerleştirilir. Hazırlanan filtreler normal şekilde katlanır

yöntemiyle ıslatılır ve solvent ile nemlendirilir. Filtreler bir huniye yerleştirilir ve vakum pompası çalıştırılarak huninin iç duvarına mümkün olduğunca sıkı bir şekilde bastırılır.

2.3. Analiz yapmak

Yaklaşık 100 g test yağını (rafine edilmiş) veya 50 g test yağını (rafine edilmemiş) bir beher içine tartın, sonucu ikinci ondalık basamağa kaydedin.

Numune eşit miktarda çözücü içinde çözülür ve bir filtreden süzülür.

Yağ çözeltisi zayıf bir şekilde filtrelenirse, buna bir çözücü eklenmelidir.

Beherden numune kalıntıları aynı filtre üzerinde çözücü ile yıkanır. Numunenin çözünmeyen kalıntısını içeren filtre, 50 cm3 solvent ile tekrar yıkanır, önceden hazırlanmış bir torbaya (şekil olarak tıbbi toz torbasına benzer) yerleştirilir ve bir Soxhlet cihazında bir solvent ile yağ çıkana kadar işleme tabi tutulur. tamamen kaldırılır.

Ekstraksiyonun sonu, ekstraksiyonun eksiksizliği için yapılan testte yağın olmaması ile belirlenir. Bunu yapmak için, çıkarıcıyı şişeden ayırın, bir saat camına bir damla solüsyon koyun. Eterin buharlaşmasından sonra cam üzerinde yağlı leke kalmamalıdır.

Ekstraksiyon sonunda torba açılır, filtre çözücünün kokusunu tamamen gidermek için bir egzoz cihazı altında havalandırılır ve bir tartım kabına yerleştirilir.

Filtresi yıkanmış açık bir cam fırına yerleştirilip (103 + 3) °C'de 1 saat kurutulur, ardından cam bir kapakla kapatılır, desikatörde 40 dakika soğutulur ve tartılır, kayıt edilir. sonuç dördüncü ondalık basamağa kadar. Sonraki tartımlar her 30 dakikada bir kurutma yapılır.

Sonraki tartımlar arasındaki fark 0,002 g'ı geçmiyorsa kütle sabit kabul edilir.Kütle arttığında önceki tartımın verileri alınır.

2.4. Sonuç işleme

2.4.1. Yağlı olmayan safsızlıkların (X) yüzde olarak kütle oranı, formülle hesaplanır.

x \u003d (G ~ t x) ■ 100 t '

burada m, analiz edilen petrol örneğinin kütlesidir, g;

t | - temiz filtreli bardağın ağırlığı, g;

t 2 - filtreli ve yağsız safsızlıklara sahip bir fincan kütlesi, g.

Hesaplamalar ikinci ondalık basamağa kadar yapılır.

İki paralel ölçüm arasındaki izin verilen mutlak farklılıklar %0,03'ü geçmemelidir.

Rafine yağlar için, yağ olmayan safsızlıkların olmaması olarak %0.03'ten daha az bir ölçüm sonucu alınır.

2.4.2. Mutlak hatanın güven aralığı, 0.95 güven seviyesinde, %0.04'ten fazla yağsız safsızlıkların kütle fraksiyonu değerleri aralığında %0.03'tür.

2.4.3. Kontrol, paralel belirlemeler arasındaki tutarsızlıkların mutlak değerinin normunun yeniden üretilmesinin kontrol edilmesinin yanı sıra, ekstraksiyonun eksiksizliği için testte yağ yokluğu ile ekstraksiyonun sonunun kontrol edilmesiyle gerçekleştirilir.

3. ÇAMUR HACİM FREKSİYONUNU BELİRLEME YÖNTEMİ

Yöntem, yağın bir kalsiyum klorür ve aseton çözeltisi ile muamele edilmesinden sonra oluşan, belirli bir süre boyunca çökeltilmesi ve daha sonra hacminin belirlenmesinden sonra oluşan, yağsız yağ safsızlıklarının yoğun bir çökeltisinin oluşumuna dayanır. çamurun bir kısmı.

3.1. Ekipman, malzemeler, reaktifler

50 cm 3 kapasiteli büretler .

Silindirler 1-25; 1-50; 3-25; GOST 1770'e göre 3-50.

NTD'ye göre kronometre veya 1 dakika kum saati.

GOST 2603'e göre aseton.

GOST 3118'e göre hidroklorik asit.

Normatif ve teknik belgelere göre kalsiyum klorür.

GOST 6709'a göre damıtılmış su.

Standart tarafından belirlenenlerden daha düşük olmayan metrolojik özelliklere sahip ithal laboratuvar ekipmanı ve aletlerinin kullanılmasına izin verilir.

3.2. Analiz için hazırlık

3.2.1. Kalsiyum klorür çözeltisinin hazırlanması

90 kısım damıtılmış su ve 10 kısım hidroklorik asitten oluşan bir karışım, kalsiyum klorür ile doyurulur ve oda sıcaklığında kapalı bir kapta saklanır.

3.2.2. Yağ numunesi hazırlama

Yağ örneğini iyice karıştırın.

3.3. Analiz yapmak

25 cm3 test edilen yağ, 25 cm3 aseton ve 10 cm3 kalsiyum klorür solüsyonunu bir büret içine dökün ve 1 dakika boyunca karıştırın. Daha sonra büret dikey konumda bir rafa yerleştirilir ve oda sıcaklığında 24 saat yalnız bırakılır.

Belirtilen süreden sonra, kalsiyum klorür çözeltisinin alt şeffaf tabakası ile aseton içindeki üst şeffaf yağ tabakası arasındaki tabakanın yüksekliği ölçülür.

3.4. Sonuç işleme

3.4.1. Çamurun (X) yüzde olarak hacim oranı formülle hesaplanır.

h, alt şeffaf kalsiyum klorür çözeltisi tabakası ile aseton içindeki üst şeffaf yağ tabakası arasında bulunan tabakanın yüksekliğidir, cm3;

25 - test edilen yağ numunesinin hacmi, cm3.

İki paralel belirlemenin sonuçlarının aritmetik ortalaması, analizin nihai sonucu olarak alınır.

İki paralel ölçüm arasındaki izin verilen mutlak farklılıklar %0,4'ü geçmemelidir.

3.4.2. İki paralel ölçümün aritmetik ortalamasının mutlak hatasının güven aralığı, çamur hacmi fraksiyonu %0.4 ila %30 aralığında (0.95 güven seviyesinde) %0.4'ten fazla değildir.

3.4.3. Kontrol, paralel belirlemeler arasındaki tutarsızlıkların mutlak değeri normunun yeniden üretilip üretilmediğini kontrol ederek gerçekleştirilir.

EK 1 Zorunlu

1 - huninin konik kısmı; 2 - huninin silindirik kısmı; 3 - sıkma somunu; 4 - filtreyi ızgaraya bastırmak için yıkayıcı; 5 - süzüntü için metal ağ

EK 2 Zorunlu

1 - çift cidarlı konik kısım; 2 - iç duvardaki delikler

BİLGİ VERİSİ

1 SSCB Devlet Agroprom tarafından GELİŞTİRİLMİŞ VE TANITILMIŞTIR

2 ONAYLANMIŞ VE KHK İLE GİRİŞ YAPILMIŞTIR Devlet Komitesi 02.03.89 No. 391 standartlarına göre SSCB

3 İlk muayene tarihi 1993'tür.

Muayene sıklığı - 5 yıl

4 standarda dahil edildi uluslararası standart ISO 663-81

5 GOST 5481-66 YERİNE; GOST 14083-68, madde 2.2 ile ilgili

6 REFERANS YÖNETMELİK VE TEKNİK BELGELER

	Ürün numarası
GOST 1770-74
GOST 2603-79
GOST 3118-77
GOST 5471-83
GOST 6709-72
GOST 12026-76
GOST 24104-88
GOST 25336-82
GOST 28498-90
TU 6-09-4711-81

7 Geçerlilik süresi sınırlaması, Eyaletler Arası Standardizasyon, Metroloji ve Sertifikasyon Konseyi'nin (NUS 4-94) 4-93 No'lu protokolüne göre kaldırılmıştır.

8 REVİZYON

GOST 5481-89 Bitkisel yağlarda değişiklik. Yağsız safsızlıkların ve çamurun belirlenmesi için yöntemler (bkz. Yeniden Yayın. Nisan 2003 ve Koleksiyon "Bitkisel yağlar. Analiz yöntemleri". Baskı 2001)

Bu belge otomatik olarak tanındı. Sağdaki blokta taranmış bir kopya bulabilirsiniz. Belgelerin manuel olarak tanınması üzerinde çalışıyoruz, ancak bu devasa bir iş ve çok zaman alıyor. Bize yardım etmek ve belgelerin işlenmesini hızlandırmak istiyorsanız, bunu bize her zaman küçük bir miktar para bağışlayarak yapabilirsiniz.

Yağ numunesi hazırlama i/nitro'nun hazırlanması havası alınmış T,) 1 0 0T' nerede T T, T: - %. % % % Yağ numunesi hazırlama %. % EK IZorunlu 2 - J- bir zh ve m n için ve ben a'ya eşcinselim. 4 5 - EK 2Zorunlu2 - o kerst n i n i n n t n n e n e w e rg 2 54 GOST 5481-89 s. 5 BİLGİ VERİLERİ 1 SSCB Devlet Tarım Endüstrisi Tarafından Geliştirildi ve Tanıtıldı 2 SSCB Devlet Tarım Endüstrisi Tarafından Geliştirildi ve Tanıtıldı 2 91 Sayılı 92 Sayılı SSCB Standartları Kararnamesi 02.03. ilk denetimin tarihi - 1993 Denetimin periyodu - 5 yıl 4 Uluslararası standart ISO 663-81, standarda dahil edildi 5 GOST 5481-66 tarafından DEĞİŞTİRİLDİ; GOST 14083-68, bölüm n. 2.2 6 REFERANS YÖNETMELİKLER VE TEKNİK BELGELER GOST 1770-74 3.1 GOST 2603-79 3.1 GOST 3118-77 3.1 GOST 5471-83 1.1 GOST 6709-72 3.1 GOST 12026-76 2.1 GOST 24104-88 2.1 GOST 25336-82 2.1 GOST 28498- 90 2.1 TU 6-09-TU 6-09 4711-81 2.1 7 Geçerlilik süresi sınırlaması, Eyaletler Arası Standardizasyon, Metroloji ve Sertifikasyon Konseyi'nin (IUS 4-94) 4-93 numaralı protokolüne göre kaldırıldı 8 YENİDEN EĞİTİM 55 GOST 5481-89 Bitkisel yağlarda değişiklik. Yağlı olmayan safsızlıkların ve çamurun belirlenmesi için yöntemler (bkz. Yeniden Basım. Nisan 2003 ve Koleksiyon "Bitkisel yağlar. Analiz yöntemleri." Baskı 2001) Basılması Gereken Yer 2008) GOST 5481-89
GOST 5481-89 Bitkisel yağlarda değişiklik. Az yağlı safsızlıkların ve çamurun belirlenmesi için yöntemler (bkz. Yeniden Yayınlama. Nisan 2003 ve Koleksiyon "Bitkisel yağlar. Analiz yöntemleri" Baskı 2001) ) hırka Grup 1169 MEFGOSUDRSTVENNYSTAND ART BİTKİSEL YAĞLAR Yağsız safsızlıkların ve çamurun belirlenmesi için yöntemler GOST Sebze yağlar. Çözünmeyen safsızlıkların tayini için yöntemler 5481-89 OKSTU 9141 Giriş tarihi 1990-01-01 Bu standart, bitkisel yağlar için geçerlidir ve petrol eteri veya benzinde (nefras) çözünmeyen yağsız safsızlıkların kütle fraksiyonunu belirleme yöntemlerini belirler. ve yağın çökeltilmesi sırasında oluşan çamurun hacim oranı. 1. NUMUNE ALMA YÖNTEMİ 1.1. GOST 5471'e göre numune alma. 2. YAĞLI OLMAYAN KATILIMLARIN BELİRLENMESİ YÖNTEMİ Yöntem, petrol eteri veya düşük yanan benzinde (yağsız) çözünmeyen yağsız safsızlıkların yağdan ayrılmasına ve ardından kütlenin belirlenmesine dayanır. tartarak bu safsızlıkların bir kısmı. 2.1. GOST 24104'e göre 2. doğruluk sınıfının GOST 24104'e göre, maksimum 200 g tartım limiti ile laboratuvar terazisi GOST 24104'e göre 3. veya 4. sınıf doğruluk, 1000 en yüksek tartım limiti ile g. Sıcaklık koruma hatasının 3 "C'den fazla olmamasını sağlayan bir sıcaklık kontrolörlü kurutma kabini, maksimum ısıtma sıcaklığı 200" C'dir. GOST 28498'e göre termometre. Su banyosu. Laboratuvar vakum pompası veya su jeti pompası. Vakum altında filtreleme için metal huniler (Şekil 1, 2, Ek I. 2). GOST 25336'ya göre NET 150 TS memesinden oluşan Soxhlet aparatı. GOST 25336'ya göre XI1I-2-250-19/25 XC, şişeler 11-1-250 29/32 TS GOST 25336. Bardaklar B-1-250 . GOST 25336'ya göre V-1-400, N-1-250, N-1-400T X C. SV-24/10 tartımı için kaplar. SV-34/12, SN-45/13, SN-60/14. GOST 25336'ya göre CH-85/15 veya normatif ve teknik belgelere göre aynı boyutlarda metal tartım kutuları. Huniler V-75 XC GOST 25336'ya göre. Şişeler 1-250, 1-500. GOST 25336'ya göre 1-1000. Kızgın kalsiyum klorür ile GOST 25336'ya göre kurutucu 2-140, 2-190, 2-250. Uzunluğu bardakların yüksekliğine karşılık gelen erimiş cam çubuklar. Cımbız. GOST 12026'ya göre filtre kağıdı. yağdan arındırılmış. Mevcut düzenleyici ve teknik belgelere göre petrol eteri veya benzin (nefras). Kalsine TU 6-09-4711'e göre kalsiyum klorür. Standart tarafından belirlenenlerden daha düşük olmayan metrolojik özelliklere sahip ithal laboratuvar ekipmanı ve cihazlarının kullanılmasına izin verilir. Ve resmi olarak yeniden basımı yasaklanmıştır ★ 51 s.2 GOST 5481-89 2.2. P a r a p r a r a t i o n a l i z 2.2.1. Yağ numunesi hazırlama Yağ örneğini iyice karıştırın. Soğuk mevsimde, soğutulmuş bir yağ numunesi, 50 * C sıcaklıktaki bir su banyosunda 30 dakika önceden ısıtılır, daha sonra yavaş yavaş 20 * C'ye soğutulur ve karıştırılır. 2.2.2. i/nitro'nun hazırlanması Filtre kağıdı, huninin boyutuna uyacak şekilde kesilir. Filtreler, analiz için kullanılan aynı çözücü kullanılarak 3 saat boyunca bir Soxhlet cihazında yağdan arındırılır. Belirtilen süreden sonra filtreler egzoz cihazının altına yerleştirilir, solvent kokusu tamamen giderilene kadar havalandırılır ve tartım için kaplara yerleştirilir. Filtreli açık kaplar (103 ± 3) * C sıcaklıkta 1 saat fırında kurutulur, ardından kaplar kapaklarla kapatılır, desikatörde 40 dakika soğutulur ve tartılır, sonuç dördüncüye kaydedilir. ondalık basamak. Sonraki tartımlar her 30 dakikada bir kurutma yapılır. Sonraki tartımlar arasındaki fark 0,002 g'ı geçmiyorsa kütle sabit kabul edilir 2.2.3. Filtreleme için uzun yağlı bir yüzeye sahip hunilerin (cehenneme bakın!) hazırlanmasıhavası alınmış Huni ağının çapından 1 - 1,5 mm daha küçük çaplı hazırlanan filtreler, bir pul ve bir sıkıştırma somunu kullanılarak huni ızgarasına bastırılır. Huni, vakumlu süzme şişesine yerleştirilir. 2.2.4. Vakum filtrasyonu için koni şeklindeki hunilerin hazırlanması (bkz. Şekil 2) Huni, filtre şişesine yerleştirilir. Hazırlanan filtreler olağan şekilde katlanır ve bir solvent ile nemlendirilir. Filtreler bir huniye yerleştirilir ve vakum pompası çalıştırılarak huninin iç duvarına mümkün olduğunca sıkı bir şekilde bastırılır. 2.3. Analizin gerçekleştirilmesi Yaklaşık 100 g test yağını (rafine edilmiş) veya 50 g test yağını (rafine edilmemiş) bir behere tartın, sonucu ikinci ondalık basamağa kaydedin. Numune eşit miktarda çözücü içinde çözülür ve bir filtreden süzülür. Achoho yağı çözeltisi filtreleniyorsa, buna bir çözücü eklenmelidir. Filtrelemeyi hızlandırmak için, yerleşik bir laboratuvar vakum pompası veya su jeti pompası ile düşük basınçlı filtreleme kullanılması önerilir. Beherden numune kalıntıları aynı filtre üzerinde çözücü ile yıkanır. Çözünmeyen numune kalıntısı içeren filtre tekrar 50 cm3 solvent ile yıkanır, önceden hazırlanmış bir torbaya (şekil olarak tıbbi toz torbasına benzer) yerleştirilir ve yağ tamamen çıkana kadar bir Soxhlet cihazında bir solvent ile işlenir. . Ekstraksiyonun sonu, ekstraksiyonun eksiksizliği için yapılan testte yağın olmaması ile belirlenir. Bunu yapmak için, çıkarıcıyı şişeden ayırın, bir saat camına bir damla solüsyon koyun. Eterin buharlaşmasından sonra cam üzerinde yağlı leke kalmamalıdır. Ekstraksiyon sonunda torba açılır, filtre çözücünün kokusunu tamamen gidermek için bir egzoz cihazı altında havalandırılır ve bir tartım kabına yerleştirilir. Yıkanmış filtreli açık bir kap bir fırına yerleştirilir ve (103 ± 3) °C sıcaklıkta 1 saat kurutulur. daha sonra cam bir kapakla kapatılır, desikatörde 40 dakika soğutulur ve tartılır, sonuç dördüncü ondalık basamağa kaydedilir. Sonraki tartımlar her 30 dakikada bir kurutma yapılır. Sonraki tartımlar arasındaki fark 0,002 g'ı geçmezse kütle sabit kabul edilir.Kütle artışı ile önceki tartımın verileri alınır. 2.4. R es s u l t a to r e s t i o n 2.4.1. Yüzde olarak yağsız safsızlıkların (L) kütle oranı (/ i, - T,) 1 0 0T' nerede T- analiz edilen yağ numunesinin kütlesi, g; T,- temiz filtreli camın kütlesi, g, T: - filtreli ve yağsız safsızlıklara sahip bir bardağın ağırlığı, g S2 GOST 5481-89 C. 3 İki paralel belirlemenin sonuçlarının aritmetik ortalaması, analizin nihai sonucu olarak alınır. Hesaplamalar ikinci ondalık basamağa kadar yapılır. İki paralel ölçüm arasındaki izin verilen mutlak farklılıklar 0,03'ü geçmemelidir %. Rafine yağlar için ölçüm sonucu 0,03'ten azdır % yağlı olmayan safsızlıkların yokluğu olarak alınmıştır. 2.4.2. Mutlak hatanın güven aralığı 0.03 % 0.04'ün üzerindeki yağsız safsızlıkların kütle fraksiyonu değerleri aralığında % 0.95 güven düzeyi ile. 2.4.3. Kontrol, paralel belirlemeler arasındaki tutarsızlıkların mutlak değerinin normunun yeniden üretilmesinin kontrol edilmesinin yanı sıra, ekstraksiyonun eksiksizliği için testte yağ yokluğu ile ekstraksiyonun sonunun kontrol edilmesiyle gerçekleştirilir. 3. ÇAMUR HACİM FREKSİYONUNUN BELİRLENMESİ İÇİN YÖNTEM Bu yöntem, yağın bir kalsiyum klorür ve aseton çözeltisi ile muamele edilmesinden sonra oluşan yağsız yağ safsızlıklarının yoğun bir tortusunun oluşmasına, belirli bir süre çökeltilmesine ve ardından çamurun hacim fraksiyonunun belirlenmesi. 3.1. Cihazlar, malzemeler, reaktifler 50 cm3 kapasiteli Büretler. Silindirler 1-25: 1-5 0 ; 3 -2 5: 3 -5 0 GOST 1770'e göre. Tripodlar. NTD'ye göre kronometre veya 1 dakika kum saati. GOST 2603'e göre aseton. GOST 3118'e göre hidroklorik asit. Normatif ve teknik belgelere göre kalsiyum klorür. GOST 6709'a göre damıtılmış su. Standart tarafından belirlenenlerden daha düşük olmayan metrolojik özelliklere sahip ithal laboratuvar ekipmanı ve aletlerinin kullanılmasına izin verilir. 3.2. P a r a p r a r a t o n a l i z 3.2.1. Kalsiyum klorür çözeltisinin hazırlanması 90 kısım damıtılmış su ve 10 kısım hidroklorik asitten oluşan bir karışım, kalsiyum klorür ile doyurulur ve oda sıcaklığında kapalı bir kapta saklanır. 3.2.2. Yağ numunesi hazırlama Yağ örneğini iyice karıştırın. 3.3. Analizin yapılması Test edilen yağın 25 cm3'ünü büret içine dökün. 25 cm3 aseton ve 10 cm3 kalsiyum klorür çözeltisi ile 1 dakika karıştırın. Daha sonra büret dikey konumda bir standa yerleştirilir ve oda sıcaklığında 24 saat yalnız bırakılır.Belirtilen süreden sonra kalsiyum klorür solüsyonunun alt şeffaf tabakası ile üst şeffaf yağ tabakası arasındaki tabakanın yüksekliği aseton ölçülür. 3.4. R es s u l t a t e s t o r e s s 3.4.1. Çamurun yüzde olarak hacim fraksiyonu (L") formülle hesaplanır; burada L, kalsiyum klorür çözeltisinin alt şeffaf tabakası ile asetondaki üst şeffaf yağ tabakası arasında bulunan tabakanın yüksekliğidir, cm; aritmetik ortalama iki paralel ölçümün sonuçları İki paralel ölçüm arasındaki izin verilen mutlak farklılıklar 0,4'ü geçmemelidir %. 3.4.2. 0,4'ten fazla olmayan iki paralel ölçümün aritmetik ortalamasının mutlak hatasının güven aralığı % 0,4 ila %30 arasında çamur hacmi oranı aralığında (0,95 güven düzeyinde). 3.4.3. Kontrol, paralel belirlemeler arasındaki tutarsızlıkların mutlak değeri normunun yeniden üretilip üretilmediğini kontrol ederek gerçekleştirilir. 53 S. 4 GOST 5481-89 EK IZorunlu/ - tacın komik kısmı: 2 - tacın silindirik kısmı. J- bir zh ve m n için ve ben a'ya eşcinselim. 4 - filtreyi ızgaraya bastırmak için yıkayıcı; 5 - M e t l l l i l i che f ltra trate Chr.1 EK 2Zorunlu/ - çift cidarlı konik kısım: 2 - o kerst n i n i n n t n n e n e w e rg 2 54 GOST 5481-89 s. 5 BİLGİ VERİLERİ 1 SSCB Devlet Tarım Endüstrisi Tarafından Geliştirildi ve Tanıtıldı 2 SSCB Devlet Tarım Endüstrisi Tarafından Geliştirildi ve Tanıtıldı 2 91 Sayılı 92 Sayılı SSCB Standartları Kararnamesi 02.03. ilk denetimin tarihi - 1993 Denetimin periyodu - 5 yıl 4 Uluslararası standart ISO 663-81, standarda dahil edildi 5 GOST 5481-66 tarafından DEĞİŞTİRİLDİ; GOST 14083-68, bölüm n. 2.2 6 REFERANS YÖNETMELİKLER VE TEKNİK BELGELER GOST 1770-74 3.1 GOST 2603-79 3.1 GOST 3118-77 3.1 GOST 5471-83 1.1 GOST 6709-72 3.1 GOST 12026-76 2.1 GOST 24104-88 2.1 GOST 25336-82 2.1 GOST 28498- 90 2.1 TU 6-09-TU 6-09 4711-81 2.1 7 Geçerlilik süresi sınırlaması, Eyaletler Arası Standardizasyon, Metroloji ve Sertifikasyon Konseyi'nin (IUS 4-94) 4-93 numaralı protokolüne göre kaldırıldı 8 YENİDEN EĞİTİM 55 GOST 5481-89 Bitkisel yağlarda değişiklik. Yağlı olmayan safsızlıkların ve çamurun belirlenmesi için yöntemler (bkz. Yeniden Basım. Nisan 2003 ve Koleksiyon "Bitkisel yağlar. Analiz yöntemleri." Baskı 2001) Basılması Gereken Yer 2008) GOST 5481-89

Sayfa 1

sayfa 2

3. sayfa

sayfa 4

sayfa 5

sayfa 6

DEVLETLER ARASI STANDART

BİTKİSEL YAĞLAR Yağlı olmayan safsızlıkların ve çamurun belirlenmesi için yöntemler

sebze yağları. Çözünmeyen safsızlıkların belirlenmesi için yöntemler

Giriş tarihi 1990-01-01

Bu standart, bitkisel yağlar için geçerlidir ve petrol eteri veya benzinde (nefras) çözünmeyen yağsız safsızlıkların kütle fraksiyonunu ve yağın çökeltilmesi sırasında oluşan çamurun hacim fraksiyonunu belirleme yöntemlerini belirler.

1. NUMUNE ALMA YÖNTEMİ

2. YAĞLI OLMAYAN KATIŞLIKLARIN BELİRLENMESİ YÖNTEMİ

Yöntem, petrol eterinde veya düşük kaynama noktalı benzinde (yağsız) çözünmeyen yağdan yağ olmayan safsızlıkların ayrılmasına ve ardından bu safsızlıkların kütle fraksiyonunun tartılarak belirlenmesine dayanır.

2.1. Ekipman, malzemeler, reaktifler

Banyo suyu.

Laboratuvar vakum pompası veya su jeti pompası.

Vakum altında filtreleme için metal huniler (çizim 1, 2, ek 1, 2).

GOST 25336'ya göre NET 150 TC nozul, GOST 25336'ya göre bir XSh-2-250-19 / 25 XC, bir şişe II-1-250 29/32 TC GOST 25336'dan oluşan Soxhlet aparatı.

GOST 25336'ya göre V-1-250, V-1-400, N-1-250, N-1-400 THS gözlükleri.

GOST 25336'ya göre SV-24/10, SV-34/12, SN-45/13, SN-60/14, SN-85/15 tartım kapları veya normatif ve teknik olarak aynı boyutlarda metal tartım şişeleri belgeler.

NTD'ye göre kronometre veya 1 dakika kum saati.

Normatif ve teknik belgelere göre kalsiyum klorür.

Standart tarafından belirlenenlerden daha düşük olmayan metrolojik özelliklere sahip ithal laboratuvar ekipmanı ve aletlerinin kullanılmasına izin verilir.

3.2. Analiz için hazırlık

3.2.1. Kalsiyum klorür çözeltisinin hazırlanması

90 kısım damıtılmış su ve 10 kısım hidroklorik asitten oluşan bir karışım, kalsiyum klorür ile doyurulur ve oda sıcaklığında kapalı bir kapta saklanır.

3.2.2. Yağ numunesi hazırlama

Yağ örneğini iyice karıştırın.

3.3. Analiz yapmak

25 cm3 test edilen yağ, 25 cm3 aseton ve 10 cm3 kalsiyum klorür solüsyonunu bir büret içine dökün ve 1 dakika boyunca karıştırın. Daha sonra büret dikey konumda bir rafa yerleştirilir ve oda sıcaklığında 24 saat yalnız bırakılır.

Belirtilen süreden sonra, kalsiyum klorür çözeltisinin alt şeffaf tabakası ile aseton içindeki üst şeffaf yağ tabakası arasındaki tabakanın yüksekliği ölçülür.

3.4. Sonuç işleme

3.4.1. Çamurun (X) yüzde olarak hacim oranı formülle hesaplanır.

h, alt şeffaf kalsiyum klorür çözeltisi tabakası ile aseton içindeki üst şeffaf yağ tabakası arasında bulunan tabakanın yüksekliğidir, cm3;

GOST 5481-89

H69 Grubu

DEVLETLER ARASI STANDART

SEBZE YAĞLARI

Yağlı olmayan safsızlıkların ve çamurun belirlenmesi için yöntemler

sebze yağları. Çözünmeyen safsızlıkların belirlenmesi için yöntemler

Giriş tarihi 1990-01-01

BİLGİ VERİSİ

1 SSCB Devlet Agroprom tarafından GELİŞTİRİLMİŞ VE TANITILMIŞTIR

2 SSCB Devlet Standartları Komitesi'nin 02.03.89 N 391 Kararnamesi İLE ONAYLANMIŞ VE GİRİŞ YAPILMIŞTIR

3 İlk muayene tarihi 1993'tür.

Muayene sıklığı - 5 yıl

4 Uluslararası standart ISO 663-81 standarda dahil edildi

5 GOST 5481-66 YERİNE; GOST 14083-68, madde 2.2'nin bir parçası olarak

6 REFERANS YÖNETMELİK VE TEKNİK BELGELER

	Ürün numarası
TU 6-09-4711-81

7 Geçerlilik süresi sınırlaması, Eyaletler Arası Standardizasyon, Metroloji ve Sertifikasyon Konseyi'nin (IUS 4-94) N 4-93 numaralı protokolüne göre kaldırıldı

8 REVİZYON


DEĞİŞİKLİK YAPILDI, IUS N 9, 2008'de yayınlandı

Veritabanı üreticisi tarafından değiştirildi

Bu standart, bitkisel yağlar için geçerlidir ve petrol eteri veya benzinde (nefras) çözünmeyen yağsız safsızlıkların kütle fraksiyonunu ve yağın çökeltilmesi sırasında oluşan çamurun hacim fraksiyonunu belirleme yöntemlerini belirler.

1. NUMUNE ALMA YÖNTEMİ

1. NUMUNE ALMA YÖNTEMİ

1.1. Örnekleme - GOST 5471 * uyarınca.
_______________
* Bölgede Rusya Federasyonu geçerli GOST R 52062-2003

2. YAĞLI OLMAYAN KATIŞLIKLARIN BELİRLENMESİ YÖNTEMİ

Yöntem, petrol eterinde veya düşük kaynama noktalı benzinde (yağsız) çözünmeyen yağdan yağ olmayan safsızlıkların ayrılmasına ve ardından bu safsızlıkların kütle fraksiyonunun tartılarak belirlenmesine dayanır.

2.1. Ekipman, malzemeler, reaktifler

GOST 24104 * 2. doğruluk sınıfına uygun laboratuvar terazileri, maksimum 200 g tartım limiti.
_______________
* GOST 24104-2001, Rusya Federasyonu topraklarında geçerlidir. - Veritabanı üreticisinin notu.

GOST 24104, 3. veya 4. doğruluk sınıfına göre maksimum 1000 g tartım limiti ile laboratuvar terazileri.

3 °С'den fazla olmayan sıcaklık bakım hatası sağlayan sıcaklık kontrolörlü kurutma kabini, maksimum ısıtma sıcaklığı 200 °С.

GOST 28498'e göre termometre.

Banyo suyu.

Laboratuvar vakum pompası veya su jeti pompası.

Vakum altında filtreleme için metal huniler (Şekil 1, 2, ek 1, 2).

GOST 25336'ya göre bir NET 150 TS memesinden, GOST 25336'ya göre bir buzdolabı XIII-2-250-19 / 25 XC'den, bir şişe II-1-250 29/32 TS GOST 25336'dan oluşan Soxhlet aparatı.

GOST 25336'ya göre V-1-250, V-1-400, N-1-250, N-1-400 THS gözlükleri.

GOST 25336'ya göre SV-24/10, SV-34/12, SN-45/13, SN-60/14, SN-85/15 tartım kapları veya normatif ve teknik olarak aynı boyutlarda metal tartım şişeleri belgeler.

GOST 25336'ya göre huniler V-75 XC.

GOST 25336'ya göre 1-250, 1-500, 1-1000 şişeleri.

Desikatör 2-140, 2-190, 2-250 GOST 25336'ya göre kırmızı-sıcak kalsiyum klorür ile.

Uzunluğu bardakların yüksekliğine karşılık gelen erimiş cam çubuklar.

Cımbız.

GOST 12026'ya göre filtre kağıdı, yağsız.

Mevcut düzenleyici ve teknik belgelere göre petrol eteri veya benzin (nefras).

Kalsine TU 6-09-4711'e göre kalsiyum klorür.

Standart tarafından belirlenenlerden daha düşük olmayan metrolojik özelliklere sahip ithal laboratuvar ekipmanı ve aletlerinin kullanılmasına izin verilir.

2.2. Analiz için hazırlık

2.2.1. Yağ numunesi hazırlama



Soğuk mevsimde, soğutulmuş bir yağ numunesi ön olarak 50 °C sıcaklıktaki bir su banyosunda 30 dakika ısıtılır, ardından yavaş yavaş 20 °C'ye soğutulur ve karıştırılır.

2.2.2. Filtre hazırlığı

Filtre kağıdı, huninin boyutuna uyacak şekilde kesilir.

Filtreler, analiz için kullanılan aynı çözücü kullanılarak 3 saat boyunca bir Soxhlet cihazında yağdan arındırılır. Belirtilen süreden sonra filtreler egzoz cihazının altına yerleştirilir, solvent kokusu tamamen giderilene kadar havalandırılır ve tartım için kaplara yerleştirilir. Filtreli açık kaplar (103 ± 3) °C sıcaklıkta 1 saat fırında kurutulur, ardından kaplar kapaklarla kapatılır, desikatörde 40 dakika soğutulur ve tartılır, sonuç dördüncüye kaydedilir. ondalık basamak. Sonraki tartımlar her 30 dakikada bir kurutma yapılır.

Sonraki tartımlar arasındaki fark 0,002 g'ı geçmiyorsa kütle sabit kabul edilir.

2.2.3. Vakumlu filtrasyon için düz filtreleme yüzeyli hunilerin hazırlanması (bkz. çizim 1)

Huni ağının çapından 1-1,5 mm daha küçük çapta hazırlanan filtreler, bir rondela ve bir sıkıştırma somunu kullanılarak huni ızgarasına bastırılır. Huni, vakumlu süzme şişesine yerleştirilir.

2.2.4. Vakum filtrasyonu için koni şeklindeki hunilerin hazırlanması (çizim 2'ye bakın)

Huni, filtre şişesine yerleştirilir. Hazırlanan filtreler olağan şekilde katlanır ve bir solvent ile nemlendirilir. Filtreler bir huniye yerleştirilir ve vakum pompası çalıştırılarak huninin iç duvarına mümkün olduğunca sıkı bir şekilde bastırılır.

2.3. Analiz yapmak

Yaklaşık 100 g test yağını (rafine edilmiş) veya 50 g test yağını (rafine edilmemiş) bir beher içine tartın, sonucu ikinci ondalık basamağa kaydedin.

Numune eşit miktarda çözücü içinde çözülür ve bir filtreden süzülür.

Yağ çözeltisi zayıf bir şekilde filtrelenirse, buna bir çözücü eklenmelidir.

Filtrelemeyi hızlandırmak için laboratuvar vakum pompası veya su jeti pompası tarafından oluşturulan vakum altında filtrasyon kullanılması önerilir.

Beherden numune kalıntıları aynı filtre üzerinde çözücü ile yıkanır. Numunenin çözünmeyen kalıntısını içeren filtre, 50 ml çözücü ile tekrar yıkanır, önceden hazırlanmış bir torbaya yerleştirilir (şekil olarak tıbbi toz torbasına benzer) ve yağ çözünene kadar bir Soxhlet cihazında bir çözücü ile işlemden geçirilir. tamamen kaldırıldı.

Ekstraksiyonun sonu, ekstraksiyonun eksiksizliği için yapılan testte yağın olmaması ile belirlenir. Bunu yapmak için, çıkarıcıyı şişeden ayırın, bir saat camına bir damla solüsyon koyun. Eterin buharlaşmasından sonra cam üzerinde yağlı leke kalmamalıdır.

Ekstraksiyon sonunda torba açılır, filtre çözücünün kokusunu tamamen gidermek için bir egzoz cihazı altında havalandırılır ve bir tartım kabına yerleştirilir.

Yıkanmış filtreli açık bir bardak fırına konulur ve (103 ± 3) °C sıcaklıkta 1 saat kurutulur, ardından cam bir kapakla kapatılır, desikatörde 40 dakika soğutulur ve tartılır, kayıt edilir. sonuç dördüncü ondalık basamağa kadar. Sonraki tartımlar her 30 dakikada bir kurutma yapılır.

Sonraki tartımlar arasındaki fark 0,002 g'ı geçmiyorsa kütle sabit kabul edilir.Kütle arttığında önceki tartımın verileri alınır.

2.4. Sonuç işleme

2.4.1. Yağlı olmayan safsızlıkların () yüzde olarak kütle oranı, formülle hesaplanır.

analiz edilen yağ örneğinin kütlesi nerede, g;

- temiz filtreli bardağın ağırlığı, g;

- filtreli ve yağsız safsızlıklara sahip camın ağırlığı, g.



Hesaplamalar ikinci ondalık basamağa kadar yapılır.

İki paralel ölçüm arasındaki izin verilen mutlak farklılıklar %0,03'ü geçmemelidir.

Rafine yağlar için, yağ olmayan safsızlıkların olmaması olarak %0.03'ten daha az bir ölçüm sonucu alınır.

2.4.2. Yağsız safsızlıkların kütle fraksiyonu değerleri aralığında %0.03'lük mutlak hatanın güven aralığı, 0.95'lik bir güven düzeyinde %0.04'ten fazladır.

2.4.3. Kontrol, paralel belirlemeler arasındaki tutarsızlıkların mutlak değerinin normunun yeniden üretilmesinin kontrol edilmesinin yanı sıra, ekstraksiyonun eksiksizliği için testte yağ yokluğu ile ekstraksiyonun sonunun kontrol edilmesiyle gerçekleştirilir.

3. ÇAMUR HACİM FREKSİYONUNU BELİRLEME YÖNTEMİ

Yöntem, yağın bir kalsiyum klorür ve aseton çözeltisi ile muamele edilmesinden sonra oluşan, belirli bir süre boyunca çökeltilmesi ve daha sonra hacminin belirlenmesinden sonra oluşan, yağsız yağ safsızlıklarının yoğun bir çökeltisinin oluşumuna dayanır. çamurun bir kısmı.

3.1. Ekipman, malzemeler, reaktifler

50 ml kapasiteli büretler.

Silindirler 1-25; 1-50; 3-25; GOST 1770'e göre 3-50.

Tripodlar.

NTD'ye göre kronometre veya 1 dakika kum saati.

3.2.1'e göre aseton. Kalsiyum klorür çözeltisinin hazırlanması

90 kısım damıtılmış su ve 10 kısım hidroklorik asitten oluşan bir karışım, kalsiyum klorür ile doyurulur ve oda sıcaklığında kapalı bir kapta saklanır.

3.2.2. Yağ numunesi hazırlama

Yağ örneğini iyice karıştırın.

3.3. Analiz yapmak

25 ml test edilen yağ, 25 ml aseton ve 10 ml kalsiyum klorür solüsyonunu bir büret içine dökün ve 1 dakika boyunca karıştırın. Daha sonra büret dikey konumda bir rafa yerleştirilir ve oda sıcaklığında 24 saat yalnız bırakılır.

Belirtilen süreden sonra, kalsiyum klorür çözeltisinin alt şeffaf tabakası ile aseton içindeki üst şeffaf yağ tabakası arasındaki tabakanın yüksekliği ölçülür.

3.4. Sonuç işleme

3.4.1. Çamurun () yüzde olarak hacim oranı, formülle hesaplanır.

Alt şeffaf kalsiyum klorür çözeltisi tabakası ile asetondaki üst şeffaf yağ tabakası arasında bulunan tabakanın yüksekliği, cm;

25 - test edilen yağ örneğinin hacmi, bkz.

İki paralel belirlemenin sonuçlarının aritmetik ortalaması, analizin nihai sonucu olarak alınır.

İki paralel ölçüm arasındaki izin verilen mutlak farklılıklar %0,4'ü geçmemelidir.

3.4.2. İki paralel ölçümün aritmetik ortalamasının mutlak hatasının güven aralığı, çamur hacmi fraksiyonu %0.4 ila %30 aralığında (0.95 güven seviyesinde) %0.4'ten fazla değildir.

3.4.3. Kontrol, paralel belirlemeler arasındaki tutarsızlıkların mutlak değeri normunun yeniden üretilip üretilmediğini kontrol ederek gerçekleştirilir.

EK 1 (zorunlu).

EK 1
Zorunlu

1 - huninin konik kısmı; 2 - huninin silindirik kısmı; 3 - sıkma somunu;
4 - filtreyi ızgaraya bastırmak için yıkayıcı; 5 - süzüntü için metal ağ

EK 2 (zorunlu).

EK 2
Zorunlu

1 - çift cidarlı konik kısım; 2 - iç duvardaki delikler

Belgenin elektronik metni
Kodeks JSC tarafından hazırlanmış ve aşağıdakilere karşı doğrulanmıştır:
resmi yayın
Sebze yağları. Analiz yöntemleri. Doygunluk. GOST'ler. -
M.: IPK Standartları Yayınevi, 2001

dikkate alınarak belgenin revize edilmesi
değişiklik ve eklemeler hazırlandı
JSC "Kodeks"