น้ำมันพืช

วิธีการหาสิ่งเจือปนที่ไม่ใช่ไขมันและกากตะกอน

น้ำมันพืช วิธีการตรวจหาสิ่งเจือปนที่ไม่ละลายน้ำ

วันที่แนะนำ 1990-01-01

มาตรฐานนี้ใช้กับน้ำมันพืชและระบุวิธีการสำหรับการตรวจวัด เศษส่วนมวลสิ่งเจือปนที่ไม่ใช่ไขมันซึ่งไม่ละลายในปิโตรเลียมอีเทอร์หรือน้ำมันเบนซิน (เนฟราส) และเศษส่วนของปริมาตรของตะกอนที่เกิดขึ้นระหว่างการตกตะกอนของน้ำมัน

1. วิธีการสุ่มตัวอย่าง

1.1. การสุ่มตัวอย่าง - ตาม GOST 5471

2. วิธีการกำหนดสิ่งเจือปนที่ไม่ใช่ไขมัน

วิธีการนี้ใช้การแยกสารเจือปนที่ไม่ใช่ไขมันออกจากน้ำมันที่ไม่ละลายในปิโตรเลียมอีเทอร์หรือน้ำมันเบนซินเดือดต่ำ (ไม่มีไขมัน) และการคำนวณหาเศษส่วนมวลของสิ่งเจือปนเหล่านี้ในภายหลังโดยการชั่งน้ำหนัก

2.1. อุปกรณ์ วัสดุ รีเอเจนต์

เครื่องชั่งในห้องปฏิบัติการตามมาตรฐาน GOST 24104 ของระดับความแม่นยำที่ 2 พร้อมขีดจำกัดการชั่งน้ำหนักสูงสุด

เครื่องชั่งในห้องปฏิบัติการตามมาตรฐาน GOST 24104 ระดับความแม่นยำ 3 หรือ 4 พร้อมขีดจำกัดการชั่งน้ำหนักสูงสุด 1,000 กรัม

ตู้อบแห้งพร้อมตัวควบคุมอุณหภูมิให้ข้อผิดพลาดในการบำรุงรักษาอุณหภูมิไม่เกิน 3 ° C อุณหภูมิความร้อนสูงสุด 200 ° C

เครื่องวัดอุณหภูมิตาม GOST 28498

น้ำอาบ.

ปั๊มสุญญากาศในห้องปฏิบัติการหรือปั๊มฉีดน้ำ

กรวยโลหะสำหรับการกรองภายใต้สุญญากาศ (รูปที่ 1, 2, ภาคผนวก 1, 2)

อุปกรณ์ Soxhlet ประกอบด้วยหัวฉีด NET 150 TS ตาม GOST 25336 ตู้เย็น KhSh-2-250-19/25 XS ตาม GOST 25336 ขวด II-1-250 29/32 TS GOST 25336

แว่นตา V-1-250, V-1-400, N-1-250, N-1-400 THS ตาม GOST 25336

ถ้วยสำหรับชั่งน้ำหนัก SV-24/10, SV-34/12, SN-45/13, SN-60/14, SN-85/15 ตาม GOST 25336 หรือขวดชั่งน้ำหนักโลหะที่มีขนาดเท่ากันตามหลักเกณฑ์และทางเทคนิค เอกสาร

ช่องทาง V-75 XC ตาม GOST 25336

ขวด 1-250, 1-500, 1-1000 ตาม GOST 25336

เครื่องดูดความชื้น 2-140, 2-190, 2-250 ตาม GOST 25336 พร้อมแคลเซียมคลอไรด์ร้อนแดง

แท่งแก้วละลายซึ่งมีความยาวสอดคล้องกับความสูงของแก้ว

กระดาษกรองตาม GOST 12026 ปราศจากไขมัน

ปิโตรเลียม อีเธอร์ หรือ น้ำมันเบนซิน (เนฟราส) ตามเอกสารด้านกฎระเบียบและทางเทคนิคในปัจจุบัน

แคลเซียมคลอไรด์ตาม TU 6-09-4711 เผา

อนุญาตให้ใช้อุปกรณ์และเครื่องมือห้องปฏิบัติการนำเข้าที่มีลักษณะทางมาตรวิทยาไม่ต่ำกว่ามาตรฐานที่กำหนด

ฉบับอย่างเป็นทางการ ★

ห้ามพิมพ์ซ้ำ

2.2. การเตรียมการวิเคราะห์

2.2.1. การเตรียมตัวอย่างน้ำมัน

ในฤดูหนาว ตัวอย่างน้ำมันที่ผ่านการทำความเย็นจะได้รับความร้อนในอ่างน้ำที่อุณหภูมิ 50 °C เป็นเวลา 30 นาที จากนั้นจึงค่อยๆ เย็นลงเป็น 20 °C แล้วคนให้เข้ากัน

2.2.2. การเตรียมตัวกรอง

กระดาษกรองถูกตัดให้พอดีกับขนาดของกรวย

ตัวกรองจะถูกขจัดออกในอุปกรณ์ Soxhlet เป็นเวลา 3 ชั่วโมงโดยใช้ตัวทำละลายเดียวกันกับที่ใช้ในการวิเคราะห์ หลังจากเวลาที่กำหนด ตัวกรองจะถูกวางไว้ใต้อุปกรณ์ระบายอากาศ ออกอากาศจนกว่ากลิ่นของตัวทำละลายจะถูกกำจัดออกจนหมดและวางลงในถ้วยสำหรับชั่งน้ำหนัก ถ้วยแบบเปิดที่มีตัวกรองถูกทำให้แห้งในเตาอบเป็นเวลา 1 ชั่วโมงที่อุณหภูมิ (103 + 3) °C จากนั้นปิดฝาถ้วยให้เย็นในเดซิกเคเตอร์เป็นเวลา 40 นาทีแล้วชั่งน้ำหนัก บันทึกผลลัพธ์เป็นครั้งที่สี่ ตำแหน่งทศนิยม การชั่งน้ำหนักที่ตามมาจะดำเนินการทุกๆ 30 นาทีของการทำให้แห้ง

มวลจะถือเป็นค่าคงที่หากความแตกต่างระหว่างการชั่งน้ำหนักที่ตามมาไม่เกิน 0.002 ก.

2.2.3. การเตรียมกรวยที่มีพื้นผิวตัวกรองเรียบ (ดูรูปที่ 1) สำหรับการกรองแบบสุญญากาศ

ตัวกรองที่เตรียมไว้ซึ่งมีเส้นผ่านศูนย์กลางน้อยกว่าเส้นผ่านศูนย์กลางของตะแกรงกรวย 1-1.5 มม. ถูกกดเข้ากับตาข่ายของกรวยโดยใช้แหวนรองและน็อตยึด ใส่กรวยลงในขวดกรองสุญญากาศ

2.2.4. การเตรียมกรวยรูปทรงกรวย (ดูรูปที่ 2) สำหรับการกรองแบบสุญญากาศ

ใส่กรวยลงในขวดกรอง แผ่นกรองที่เตรียมไว้จะพับตามปกติ

วิธีการและชุบด้วยตัวทำละลาย ตัวกรองถูกวางลงในกรวย และเมื่อเปิดปั๊มสุญญากาศ ตัวกรองจะถูกกดให้ชิดกับผนังด้านในของกรวยให้แน่นที่สุด

2.3. กำลังดำเนินการวิเคราะห์

ชั่งน้ำหนักน้ำมันที่จะทดสอบ (กลั่น) ประมาณ 100 กรัม หรือน้ำมันที่จะทดสอบ (ไม่ผ่านการกลั่น) จำนวน 50 กรัม ลงในบีกเกอร์ โดยบันทึกผลเป็นทศนิยมตำแหน่งที่สอง

ตัวอย่างถูกละลายในตัวทำละลายในปริมาณเท่ากันและกรองผ่านตัวกรอง

หากสารละลายน้ำมันกรองได้ไม่ดีก็ควรเติมตัวทำละลายลงไป

จากบีกเกอร์ ส่วนที่เหลือของตัวอย่างจะถูกชะล้างออกด้วยตัวทำละลายบนตัวกรองเดียวกัน ตัวกรองที่มีสารตกค้างที่ไม่ละลายน้ำของตัวอย่างจะถูกล้างอีกครั้งด้วยตัวทำละลาย 50 ซม. 3 วางในถุงที่เตรียมไว้ (รูปทรงคล้ายกับถุงสำหรับผงยา) และบำบัดด้วยตัวทำละลายในอุปกรณ์ Soxhlet จนน้ำมัน จะถูกลบออกอย่างสมบูรณ์

การสิ้นสุดของการสกัดจะพิจารณาจากการไม่มีไขมันในการทดสอบความสมบูรณ์ของการสกัด เมื่อต้องการทำเช่นนี้ ให้ถอดเครื่องสกัดออกจากขวด หยดสารละลายหนึ่งหยดลงบนกระจกนาฬิกา หลังจากการระเหยของอีเทอร์แล้ว ไม่ควรมีคราบมันบนกระจก

เมื่อสิ้นสุดการสกัด ถุงจะกางออก ตัวกรองระบายอากาศภายใต้อุปกรณ์ระบายอากาศเพื่อขจัดกลิ่นของตัวทำละลายออกให้หมด และวางไว้ในถ้วยชั่งน้ำหนัก

ใส่แก้วแบบเปิดที่มีตัวกรองแบบล้างแล้วในเตาอบและตากให้แห้งเป็นเวลา 1 ชั่วโมงที่อุณหภูมิ (103 + 3) °C จากนั้นปิดฝาแก้วให้เย็นในเดซิกเคเตอร์เป็นเวลา 40 นาทีแล้วชั่งน้ำหนัก บันทึก ผลลัพธ์เป็นทศนิยมที่สี่ การชั่งน้ำหนักที่ตามมาจะดำเนินการทุกๆ 30 นาทีของการทำให้แห้ง

มวลจะถือว่าคงที่หากความแตกต่างระหว่างการชั่งน้ำหนักที่ตามมาไม่เกิน 0.002 ก. เมื่อมวลเพิ่มขึ้น ข้อมูลของการชั่งน้ำหนักครั้งก่อนจะถูกนำมา

2.4. การประมวลผลผลลัพธ์

2.4.1. เศษส่วนมวลของสิ่งเจือปนที่ไม่ใช่ไขมัน (X) เป็นเปอร์เซ็นต์คำนวณโดยสูตร

x \u003d (ก ~ t x) ■ 100 t ’

โดยที่ m คือมวลของตัวอย่างน้ำมันที่วิเคราะห์แล้ว g;

t | - น้ำหนักของถ้วยพร้อมตัวกรองที่สะอาด g;

เสื้อ 2 - มวลของถ้วยที่มีตัวกรองและสิ่งสกปรกที่ไม่ใช่ไขมัน g.

การคำนวณจะดำเนินการไปยังตำแหน่งทศนิยมที่สอง

ความคลาดเคลื่อนสัมบูรณ์ที่อนุญาตระหว่างการวัดแบบขนานสองครั้งไม่ควรเกิน 0.03%

สำหรับน้ำมันที่ผ่านการกลั่นแล้ว จะถือว่าผลการวัดน้อยกว่า 0.03% เนื่องจากไม่มีสิ่งเจือปนที่ไม่ใช่ไขมัน

2.4.2. ช่วงความเชื่อมั่นของข้อผิดพลาดสัมบูรณ์คือ 0.03% ในช่วงค่าของเศษส่วนมวลของสิ่งสกปรกที่ไม่ใช่ไขมันมากกว่า 0.04% ที่ระดับความเชื่อมั่น 0.95

2.4.3. การควบคุมดำเนินการโดยการตรวจสอบการทำซ้ำของบรรทัดฐานของค่าสัมบูรณ์ของความคลาดเคลื่อนระหว่างการกำหนดแบบคู่ขนาน ตลอดจนการตรวจสอบจุดสิ้นสุดของการสกัดโดยปราศจากไขมันในการทดสอบความสมบูรณ์ของการสกัด

3. วิธีการกำหนดสัดส่วนปริมาตรของตะกอน

วิธีการนี้ขึ้นอยู่กับการก่อตัวของตะกอนหนาแน่นของสิ่งสกปรกในน้ำมันที่ไม่มีไขมันซึ่งเกิดขึ้นหลังจากน้ำมันได้รับการบำบัดด้วยสารละลายแคลเซียมคลอไรด์และอะซิโตนแล้วตกตะกอนในช่วงระยะเวลาหนึ่งแล้วกำหนดปริมาตร เศษส่วนของกากตะกอน

3.1. อุปกรณ์ วัสดุ รีเอเจนต์

บิวเรตที่มีความจุ 50 ซม. 3 .

กระบอกสูบ 1-25; 1-50; 3-25; 3-50 ตาม GOST 1770

นาฬิกาจับเวลาตาม NTD หรือนาฬิกาทรายเป็นเวลา 1 นาที

อะซิโตนตาม GOST 2603

กรดไฮโดรคลอริกตาม GOST 3118

แคลเซียมคลอไรด์ตามเอกสารเชิงบรรทัดฐานและทางเทคนิค

น้ำกลั่นตาม GOST 6709

อนุญาตให้ใช้อุปกรณ์และเครื่องมือห้องปฏิบัติการนำเข้าที่มีลักษณะทางมาตรวิทยาไม่ต่ำกว่ามาตรฐานที่กำหนด

3.2. การเตรียมการวิเคราะห์

3.2.1. การเตรียมสารละลายแคลเซียมคลอไรด์

ส่วนผสมที่ประกอบด้วยน้ำกลั่น 90 ส่วนและกรดไฮโดรคลอริก 10 ส่วนอิ่มตัวด้วยแคลเซียมคลอไรด์และเก็บไว้ในภาชนะปิดที่อุณหภูมิห้อง

3.2.2. การเตรียมตัวอย่างน้ำมัน

ผสมตัวอย่างน้ำมันให้เข้ากัน

3.3. กำลังดำเนินการวิเคราะห์

เทน้ำมันที่ทดสอบไว้ 25 ซม. 3 อะซิโตน 25 ซม. 3 และสารละลายแคลเซียมคลอไรด์ 10 ซม. 3 ลงในบิวเรตต์ แล้วคนให้เข้ากันเป็นเวลา 1 นาที จากนั้นบิวเรตจะถูกวางในชั้นวางในแนวตั้งและปล่อยทิ้งไว้ตามลำพังที่อุณหภูมิห้องเป็นเวลา 24 ชั่วโมง

หลังจากเวลาที่กำหนด ความสูงของชั้นระหว่างชั้นโปร่งใสด้านล่างของสารละลายแคลเซียมคลอไรด์กับชั้นโปร่งใสของน้ำมันในอะซิโตนจะถูกวัด

3.4. การประมวลผลผลลัพธ์

3.4.1. เศษส่วนปริมาตรของกากตะกอน (X) เป็นเปอร์เซ็นต์คำนวณโดยสูตร

โดยที่ h คือความสูงของชั้นที่อยู่ระหว่างชั้นโปร่งใสของสารละลายแคลเซียมคลอไรด์ที่ต่ำกว่าและชั้นโปร่งใสของน้ำมันในอะซิโตน cm 3;

25 - ปริมาตรของตัวอย่างน้ำมันที่ทดสอบ cm 3

ค่าเฉลี่ยเลขคณิตของผลลัพธ์ของการคำนวณแบบคู่ขนานทั้งสองแบบถือเป็นผลลัพธ์สุดท้ายของการวิเคราะห์

ความคลาดเคลื่อนสัมบูรณ์ที่อนุญาตระหว่างการวัดแบบขนานสองครั้งไม่ควรเกิน 0.4%

3.4.2. ช่วงความเชื่อมั่นของความคลาดเคลื่อนสัมบูรณ์ของค่าเฉลี่ยเลขคณิตของการวัดแบบขนานสองครั้งไม่เกิน 0.4% ในช่วงเศษส่วนของปริมาตรตะกอนจาก 0.4 ถึง 30% (ที่ระดับความเชื่อมั่น 0.95)

3.4.3. การควบคุมดำเนินการโดยการตรวจสอบการทำซ้ำของบรรทัดฐานของค่าสัมบูรณ์ของความคลาดเคลื่อนระหว่างการกำหนดแบบคู่ขนาน

ภาคผนวก 1 บังคับ

1 - ส่วนกรวยของกรวย; 2 - ส่วนทรงกระบอกของกรวย; 3 - น็อตยึด; 4 - เครื่องซักผ้าสำหรับกดตัวกรองเข้ากับตะแกรง 5 - ตาข่ายโลหะสำหรับกรอง

ภาคผนวก 2 บังคับ

1 - ส่วนรูปกรวยที่มีผนังสองชั้น 2 - รูในผนังด้านใน

ข้อมูลสารสนเทศ

1 พัฒนาและแนะนำโดย State Agroprom ของสหภาพโซเวียต

2 ได้รับการอนุมัติและแนะนำโดยกฤษฎีกา คณะกรรมการของรัฐสหภาพโซเวียตตามมาตรฐาน 02.03.89 หมายเลข 391

3 วันที่ตรวจสอบครั้งแรกคือ พ.ศ. 2536

ความถี่ในการตรวจสอบ - 5 ปี

4 แนะนำเป็นมาตรฐาน มาตรฐานสากล ISO 663-81

5 แทน GOST 5481-66; GOST 14083-68 เกี่ยวกับข้อ 2.2

6 ข้อบังคับที่อ้างอิงและเอกสารทางเทคนิค

	หมายเลขสินค้า
GOST 1770-74
GOST 2603-79
GOST 3118-77
GOST 5471-83
GOST 6709-72
GOST 12026-76
GOST 24104-88
GOST 25336-82
GOST 28498-90
มธ 6-09-4711-81

7 ข้อ จำกัด ของระยะเวลาที่มีผลบังคับใช้ถูกลบออกตามโปรโตคอลหมายเลข 4-93 ของสภาระหว่างรัฐเพื่อการมาตรฐานมาตรวิทยาและการรับรอง (NUS 4-94)

8 การแก้ไข

การแก้ไข GOST 5481-89 น้ำมันพืช วิธีการสำหรับการกำหนดสิ่งเจือปนที่ไม่ใช่ไขมันและกากตะกอน (ดู Reissue. เมษายน 2003 และ Collection "น้ำมันพืช. วิธีการวิเคราะห์". Edition 2001)

เอกสารนี้ได้รับการยอมรับโดยอัตโนมัติ ในบล็อกทางด้านขวา คุณจะพบสำเนาที่สแกน เรากำลังดำเนินการจดจำเอกสารด้วยตนเอง แต่นี่เป็นงานที่ยิ่งใหญ่และใช้เวลานาน หากคุณต้องการช่วยเราและเร่งการประมวลผลเอกสาร คุณสามารถทำได้โดยบริจาคเงินจำนวนเล็กน้อยให้เรา

การเตรียมตัวอย่างน้ำมัน กำลังเตรียม i/nitrov ภายใต้สุญญากาศ ที) 1 0 0ตู่' ที่ไหน ตู่ ที, ท: - %. % % % การเตรียมตัวอย่างน้ำมัน %. % ภาคผนวก Iบังคับ 2 - เจ- สำหรับ zh และ m n และฉันเป็นเกย์ถึง 4 5 - ภาคผนวก 2บังคับ2 - ot k erst n i n t i n n n e n n e n e w e rg. 2 54 GOST 5481-89 หน้า 5 ข้อมูลกฤษฎีกาของคณะกรรมการแห่งรัฐของสหภาพโซเวียตเกี่ยวกับมาตรฐานลงวันที่ 02.03.89 ฉบับที่ 391 3 ระยะเวลาของการตรวจสอบครั้งแรก - 5 ปี 2536 4 ระยะการตรวจสอบ มาตรฐานสากล ISO 663-81 ถูกนำมาใช้ในมาตรฐาน 5 REPLACED โดย GOST 5481-66 GOST 14083-68 ตอนที่ n. 2.2 6 ข้อบังคับอ้างอิงและเอกสารทางเทคนิค GOST 1770-74 3.1 GOST 2603-79 3.1 GOST 3118-77 3.1 GOST 5471-83 1.1 GOST 6709-72 3.1 GOST 12026-76 2.1 GOST 24104-88 2.1 GOST 25336-82 2.1 GOST 28498- 90 2.1 TU 6-09-TU 6-09 4711-81 2.1 7 ข้อ จำกัด ของระยะเวลาที่มีผลบังคับใช้ถูกลบออกตามโปรโตคอลหมายเลข 4-93 ของสภาระหว่างรัฐเพื่อการมาตรฐานมาตรวิทยาและการรับรอง (IUS 4-94) 8 การศึกษาซ้ำ 55 การแก้ไข GOST 5481-89 น้ำมันพืช วิธีการกำหนดสิ่งเจือปนที่ไม่ใช่ไขมันและกากตะกอน (ดูพิมพ์ซ้ำ เมษายน 2546 และการรวบรวม "น้ำมันพืชวิธีการวิเคราะห์" ฉบับ 2544) ควรพิมพ์ที่ไหนในปี 2551 GOST 5481-89
การแก้ไข GOST 5481-89 น้ำมันพืช วิธีการสำหรับกำหนดสิ่งเจือปนไขมันต่ำและกากตะกอน (ดู พิมพ์ซ้ำ เมษายน 2546 และ Collection "Vegetable oils. Methods of analysis." Edition 2001) Where Itควรจะพิมพ์ ) cardigan Group 1169 MEFGOSUDRSTVENNYSTAND ART VEGETABLE OILS วิธีการสำหรับการพิจารณาที่ไม่ใช่ สิ่งสกปรกไขมันและกากตะกอน GOST น้ำมันพืช วิธีการตรวจหาสิ่งเจือปนที่ไม่ละลายน้ำ 5481-89 OKSTU 9141 วันที่แนะนำ 1990-01-01 มาตรฐานนี้ใช้กับน้ำมันพืชและกำหนดวิธีการกำหนดสัดส่วนมวลของสิ่งเจือปนที่ไม่ใช่ไขมันที่ไม่ละลายในปิโตรเลียมอีเทอร์หรือน้ำมันเบนซิน (เนฟราส) และสัดส่วนปริมาตรของตะกอนที่เกิดขึ้นระหว่างการตกตะกอนของน้ำมัน 1. วิธีการสุ่มตัวอย่าง 1.1. การสุ่มตัวอย่าง - ตาม GOST 5471 2. วิธีการกำหนดสิ่งเจือปนที่ไม่ใช่ไขมัน วิธีการนี้ขึ้นอยู่กับการแยกสิ่งเจือปนที่ไม่ใช่ไขมันที่ไม่ละลายในปิโตรเลียมอีเทอร์หรือน้ำมันเบนซินที่มีการเผาไหม้ต่ำ (เนฟราส) ออกจากน้ำมันและการพิจารณาในภายหลังของ เศษส่วนมวลของสิ่งเจือปนเหล่านี้โดยการชั่งน้ำหนัก 2.1. A p a r a t u r a, ma t er ia l s, re a c t s เครื่องชั่งในห้องปฏิบัติการตาม GOST 24104 ของระดับความแม่นยำที่ 2 ที่มีขีดจำกัดการชั่งน้ำหนักสูงสุด 200 g เครื่องชั่งในห้องปฏิบัติการตาม GOST 24104 ความแม่นยำระดับ 3 หรือ 4 โดยมีขีดจำกัดการชั่งน้ำหนักสูงสุด 1,000 g. ตู้อบผ้าพร้อมตัวควบคุมอุณหภูมิที่ช่วยให้มั่นใจว่าข้อผิดพลาดในการบำรุงรักษาอุณหภูมิไม่เกิน 3 "C อุณหภูมิความร้อนสูงสุดคือ 200" C เครื่องวัดอุณหภูมิตาม GOST 28498 อ่างน้ำ ปั๊มสุญญากาศในห้องปฏิบัติการหรือปั๊มฉีดน้ำ กรวยโลหะสำหรับการกรองภายใต้สุญญากาศ (รูปที่ 1, 2, ภาคผนวก I. 2) อุปกรณ์ Soxhlet ประกอบด้วยหัวฉีด NET 150 TS ตาม GOST 25336 ตู้เย็น XI1I-2-250-19/25 XC ตาม GOST 25336 ขวด 11-1-250 29/32 TS GOST 25336 แว่นตา V-1-250 . V-1-400, N-1-250, N-1-400T XC ตาม GOST 25336 ถ้วยสำหรับชั่งน้ำหนัก SV-24/10 SV-34/12, SN-45/13, SN-60/14. SN-85/15 ตาม GOST 25336 หรือขวดชั่งน้ำหนักโลหะที่มีขนาดเท่ากันตามเอกสารเชิงบรรทัดฐานและทางเทคนิค ช่องทาง V-75 XC ตาม GOST 25336 ขวด 1-250, 1-500 1-1000 ตาม GOST 25336 เครื่องดูดความชื้น 2-140, 2-190, 2-250 ตาม GOST 25336 พร้อมแคลเซียมคลอไรด์ร้อนแดง แท่งแก้วละลายซึ่งมีความยาวสอดคล้องกับความสูงของแก้ว แหนบ. กระดาษกรองตาม GOST 12026 ลดความมัน ปิโตรเลียม อีเธอร์ หรือ น้ำมันเบนซิน (เนฟราส) ตามเอกสารด้านกฎระเบียบและทางเทคนิคในปัจจุบัน แคลเซียมคลอไรด์ตาม TU 6-09-4711 เผา อนุญาตให้ใช้อุปกรณ์ห้องปฏิบัติการนำเข้าและอุปกรณ์ที่มีคุณสมบัติทางมาตรวิทยาไม่ต่ำกว่ามาตรฐานที่กำหนด และห้ามพิมพ์ซ้ำอย่างเป็นทางการ ★ 51 หน้า 2 GOST 5481-89 2.2 P a r a p a r a t i o n a n a l i z 2.2.1. การเตรียมตัวอย่างน้ำมันผสมตัวอย่างน้ำมันให้เข้ากัน ในฤดูหนาว ตัวอย่างน้ำมันที่ผ่านการทำความเย็นจะถูกอุ่นในอ่างน้ำที่อุณหภูมิ 50 * C เป็นเวลา 30 นาที จากนั้นจึงค่อยๆ เย็นลงเป็น 20 * C แล้วคนให้เข้ากัน 2.2.2. กำลังเตรียม i/nitrovกระดาษกรองถูกตัดให้พอดีกับขนาดของกรวย ตัวกรองจะถูกขจัดออกในอุปกรณ์ Soxhlet เป็นเวลา 3 ชั่วโมงโดยใช้ตัวทำละลายเดียวกันกับที่ใช้ในการวิเคราะห์ หลังจากเวลาที่กำหนด ตัวกรองจะถูกวางไว้ใต้อุปกรณ์ไอเสีย ระบายอากาศจนกว่ากลิ่นของตัวทำละลายจะถูกกำจัดออกจนหมด และวางลงในถ้วยสำหรับชั่งน้ำหนัก ถ้วยแบบเปิดที่มีตัวกรองถูกทำให้แห้งในเตาอบเป็นเวลา 1 ชั่วโมงที่อุณหภูมิ (103 ± 3) * C หลังจากนั้นปิดถ้วยด้วยฝาปิด ระบายความร้อนในเดซิกเคเตอร์เป็นเวลา 40 นาทีแล้วชั่งน้ำหนัก บันทึกผลลัพธ์เป็นครั้งที่สี่ ตำแหน่งทศนิยม การชั่งน้ำหนักที่ตามมาจะดำเนินการทุกๆ 30 นาทีของการทำให้แห้ง มวลจะถือว่าคงที่หากส่วนต่างระหว่างการชั่งน้ำหนักที่ตามมาไม่เกิน 0.002 ก. 2.2.3 เตรียมกรวยที่มีพื้นผิวมันยาว (นรก!) สำหรับการกรองภายใต้สุญญากาศตัวกรองที่เตรียมไว้ซึ่งมีเส้นผ่านศูนย์กลางน้อยกว่าเส้นผ่านศูนย์กลางของตะแกรงกรวย 1 - 1.5 มม. ถูกกดเข้ากับตาข่ายของกรวยโดยใช้แหวนรองและน็อตยึด ใส่กรวยลงในขวดกรองสุญญากาศ 2.2.4. การเตรียมกรวยรูปทรงกรวย (ดูรูปที่ 2) สำหรับการกรองแบบสุญญากาศใส่กรวยลงในขวดกรอง ตัวกรองที่เตรียมไว้จะถูกพับตามปกติและชุบด้วยตัวทำละลาย ตัวกรองถูกวางลงในกรวย และเมื่อเปิดปั๊มสุญญากาศ ตัวกรองจะถูกกดให้ชิดกับผนังด้านในของกรวยให้แน่นที่สุด 2.3. ดำเนินการวิเคราะห์ ชั่งน้ำหนักน้ำมันทดสอบ (กลั่น) ประมาณ 100 กรัมหรือน้ำมันทดสอบ (ไม่กลั่น) 50 กรัมลงในบีกเกอร์ โดยบันทึกผลเป็นทศนิยมตำแหน่งที่สอง ตัวอย่างถูกละลายในตัวทำละลายในปริมาณเท่ากันและกรองผ่านตัวกรอง หากกำลังกรองสารละลายน้ำมัน achoho ควรเติมตัวทำละลายลงไป เพื่อเพิ่มความเร็วในการกรอง ขอแนะนำให้ใช้การกรองแรงดันต่ำด้วยปั๊มสุญญากาศในห้องปฏิบัติการหรือปั๊มฉีดน้ำในตัว จากบีกเกอร์ ส่วนที่เหลือของตัวอย่างจะถูกชะล้างออกด้วยตัวทำละลายบนตัวกรองเดียวกัน ตัวกรองที่มีเศษตัวอย่างที่ไม่ละลายน้ำจะถูกล้างอีกครั้งด้วยตัวทำละลาย 50 ซม.3 วางในถุงที่เตรียมไว้ล่วงหน้า (รูปทรงคล้ายกับถุงสำหรับผงยา) และบำบัดด้วยตัวทำละลายในอุปกรณ์ Soxhlet จนกว่าน้ำมันจะถูกขจัดออกจนหมด . การสิ้นสุดของการสกัดจะพิจารณาจากการไม่มีไขมันในการทดสอบความสมบูรณ์ของการสกัด เมื่อต้องการทำเช่นนี้ ให้ถอดเครื่องสกัดออกจากขวด หยดสารละลายหนึ่งหยดลงบนกระจกนาฬิกา หลังจากการระเหยของอีเทอร์แล้ว ไม่ควรมีคราบมันบนกระจก เมื่อสิ้นสุดการสกัด ถุงจะกางออก ตัวกรองระบายอากาศภายใต้อุปกรณ์ระบายอากาศเพื่อขจัดกลิ่นของตัวทำละลายออกให้หมด และวางไว้ในถ้วยชั่งน้ำหนัก ถ้วยที่เปิดอยู่พร้อมตัวกรองที่ล้างแล้วจะถูกวางในเตาอบและตากให้แห้งเป็นเวลา 1 ชั่วโมงที่อุณหภูมิ (103 ± 3) °C หลังจากนั้นปิดฝาแก้ว แช่เย็นในเดซิกเคเตอร์ 40 นาทีแล้วชั่งน้ำหนัก บันทึกผลลัพธ์เป็นทศนิยมตำแหน่งที่สี่ การชั่งน้ำหนักที่ตามมาจะดำเนินการทุกๆ 30 นาทีของการทำให้แห้ง มวลจะถือเป็นค่าคงที่หากความแตกต่างระหว่างการชั่งน้ำหนักที่ตามมาไม่เกิน 0.002 ก. เมื่อมวลเพิ่มขึ้น ข้อมูลของการชั่งน้ำหนักครั้งก่อนจะถูกนำมา 2.4. R e s u l t a t o r e s t ฉัน o n 2.4.1. เศษส่วนมวลของสิ่งสกปรกที่ไม่ใช่ไขมัน (L) เป็นเปอร์เซ็นต์คำนวณโดยสูตร (/ i, - ที) 1 0 0ตู่' ที่ไหน ตู่- มวลของตัวอย่างน้ำมันที่วิเคราะห์ g; ที,- มวลของแก้วด้วยตัวกรองที่สะอาด g, ท: -น้ำหนักของแก้วที่มีตัวกรองและสิ่งเจือปนที่ไม่ใช่ไขมัน g S2 GOST 5481-89 C. 3 ค่าเฉลี่ยเลขคณิตของผลลัพธ์ของการคำนวณแบบขนานสองครั้งถือเป็นผลลัพธ์สุดท้ายของการวิเคราะห์ การคำนวณจะดำเนินการไปยังตำแหน่งทศนิยมที่สอง ความคลาดเคลื่อนสัมบูรณ์ที่อนุญาตระหว่างการวัดแบบขนานสองครั้งไม่ควรเกิน 0.03 %. สำหรับน้ำมันกลั่น ผลการวัดจะน้อยกว่า 0.03 % ถือว่าไม่มีสิ่งเจือปนที่ไม่ใช่ไขมัน 2.4.2. ช่วงความเชื่อมั่นของข้อผิดพลาดแน่นอน 0.03 % ในช่วงค่าเศษส่วนของมวลสารเจือปนที่ไม่ใช่ไขมันมากกว่า0.04 % ด้วยระดับความมั่นใจ 0.95 2.4.3. การควบคุมดำเนินการโดยการตรวจสอบการทำซ้ำของบรรทัดฐานของค่าสัมบูรณ์ของความคลาดเคลื่อนระหว่างการกำหนดแบบคู่ขนาน ตลอดจนการตรวจสอบจุดสิ้นสุดของการสกัดโดยปราศจากไขมันในการทดสอบความสมบูรณ์ของการสกัด 3. วิธีการกำหนดเศษส่วนของปริมาตรตะกอน วิธีการนี้ขึ้นอยู่กับการก่อตัวของตะกอนหนาแน่นของสิ่งเจือปนในน้ำมันที่ไม่มีไขมันซึ่งเกิดขึ้นหลังจากการบำบัดน้ำมันด้วยสารละลายแคลเซียมคลอไรด์และอะซิโตน ตกตะกอนเป็นระยะเวลาหนึ่งและต่อมา การกำหนดปริมาณเศษส่วนของกากตะกอน 3.1. เครื่องมือ วัสดุ รีเอเจนต์ บิวเรตต์ที่มีความจุ 50 ซม.3 กระบอกสูบ 1-25: 1-5 0 ; 3 -2 5: 3 -5 0 ตาม GOST 1770 ขาตั้งกล้อง นาฬิกาจับเวลาตาม NTD หรือนาฬิกาทรายเป็นเวลา 1 นาที อะซิโตนตาม GOST 2603 กรดไฮโดรคลอริกตาม GOST 3118 แคลเซียมคลอไรด์ตามเอกสารเชิงบรรทัดฐานและทางเทคนิค น้ำกลั่นตาม GOST 6709 อนุญาตให้ใช้อุปกรณ์และเครื่องมือห้องปฏิบัติการนำเข้าที่มีลักษณะทางมาตรวิทยาไม่ต่ำกว่าที่กำหนดโดยมาตรฐาน 3.2. P a r a p a r a t i o n a n a l i z 3.2.1. การเตรียมสารละลายแคลเซียมคลอไรด์ส่วนผสมที่ประกอบด้วยน้ำกลั่น 90 ส่วนและกรดไฮโดรคลอริก 10 ส่วนอิ่มตัวด้วยแคลเซียมคลอไรด์และเก็บไว้ในภาชนะปิดที่อุณหภูมิห้อง 3.2.2. การเตรียมตัวอย่างน้ำมันผสมตัวอย่างน้ำมันให้เข้ากัน 3.3. ดำเนินการวิเคราะห์ เทน้ำมันที่ทดสอบไว้ 25 cm3 ลงในบิวเรตต์ อะซิโตน 25 ซม. 3 และสารละลายแคลเซียมคลอไรด์ 10 ซม. 3 แล้วคนให้เข้ากันเป็นเวลา 1 นาที จากนั้นบิวเรตต์จะถูกวางในตำแหน่งแนวตั้งและปล่อยทิ้งไว้ตามลำพังที่อุณหภูมิห้องเป็นเวลา 24 ชั่วโมง หลังจากเวลาที่กำหนด ความสูงของชั้นระหว่างชั้นโปร่งใสด้านล่างของสารละลายแคลเซียมคลอไรด์กับชั้นโปร่งใสของน้ำมันใน วัดอะซิโตน 3.4. R e s u l t a t e s t o r e s s 3.4.1. เศษส่วนของปริมาตรของตะกอน (L") เป็นเปอร์เซ็นต์คำนวณโดยสูตรโดยที่ L คือความสูงของชั้นที่อยู่ระหว่างชั้นโปร่งใสด้านล่างของสารละลายแคลเซียมคลอไรด์กับชั้นโปร่งใสของน้ำมันในอะซิโตน ซม. ค่าเฉลี่ยเลขคณิตของ ผลลัพธ์ของการวัดแบบขนานสองครั้ง ความคลาดเคลื่อนสัมบูรณ์ที่อนุญาตระหว่างการวัดแบบขนานสองครั้งไม่ควรเกิน 0.4 %. 3.4.2. ช่วงความเชื่อมั่นของความคลาดเคลื่อนสัมบูรณ์ของค่าเฉลี่ยเลขคณิตของการวัดแบบขนานสองครั้งไม่เกิน 0.4 % ในช่วงของปริมาณเศษตะกอนจาก 0.4 ถึง 30% (ที่ระดับความเชื่อมั่น 0.95) 3.4.3. การควบคุมดำเนินการโดยการตรวจสอบการทำซ้ำของบรรทัดฐานของค่าสัมบูรณ์ของความคลาดเคลื่อนระหว่างการกำหนดแบบคู่ขนาน 53 ส. 4 GOST 5481-89 ภาคผนวก Iบังคับ/ - ส่วนตลกของมงกุฎ: 2 - ส่วนทรงกระบอกของมงกุฎ เจ- สำหรับ zh และ m n และฉันเป็นเกย์ถึง 4 - เครื่องซักผ้าสำหรับกดตัวกรองเข้ากับตะแกรง 5 - M e t a l l i c h e f iltra trate Chr.1 ภาคผนวก 2บังคับ/ - ส่วนทรงกรวยที่มีผนังสองชั้น: 2 - ot k erst n i n t i n n n e n n e n e w e rg. 2 54 GOST 5481-89 หน้า 5 ข้อมูลกฤษฎีกาของคณะกรรมการแห่งรัฐของสหภาพโซเวียตเกี่ยวกับมาตรฐานลงวันที่ 02.03.89 ฉบับที่ 391 3 ระยะเวลาของการตรวจสอบครั้งแรก - 5 ปี 2536 4 ระยะการตรวจสอบ มาตรฐานสากล ISO 663-81 ถูกนำมาใช้ในมาตรฐาน 5 REPLACED โดย GOST 5481-66 GOST 14083-68 ตอนที่ n. 2.2 6 ข้อบังคับอ้างอิงและเอกสารทางเทคนิค GOST 1770-74 3.1 GOST 2603-79 3.1 GOST 3118-77 3.1 GOST 5471-83 1.1 GOST 6709-72 3.1 GOST 12026-76 2.1 GOST 24104-88 2.1 GOST 25336-82 2.1 GOST 28498- 90 2.1 TU 6-09-TU 6-09 4711-81 2.1 7 ข้อ จำกัด ของระยะเวลาที่มีผลบังคับใช้ถูกลบออกตามโปรโตคอลหมายเลข 4-93 ของสภาระหว่างรัฐเพื่อการมาตรฐานมาตรวิทยาและการรับรอง (IUS 4-94) 8 การศึกษาซ้ำ 55 การแก้ไข GOST 5481-89 น้ำมันพืช วิธีการกำหนดสิ่งเจือปนที่ไม่ใช่ไขมันและกากตะกอน (ดูพิมพ์ซ้ำ เมษายน 2546 และการรวบรวม "น้ำมันพืชวิธีการวิเคราะห์" ฉบับ 2544) ควรพิมพ์ที่ไหนในปี 2551 GOST 5481-89

หน้า 1

หน้า 2

หน้า 3

หน้า 4

หน้า 5

หน้า 6

มาตรฐานสากล

VEGETABLE OILS วิธีการสำหรับการกำหนดสิ่งเจือปนที่ไม่เป็นน้ำมันและกากตะกอน

น้ำมันพืช วิธีการตรวจหาสิ่งเจือปนที่ไม่ละลายน้ำ

วันที่แนะนำ 1990-01-01

มาตรฐานนี้ใช้กับน้ำมันพืชและกำหนดวิธีการกำหนดเศษส่วนมวลของสิ่งเจือปนที่ไม่ใช่ไขมันที่ไม่ละลายในปิโตรเลียมอีเทอร์หรือน้ำมันเบนซิน (เนฟราส) และเศษส่วนของปริมาตรของตะกอนที่เกิดขึ้นระหว่างการตกตะกอนของน้ำมัน

1. วิธีการสุ่มตัวอย่าง

2. วิธีการกำหนดสิ่งเจือปนที่ไม่ใช่ไขมัน

วิธีการนี้ใช้การแยกสารเจือปนที่ไม่ใช่ไขมันออกจากน้ำมันที่ไม่ละลายในปิโตรเลียมอีเทอร์หรือน้ำมันเบนซินเดือดต่ำ (ไม่มีไขมัน) และการคำนวณหาเศษส่วนมวลของสิ่งเจือปนเหล่านี้ในภายหลังโดยการชั่งน้ำหนัก

2.1. อุปกรณ์ วัสดุ รีเอเจนต์

น้ำอาบ.

ปั๊มสุญญากาศในห้องปฏิบัติการหรือปั๊มฉีดน้ำ

กรวยโลหะสำหรับการกรองภายใต้สุญญากาศ (รูปที่ 1, 2, ภาคผนวก 1, 2)

อุปกรณ์ Soxhlet ประกอบด้วยหัวฉีด NET 150 TC ตาม GOST 25336 ตู้เย็น XSh-2-250-19 / 25 XC ตาม GOST 25336 ขวด II-1-250 29/32 TC GOST 25336

แว่นตา V-1-250, V-1-400, N-1-250, N-1-400 THS ตาม GOST 25336

ถ้วยสำหรับชั่งน้ำหนัก SV-24/10, SV-34/12, SN-45/13, SN-60/14, SN-85/15 ตาม GOST 25336 หรือขวดชั่งน้ำหนักโลหะที่มีขนาดเท่ากันตามหลักเกณฑ์และทางเทคนิค เอกสาร

นาฬิกาจับเวลาตาม NTD หรือนาฬิกาทรายเป็นเวลา 1 นาที

แคลเซียมคลอไรด์ตามเอกสารเชิงบรรทัดฐานและทางเทคนิค

อนุญาตให้ใช้อุปกรณ์และเครื่องมือห้องปฏิบัติการนำเข้าที่มีลักษณะทางมาตรวิทยาไม่ต่ำกว่ามาตรฐานที่กำหนด

3.2. การเตรียมการวิเคราะห์

3.2.1. การเตรียมสารละลายแคลเซียมคลอไรด์

ส่วนผสมที่ประกอบด้วยน้ำกลั่น 90 ส่วนและกรดไฮโดรคลอริก 10 ส่วนอิ่มตัวด้วยแคลเซียมคลอไรด์และเก็บไว้ในภาชนะปิดที่อุณหภูมิห้อง

3.2.2. การเตรียมตัวอย่างน้ำมัน

ผสมตัวอย่างน้ำมันให้เข้ากัน

3.3. กำลังดำเนินการวิเคราะห์

เทน้ำมันที่ทดสอบไว้ 25 ซม. 3 อะซิโตน 25 ซม. 3 และสารละลายแคลเซียมคลอไรด์ 10 ซม. 3 ลงในบิวเรตต์ แล้วคนให้เข้ากันเป็นเวลา 1 นาที จากนั้นบิวเรตจะถูกวางในชั้นวางในแนวตั้งและปล่อยทิ้งไว้ตามลำพังที่อุณหภูมิห้องเป็นเวลา 24 ชั่วโมง

หลังจากเวลาที่กำหนด ความสูงของชั้นระหว่างชั้นโปร่งใสด้านล่างของสารละลายแคลเซียมคลอไรด์กับชั้นโปร่งใสของน้ำมันในอะซิโตนจะถูกวัด

3.4. การประมวลผลผลลัพธ์

3.4.1. เศษส่วนปริมาตรของกากตะกอน (X) เป็นเปอร์เซ็นต์คำนวณโดยสูตร

โดยที่ h คือความสูงของชั้นที่อยู่ระหว่างชั้นโปร่งใสของสารละลายแคลเซียมคลอไรด์ที่ต่ำกว่าและชั้นโปร่งใสของน้ำมันในอะซิโตน cm 3;

GOST 5481-89

กลุ่ม H69

มาตรฐานสากล

น้ำมันพืช

วิธีการหาสิ่งเจือปนที่ไม่ใช่ไขมันและกากตะกอน

น้ำมันพืช วิธีการตรวจหาสิ่งเจือปนที่ไม่ละลายน้ำ

วันที่แนะนำ 1990-01-01

ข้อมูลสารสนเทศ

1 พัฒนาและแนะนำโดย State Agroprom ของสหภาพโซเวียต

2 ได้รับการอนุมัติและแนะนำโดยพระราชกฤษฎีกาของคณะกรรมการมาตรฐานแห่งรัฐสหภาพโซเวียตที่ 02.03.89 N 391

3 วันที่ตรวจสอบครั้งแรกคือ พ.ศ. 2536

ความถี่ในการตรวจสอบ - 5 ปี

4 มาตรฐานสากล ISO 663-81 ถูกนำมาใช้เป็นมาตรฐาน

5 แทน GOST 5481-66; GOST 14083-68 ในส่วนของข้อ 2.2

6 ข้อบังคับที่อ้างอิงและเอกสารทางเทคนิค

	หมายเลขสินค้า
มธ 6-09-4711-81

7 ข้อ จำกัด ของระยะเวลาที่มีผลบังคับใช้ถูกลบออกตามโปรโตคอล N 4-93 ของสภาระหว่างรัฐเพื่อการมาตรฐานมาตรวิทยาและการรับรอง (IUS 4-94)

8 การแก้ไข


THE AMENDMENT IS MADE เผยแพร่ใน IUS N 9, 2008

แก้ไขโดยผู้ผลิตฐานข้อมูล

มาตรฐานนี้ใช้กับน้ำมันพืชและกำหนดวิธีการกำหนดเศษส่วนมวลของสิ่งเจือปนที่ไม่ใช่ไขมันที่ไม่ละลายในปิโตรเลียมอีเทอร์หรือน้ำมันเบนซิน (เนฟราส) และเศษส่วนของปริมาตรของตะกอนที่เกิดขึ้นระหว่างการตกตะกอนของน้ำมัน

1. วิธีการสุ่มตัวอย่าง

1. วิธีการสุ่มตัวอย่าง

1.1. การสุ่มตัวอย่าง - ตาม GOST 5471 *
_______________
* ในอาณาเขต สหพันธรัฐรัสเซียถูกต้อง GOST R 52062-2003

2. วิธีการกำหนดสิ่งเจือปนที่ไม่ใช่ไขมัน

วิธีการนี้ใช้การแยกสารเจือปนที่ไม่ใช่ไขมันออกจากน้ำมันที่ไม่ละลายในปิโตรเลียมอีเทอร์หรือน้ำมันเบนซินเดือดต่ำ (ไม่มีไขมัน) และการคำนวณหาเศษส่วนมวลของสิ่งเจือปนเหล่านี้ในภายหลังโดยการชั่งน้ำหนัก

2.1. อุปกรณ์ วัสดุ รีเอเจนต์

เครื่องชั่งในห้องปฏิบัติการตามมาตรฐาน GOST 24104 * ระดับความแม่นยำที่ 2 พร้อมขีดจำกัดการชั่งน้ำหนักสูงสุด 200 กรัม
_______________
* GOST 24104-2001 ใช้ได้ในอาณาเขตของสหพันธรัฐรัสเซีย - หมายเหตุของผู้ผลิตฐานข้อมูล

เครื่องชั่งในห้องปฏิบัติการตามมาตรฐาน GOST 24104 ระดับความแม่นยำ 3 หรือ 4 พร้อมขีดจำกัดการชั่งน้ำหนักสูงสุด 1,000 กรัม

ตู้อบแห้งพร้อมตัวควบคุมอุณหภูมิให้ข้อผิดพลาดในการบำรุงรักษาอุณหภูมิไม่เกิน 3 ° C อุณหภูมิความร้อนสูงสุด 200 ° C

เครื่องวัดอุณหภูมิตาม GOST 28498

น้ำอาบ.

ปั๊มสุญญากาศในห้องปฏิบัติการหรือปั๊มฉีดน้ำ

กรวยโลหะสำหรับการกรองภายใต้สุญญากาศ (รูปที่ 1, 2, เอกสารแนบ 1, 2)

อุปกรณ์ Soxhlet ประกอบด้วยหัวฉีด NET 150 TS ตาม GOST 25336 ตู้เย็น XIII-2-250-19 / 25 XC ตาม GOST 25336 ขวด II-1-250 29/32 TS GOST 25336

แว่นตา V-1-250, V-1-400, N-1-250, N-1-400 THS ตาม GOST 25336

ถ้วยสำหรับชั่งน้ำหนัก SV-24/10, SV-34/12, SN-45/13, SN-60/14, SN-85/15 ตาม GOST 25336 หรือขวดชั่งน้ำหนักโลหะที่มีขนาดเท่ากันตามหลักเกณฑ์และทางเทคนิค เอกสาร

ช่องทาง V-75 XC ตาม GOST 25336

ขวด 1-250, 1-500, 1-1000 ตาม GOST 25336

เครื่องดูดความชื้น 2-140, 2-190, 2-250 ตาม GOST 25336 พร้อมแคลเซียมคลอไรด์ร้อนแดง

แท่งแก้วละลายซึ่งมีความยาวสอดคล้องกับความสูงของแก้ว

แหนบ.

กระดาษกรองตาม GOST 12026 ปราศจากไขมัน

ปิโตรเลียม อีเธอร์ หรือ น้ำมันเบนซิน (เนฟราส) ตามเอกสารด้านกฎระเบียบและทางเทคนิคในปัจจุบัน

แคลเซียมคลอไรด์ตาม TU 6-09-4711 เผา

อนุญาตให้ใช้อุปกรณ์และเครื่องมือห้องปฏิบัติการนำเข้าที่มีลักษณะทางมาตรวิทยาไม่ต่ำกว่ามาตรฐานที่กำหนด

2.2. การเตรียมการวิเคราะห์

2.2.1. การเตรียมตัวอย่างน้ำมัน



ในฤดูหนาว ตัวอย่างน้ำมันที่ผ่านการทำความเย็นจะได้รับความร้อนในอ่างน้ำที่อุณหภูมิ 50 °C เป็นเวลา 30 นาที จากนั้นจึงค่อยๆ เย็นลงเป็น 20 °C แล้วคนให้เข้ากัน

2.2.2. การเตรียมตัวกรอง

กระดาษกรองถูกตัดให้พอดีกับขนาดของกรวย

ตัวกรองจะถูกขจัดออกในอุปกรณ์ Soxhlet เป็นเวลา 3 ชั่วโมงโดยใช้ตัวทำละลายเดียวกันกับที่ใช้ในการวิเคราะห์ หลังจากเวลาที่กำหนด ตัวกรองจะถูกวางไว้ใต้อุปกรณ์ระบายอากาศ ออกอากาศจนกว่ากลิ่นของตัวทำละลายจะถูกกำจัดออกจนหมดและวางลงในถ้วยสำหรับชั่งน้ำหนัก ถ้วยแบบเปิดที่มีตัวกรองถูกทำให้แห้งในเตาอบเป็นเวลา 1 ชั่วโมงที่อุณหภูมิ (103 ± 3) °C จากนั้นปิดถ้วยด้วยฝาปิด ระบายความร้อนในเดซิกเคเตอร์เป็นเวลา 40 นาทีแล้วชั่งน้ำหนัก บันทึกผลลัพธ์เป็นครั้งที่สี่ ตำแหน่งทศนิยม การชั่งน้ำหนักที่ตามมาจะดำเนินการทุกๆ 30 นาทีของการทำให้แห้ง

มวลจะถือเป็นค่าคงที่หากความแตกต่างระหว่างการชั่งน้ำหนักที่ตามมาไม่เกิน 0.002 ก.

2.2.3. การเตรียมกรวยที่มีพื้นผิวการกรองแบบเรียบ (ดูรูปที่ 1) สำหรับการกรองแบบสุญญากาศ

ตัวกรองที่เตรียมไว้ซึ่งมีเส้นผ่านศูนย์กลางน้อยกว่าเส้นผ่านศูนย์กลางของตะแกรงกรวย 1-1.5 มม. ถูกกดเข้ากับตาข่ายของกรวยโดยใช้แหวนรองและน็อตยึด ใส่กรวยลงในขวดกรองสุญญากาศ

2.2.4. การเตรียมกรวยรูปทรงกรวย (ดูรูปที่ 2) สำหรับการกรองแบบสุญญากาศ

ใส่กรวยลงในขวดกรอง ตัวกรองที่เตรียมไว้จะถูกพับตามปกติและชุบด้วยตัวทำละลาย ตัวกรองถูกวางลงในกรวย และเมื่อเปิดปั๊มสุญญากาศ ตัวกรองจะถูกกดให้ชิดกับผนังด้านในของกรวยให้แน่นที่สุด

2.3. กำลังดำเนินการวิเคราะห์

ชั่งน้ำหนักน้ำมันที่จะทดสอบ (กลั่น) ประมาณ 100 กรัม หรือน้ำมันที่จะทดสอบ (ไม่ผ่านการกลั่น) จำนวน 50 กรัม ลงในบีกเกอร์ โดยบันทึกผลเป็นทศนิยมตำแหน่งที่สอง

ตัวอย่างถูกละลายในตัวทำละลายในปริมาณเท่ากันและกรองผ่านตัวกรอง

หากสารละลายน้ำมันกรองได้ไม่ดีก็ควรเติมตัวทำละลายลงไป

เพื่อเร่งการกรอง ขอแนะนำให้ใช้การกรองภายใต้สุญญากาศที่สร้างโดยปั๊มสุญญากาศในห้องปฏิบัติการหรือปั๊มฉีดน้ำ

จากบีกเกอร์ ส่วนที่เหลือของตัวอย่างจะถูกชะล้างออกด้วยตัวทำละลายบนตัวกรองเดียวกัน ตัวกรองที่มีสารตกค้างที่ไม่ละลายน้ำของตัวอย่างจะถูกล้างอีกครั้งด้วยตัวทำละลาย 50 มล. วางในถุงที่เตรียมไว้ (รูปทรงคล้ายกับถุงสำหรับผงยา) และบำบัดด้วยตัวทำละลายในอุปกรณ์ Soxhlet จนน้ำมันหมด ลบออกอย่างสมบูรณ์

การสิ้นสุดของการสกัดจะพิจารณาจากการไม่มีไขมันในการทดสอบความสมบูรณ์ของการสกัด เมื่อต้องการทำเช่นนี้ ให้ถอดเครื่องสกัดออกจากขวด หยดสารละลายหนึ่งหยดลงบนกระจกนาฬิกา หลังจากการระเหยของอีเทอร์แล้ว ไม่ควรมีคราบมันบนกระจก

เมื่อสิ้นสุดการสกัด ถุงจะกางออก ตัวกรองระบายอากาศภายใต้อุปกรณ์ระบายอากาศเพื่อขจัดกลิ่นของตัวทำละลายออกให้หมด และวางไว้ในถ้วยชั่งน้ำหนัก

ใส่แก้วแบบเปิดที่มีตัวกรองแบบล้างแล้วในเตาอบและทำให้แห้งเป็นเวลา 1 ชั่วโมงที่อุณหภูมิ (103 ± 3) °C หลังจากนั้นปิดฝาแก้ว ระบายความร้อนในเดซิกเคเตอร์เป็นเวลา 40 นาที แล้วชั่งน้ำหนัก บันทึก ผลลัพธ์เป็นทศนิยมที่สี่ การชั่งน้ำหนักที่ตามมาจะดำเนินการทุกๆ 30 นาทีของการทำให้แห้ง

มวลจะถือว่าคงที่หากความแตกต่างระหว่างการชั่งน้ำหนักที่ตามมาไม่เกิน 0.002 ก. เมื่อมวลเพิ่มขึ้น ข้อมูลของการชั่งน้ำหนักครั้งก่อนจะถูกนำมา

2.4. การประมวลผลผลลัพธ์

2.4.1. เศษส่วนมวลของสิ่งสกปรกที่ไม่ใช่ไขมัน () เป็นเปอร์เซ็นต์คำนวณโดยสูตร

มวลของตัวอย่างน้ำมันที่วิเคราะห์อยู่ที่ไหน g;

- น้ำหนักของถ้วยพร้อมตัวกรองที่สะอาด g;

- น้ำหนักแก้วพร้อมแผ่นกรองและสิ่งเจือปนที่ไม่ใช่ไขมัน g.



การคำนวณจะดำเนินการไปยังตำแหน่งทศนิยมที่สอง

ความคลาดเคลื่อนสัมบูรณ์ที่อนุญาตระหว่างการวัดแบบขนานสองครั้งไม่ควรเกิน 0.03%

สำหรับน้ำมันที่ผ่านการกลั่นแล้ว จะถือว่าผลการวัดน้อยกว่า 0.03% เนื่องจากไม่มีสิ่งเจือปนที่ไม่ใช่ไขมัน

2.4.2. ช่วงความเชื่อมั่นของข้อผิดพลาดสัมบูรณ์ 0.03% ในช่วงค่าเศษส่วนของมวลสารเจือปนที่ไม่ใช่ไขมันมากกว่า 0.04% ที่ระดับความเชื่อมั่น 0.95

2.4.3. การควบคุมดำเนินการโดยการตรวจสอบการทำซ้ำของบรรทัดฐานของค่าสัมบูรณ์ของความคลาดเคลื่อนระหว่างการกำหนดแบบคู่ขนาน ตลอดจนการตรวจสอบจุดสิ้นสุดของการสกัดโดยปราศจากไขมันในการทดสอบความสมบูรณ์ของการสกัด

3. วิธีการกำหนดสัดส่วนปริมาตรของตะกอน

วิธีการนี้ขึ้นอยู่กับการก่อตัวของตะกอนหนาแน่นของสิ่งสกปรกในน้ำมันที่ไม่มีไขมันซึ่งเกิดขึ้นหลังจากน้ำมันได้รับการบำบัดด้วยสารละลายแคลเซียมคลอไรด์และอะซิโตนแล้วตกตะกอนในช่วงระยะเวลาหนึ่งแล้วกำหนดปริมาตร เศษส่วนของกากตะกอน

3.1. อุปกรณ์ วัสดุ รีเอเจนต์

บิวเรตที่มีความจุ 50 มล.

กระบอกสูบ 1-25; 1-50; 3-25; 3-50 ตาม GOST 1770

ขาตั้งกล้อง

นาฬิกาจับเวลาตาม NTD หรือนาฬิกาทรายเป็นเวลา 1 นาที

อะซิโตนตาม 3.2.1 การเตรียมสารละลายแคลเซียมคลอไรด์

ส่วนผสมที่ประกอบด้วยน้ำกลั่น 90 ส่วนและกรดไฮโดรคลอริก 10 ส่วนอิ่มตัวด้วยแคลเซียมคลอไรด์และเก็บไว้ในภาชนะปิดที่อุณหภูมิห้อง

3.2.2. การเตรียมตัวอย่างน้ำมัน

ผสมตัวอย่างน้ำมันให้เข้ากัน

3.3. กำลังดำเนินการวิเคราะห์

เทน้ำมันที่ทดสอบไว้ 25 มล. อะซิโตน 25 มล. และสารละลายแคลเซียมคลอไรด์ 10 มล. ลงในบิวเรตแล้วคนให้เข้ากันเป็นเวลา 1 นาที จากนั้นบิวเรตจะถูกวางในชั้นวางในแนวตั้งและปล่อยทิ้งไว้ตามลำพังที่อุณหภูมิห้องเป็นเวลา 24 ชั่วโมง

หลังจากเวลาที่กำหนด ความสูงของชั้นระหว่างชั้นโปร่งใสด้านล่างของสารละลายแคลเซียมคลอไรด์กับชั้นโปร่งใสของน้ำมันในอะซิโตนจะถูกวัด

3.4. การประมวลผลผลลัพธ์

3.4.1. เศษส่วนปริมาตรของกากตะกอน () เป็นเปอร์เซ็นต์คำนวณโดยสูตร

ความสูงของชั้นที่อยู่ระหว่างชั้นโปร่งใสด้านล่างของสารละลายแคลเซียมคลอไรด์และชั้นโปร่งใสของน้ำมันในอะซิโตน cm;

25 - ปริมาตรของตัวอย่างน้ำมันที่ทดสอบแล้ว ดู

ค่าเฉลี่ยเลขคณิตของผลลัพธ์ของการคำนวณแบบคู่ขนานทั้งสองแบบถือเป็นผลลัพธ์สุดท้ายของการวิเคราะห์

ความคลาดเคลื่อนสัมบูรณ์ที่อนุญาตระหว่างการวัดแบบขนานสองครั้งไม่ควรเกิน 0.4%

3.4.2. ช่วงความเชื่อมั่นของความคลาดเคลื่อนสัมบูรณ์ของค่าเฉลี่ยเลขคณิตของการวัดแบบขนานสองครั้งไม่เกิน 0.4% ในช่วงเศษส่วนของปริมาตรตะกอนจาก 0.4 ถึง 30% (ที่ระดับความเชื่อมั่น 0.95)

3.4.3. การควบคุมดำเนินการโดยการตรวจสอบการทำซ้ำของบรรทัดฐานของค่าสัมบูรณ์ของความคลาดเคลื่อนระหว่างการกำหนดแบบคู่ขนาน

ภาคผนวก 1 (บังคับ).

ภาคผนวก 1
บังคับ

1 - ส่วนกรวยของกรวย; 2 - ส่วนทรงกระบอกของกรวย; 3 - น็อตยึด;
4 - เครื่องซักผ้าสำหรับกดตัวกรองเข้ากับตะแกรง 5 - ตาข่ายโลหะสำหรับกรอง

ภาคผนวก 2 (บังคับ).

ภาคผนวก 2
บังคับ

1 - ส่วนรูปกรวยที่มีผนังสองชั้น 2 - รูในผนังด้านใน

ข้อความอิเล็กทรอนิกส์ของเอกสาร
จัดทำโดย Kodeks JSC และยืนยันกับ:
สิ่งพิมพ์อย่างเป็นทางการ
น้ำมันพืช. วิธีการวิเคราะห์ นั่ง. GOST -
ม.: IPK Standards Publishing House, 2001

การแก้ไขเอกสารโดยคำนึงถึง
เตรียมการเปลี่ยนแปลงและเพิ่มเติม
เจเอสซี "โกเดกส์"