VAJRA PERIMORE

Metodat për përcaktimin e papastërtive dhe llumit jo yndyror

vajra bimore. Metodat për përcaktimin e papastërtive të patretshme

Data e hyrjes 1990-01-01

Ky standard zbatohet për vajrat bimore dhe specifikon metodat për përcaktimin fraksioni masiv papastërtitë jo yndyrore që janë të patretshme në eterin e naftës ose benzinën (nefras), dhe fraksionin vëllimor të llumit të formuar gjatë vendosjes së vajit.

1. METODA E MOSTRAVE

1.1. Marrja e mostrave - sipas GOST 5471.

2. METODA PËR PËRCAKTIMIN E PAPAPASITËVE JO YNDYRORE

Metoda bazohet në ndarjen e papastërtive jo yndyrore nga vaji që janë të patretshme në eterin e naftës ose benzinën me zierje të ulët (pa yndyrë) dhe përcaktimin e mëvonshëm të pjesës masive të këtyre papastërtive duke peshuar.

2.1. Pajisjet, materialet, reagentët

Peshore laboratorike sipas GOST 24104 të klasës së 2-të të saktësisë me kufirin më të lartë të peshimit

Peshore laboratorike sipas GOST 24104, klasa e 3-të ose e 4-të e saktësisë me kufirin maksimal të peshës prej 1000 g.

Kabineti i tharjes me kontrollues të temperaturës që siguron gabimin e mirëmbajtjes së temperaturës jo më shumë se 3 °С, temperatura maksimale e ngrohjes 200 °С.

Termometri sipas GOST 28498.

Uji i banjës.

Pompë vakum laboratorike ose pompë uji.

Hinka metalike për filtrim nën vakum (vizatimet 1, 2, anekset 1, 2).

Aparati Soxhlet, i përbërë nga një grykë NET 150 TS sipas GOST 25336, një frigorifer KhSh-2-250-19/25 XS sipas GOST 25336, një balonë II-1-250 29/32 TS GOST 25336.

Gota V-1-250, V-1-400, N-1-250, N-1-400 THS sipas GOST 25336.

Gota për peshimin SV-24/10, SV-34/12, SN-45/13, SN-60/14, SN-85/15 në përputhje me GOST 25336 ose shishe metalike peshuese të të njëjtave dimensione sipas normative dhe teknike dokumentacionin.

Gypat V-75 XC sipas GOST 25336.

Flasks 1-250, 1-500, 1-1000 sipas GOST 25336.

Tharëse 2-140, 2-190, 2-250 sipas GOST 25336 me klorur kalciumi të nxehtë.

Shkopinj xhami të shkrirë, gjatësia e të cilave korrespondon me lartësinë e gotave.

Letër filtri sipas GOST 12026, pa yndyrë.

Eter nafte ose benzine (nefras) sipas dokumentacionit rregullator dhe teknik aktual.

Klorur kalciumi sipas TU 6-09-4711 i kalcinuar.

Lejohet përdorimi i pajisjeve dhe instrumenteve laboratorike të importuara me karakteristika metrologjike jo më të ulëta se ato të përcaktuara nga standardi.

Botim zyrtar ★

Ribotimi i ndaluar

2.2. Përgatitja për analizë

2.2.1. Përgatitja e mostrës së vajit

Në stinën e ftohtë, një kampion vaji që ka kaluar ftohje nxehet paraprakisht në një banjë uji në një temperaturë prej 50 °C për 30 minuta, pastaj ftohet ngadalë në 20 °C dhe përzihet.

2.2.2. Përgatitja e filtrit

Letra filtri pritet që të përshtatet me madhësinë e hinkës.

Filtrat degreasohen në një aparat Soxhlet për 3 orë duke përdorur të njëjtin tretës që përdoret për analizë. Pas kohës së caktuar, filtrat vendosen nën pajisjen e shkarkimit, ajrosen derisa aroma e tretësit të hiqet plotësisht dhe vendosen në gota për peshim. Kupat e hapura me filtër thahen në furrë për 1 orë në temperaturën (103 + 3) °C, pas së cilës kupat mbyllen me kapak, ftohen në tharëse për 40 minuta dhe peshohen, duke e regjistruar rezultatin në të katërtën. vend decimal. Peshimet e mëvonshme kryhen çdo 30 minuta tharje.

Masa konsiderohet konstante nëse diferenca midis peshimeve të mëvonshme nuk kalon 0,002 g.

2.2.3. Përgatitja e gypave me një sipërfaqe të sheshtë filtri (shih Fig. 1) për filtrim me vakum

Filtrat e përgatitur me një diametër 1-1,5 mm më të vogël se diametri i rrjetës së hinkës shtypen kundër rrjetës së hinkës duke përdorur një rondele dhe një arrë shtrënguese. Hinka futet në balonën e filtrimit me vakum.

2.2.4. Përgatitja e hinkave në formë koni (shih Fig. 2) për filtrim me vakum

Hinka futet në balonën e filtrit. Filtrat e përgatitur palosen normalisht

metodë dhe laget me një tretës. Filtrat vendosen në një hinkë dhe, duke ndezur pompën e vakumit, shtypen sa më fort në murin e brendshëm të hinkës.

2.3. Kryerja e një analize

Peshoni rreth 100 g vaj që do të testohet (i rafinuar) ose 50 g vaj që do të testohet (i papërpunuar) në një gotë, duke regjistruar rezultatin në shifrën e dytë dhjetore.

Mostra shpërndahet në një sasi të barabartë tretësi dhe filtrohet përmes një filtri.

Nëse zgjidhja e vajit filtrohet dobët, atëherë duhet të shtohet një tretës në të.

Nga gota, mbetjet e kampionit lahen me tretës në të njëjtin filtër. Filtri me mbetjen e patretshme të kampionit lahet sërish me 50 cm 3 tretës, vendoset në një qese të parapërgatitur (në formë të ngjashme me një qese për pluhur medicinal) dhe trajtohet me tretës në aparatin Soxhlet derisa të bëhet vaji. është hequr plotësisht.

Fundi i ekstraktimit përcaktohet nga mungesa e yndyrës në testin për plotësinë e ekstraktimit. Për ta bërë këtë, shkëputni nxjerrësin nga balona, ​​vendosni një pikë të tretësirës në një gotë orë. Pas avullimit të eterit, në gotë nuk duhet të mbetet asnjë pikë e yndyrshme.

Në fund të nxjerrjes, çanta shpaloset, filtri ajroset nën një pajisje shkarkimi për të hequr plotësisht erën e tretësit dhe vendoset në një filxhan peshimi.

Një gotë e hapur me një filtër të larë vendoset në furrë dhe thahet për 1 orë në një temperaturë prej (103 + 3) °C, pas së cilës xhami mbyllet me kapak, ftohet në një tharëse për 40 minuta dhe peshohet, duke regjistruar. rezultati në shifrën e katërt dhjetore. Peshimet e mëvonshme kryhen çdo 30 minuta tharje.

Masa konsiderohet konstante nëse diferenca ndërmjet peshimeve të mëvonshme nuk kalon 0,002 g.Me rritjen e masës merren të dhënat e peshimit të mëparshëm.

2.4. Përpunimi i rezultateve

2.4.1. Pjesa masive e papastërtive jo yndyrore (X) si përqindje llogaritet me formulën

x \u003d (P ~ t x) ■ 100 t ’

ku m është masa e kampionit të vajit të analizuar, g;

t | - pesha e filxhanit me filtër të pastër, g;

t 2 - masa e një filxhani me filtër dhe papastërti jo yndyrore, g.

Llogaritjet kryhen në shifrën e dytë dhjetore.

Mospërputhjet absolute të lejuara ndërmjet dy matjeve paralele nuk duhet të kalojnë 0.03%.

Për vajrat e rafinuar, një rezultat matjeje më pak se 0.03% merret si mungesë e papastërtive jo yndyrore.

2.4.2. Intervali i besimit të gabimit absolut është 0.03% në rangun e vlerave të fraksionit masiv të papastërtive jo yndyrore më shumë se 0.04% në një nivel besimi prej 0.95.

2.4.3. Kontrolli kryhet duke kontrolluar riprodhimin e normës së vlerës absolute të mospërputhjeve ndërmjet përcaktimeve paralele, si dhe kontrollimin e përfundimit të nxjerrjes nga mungesa e yndyrës në provë për plotësinë e ekstraktimit.

3. METODA E PËRCAKTIMIT TË PJESËS SË VËLLIMIT TË LLUMËS

Metoda bazohet në formimin e një precipitati të dendur të papastërtive të vajit pa yndyrë, i cili formohet pasi vaji është trajtuar me një tretësirë ​​të klorurit të kalciumit dhe acetonit, duke e vendosur atë për një periudhë të caktuar kohe dhe më pas duke përcaktuar vëllimin. fraksioni i llumit.

3.1. Pajisjet, materialet, reagentët

Bureta me kapacitet 50 cm 3 .

Cilindrat 1-25; 1-50; 3-25; 3-50 sipas GOST 1770.

Kronometër sipas NTD ose orë rëre për 1 min.

Acetoni sipas GOST 2603.

Acidi klorhidrik sipas GOST 3118.

Klorur kalciumi sipas dokumentacionit normativ dhe teknik.

Ujë i distiluar sipas GOST 6709.

Lejohet përdorimi i pajisjeve dhe instrumenteve laboratorike të importuara me karakteristika metrologjike jo më të ulëta se ato të përcaktuara nga standardi.

3.2. Përgatitja për analizë

3.2.1. Përgatitja e tretësirës së klorurit të kalciumit

Një përzierje e përbërë nga 90 pjesë të ujit të distiluar dhe 10 pjesë të acidit klorhidrik është e ngopur me klorur kalciumi dhe ruhet në një enë të mbyllur në temperaturën e dhomës.

3.2.2. Përgatitja e mostrës së vajit

Përzieni mirë kampionin e vajit.

3.3. Kryerja e një analize

Hidhni 25 cm 3 vaj në provë, 25 cm 3 aceton dhe 10 cm 3 tretësirë ​​klorur kalciumi në një biretë dhe përzieni për 1 min. Më pas buret vendoset në një raft në pozicion vertikal dhe lihet vetëm në temperaturën e dhomës për 24 orë.

Pas kohës së caktuar, matet lartësia e shtresës midis shtresës së poshtme transparente të tretësirës së klorurit të kalciumit dhe shtresës së sipërme transparente të vajit në aceton.

3.4. Përpunimi i rezultateve

3.4.1. Pjesa vëllimore e llumit (X) në përqindje llogaritet me formulën

ku h është lartësia e shtresës që ndodhet midis shtresës së poshtme transparente të tretësirës së klorurit të kalciumit dhe shtresës së sipërme transparente të vajit në aceton, cm 3;

25 - vëllimi i kampionit të vajit të testuar, cm 3.

Mesatarja aritmetike e rezultateve të dy përcaktimeve paralele merret si rezultat përfundimtar i analizës.

Mospërputhjet absolute të lejuara ndërmjet dy matjeve paralele nuk duhet të kalojnë 0.4%.

3.4.2. Intervali i besimit të gabimit absolut të mesatares aritmetike të dy matjeve paralele nuk është më shumë se 0,4% në rangun e fraksionit të vëllimit të llumit nga 0,4 në 30% (në një nivel besimi prej 0,95).

3.4.3. Kontrolli kryhet duke kontrolluar riprodhimin e normës së vlerës absolute të mospërputhjeve ndërmjet përcaktimeve paralele.

ANEKSI 1 I detyrueshëm

1 - pjesa konike e hinkës; 2 - pjesa cilindrike e hinkës; 3 - arrë shtrënguese; 4 - rondele për shtypjen e filtrit në rrjet; 5 - rrjetë metalike për filtrim

SHTOJCA 2 E detyrueshme

1 - pjesë konike me një mur të dyfishtë; 2 - vrima në murin e brendshëm

TË DHËNA TË INFORMACIONIT

1 ZHVILLUAR DHE PARAQITUR nga Agroprom Shtetëror i BRSS

2 MIRATUAR DHE SIPAS ME Dekret Komiteti Shtetëror BRSS sipas standardeve të 02.03.89 Nr. 391

3 Data e inspektimit të parë është viti 1993.

Frekuenca e inspektimit - 5 vjet

4 Futur në standard standard ndërkombëtar ISO 663-81

5 Në vend të GOST 5481-66; GOST 14083-68, në lidhje me pikën 2.2

6 RREGULLORET DHE DOKUMENTET TEKNIKE REFERENCAT

	Numri i artikullit
GOST 1770-74
GOST 2603-79
GOST 3118-77
GOST 5471-83
GOST 6709-72
GOST 12026-76
GOST 24104-88
GOST 25336-82
GOST 28498-90
TU 6-09-4711-81

7 Kufizimi i periudhës së vlefshmërisë u hoq sipas protokollit nr. 4-93 të Këshillit Ndërshtetëror për Standardizimin, Metrologjinë dhe Certifikimin (NUS 4-94)

8 REVIZIONI

Ndryshim në GOST 5481-89 Vajra vegjetale. Metodat për përcaktimin e papastërtive dhe llumit pa yndyrë (shih Ribotim. Prill 2003 dhe Koleksioni "Vajra vegjetale. Metodat e analizës". Botim 2001)

Ky dokument u njoh automatikisht. Në bllokun në të djathtë mund të gjeni një kopje të skanuar. Po punohet për njohjen manuale të dokumenteve, por kjo është një punë titanike dhe kërkon shumë kohë. Nëse dëshironi të na ndihmoni dhe të përshpejtoni përpunimin e dokumenteve, gjithmonë mund ta bëni këtë duke na dhuruar një shumë të vogël parash.

Përgatitja e mostrës së vajit Përgatitja e i/nitrov nën vakum T,) 1 0 0T'ku T T, T: - %. % % % Përgatitja e mostrës së vajit %. % ANEKSI IE detyrueshme 2 - J- për një zh dhe m n dhe unë homoseksual në a. 4 5 - ANEKSI 2E detyrueshme2 - 2 54 GOST 5481-89 fq. standardi ndërkombëtar ISO 663-81 u fut në standardin 5 ZËVENDËSUAR nga GOST 5481-66; GOST 14083-68, pjesa n. 2.2 6 Rregulloret e referencës dhe dokumentet teknike GOST 1770-79 3.1 GOST 3118-77 3.1 GOST 5471-83 1.1 GOST 12026-76 2.1 GOST 24104-88 2.1 GOST 25336-82 2.1 GOST 28498- 90 2.1 TU 6-09-TU 6-09 4711-81 2.1 7 Kufizimi i periudhës së vlefshmërisë u hoq sipas protokollit nr. 4-93 të Këshillit Ndërshtetëror për Standardizimin, Metrologjinë dhe Certifikimin (IUS 4-94) 8 RIEDUKIMI 55 Ndryshim në GOST 5481-89 Vajra vegjetale. Metodat për përcaktimin e papastërtive dhe llumit jo yndyror (shih Ribotim. Prill 2003 dhe Koleksioni "Vajrat vegjetalë. Metodat e analizës". Botim 2001) Ku duhet të shtypet 2008) GOST 5481-89
Ndryshim në GOST 5481-89 Vajra vegjetale. Metodat për përcaktimin e papastërtive dhe llumit me pak yndyrë (shih Ribotim. Prill 2003 dhe Koleksioni "Vajra vegjetale. Metodat e analizës" Botim 2001) ) triko Grupi 1169 MEFGOSUDRSTVENNYSTAND ART VEGETABLE VAJRAVE TË PATUARA-Përcaktimin e vajrave vegjetal- dhe VAJRAT E VJETAVE vajra. Metodat për përcaktimin e papastërtive të patretshme 5481-89 OKSTU 9141 Data e prezantimit 1990-01-01 Ky standard zbatohet për vajrat vegjetale dhe përcakton metodat për përcaktimin e pjesës masive të papastërtive jo yndyrore që janë të patretshme në naftë (eter nafte ose gazo). dhe fraksioni vëllimor i llumit të formuar gjatë vendosjes së vajit. 1. METODA E MOSTRAVE 1.1. Marrja e kampioneve sipas GOST 5471. 2. METODA PËR PËRCAKTIMIN E PAPASTËRTIVE JO YNDYRORE Metoda bazohet në ndarjen e papastërtive jo yndyrore të patretshme në eterin e naftës ose benzinën me djegie të ulët (pa yndyrë) nga vaji dhe përcaktimi i masës së mëvonshme të pjesë e këtyre papastërtive duke peshuar. 2.1. Bilanci laboratorik sipas GOST 24104 të klasës së 2-të të saktësisë me kufirin maksimal të peshës prej 200 g. Bilanci laboratorik sipas GOST 24104 Klasa e tretë ose e 4-të e saktësisë me kufirin më të lartë të peshimit prej 200 g. g. Dollap tharjeje me një kontrollues të temperaturës që siguron që gabimi i ruajtjes së temperaturës të mos jetë më shumë se 3 "C, temperatura maksimale e ngrohjes është 200"C. Termometri sipas GOST 28498. Banjë uji. Pompë vakum laboratorike ose pompë uji. Hinka metalike për filtrim nën vakum (Fig. 1, 2, anekset I. 2). Aparati Soxhlet, i përbërë nga një grykë NET 150 TS sipas GOST 25336. Frigorifer XI1I-2-250-19/25 XC sipas GOST 25336, balonat 11-1-250 29/32 TS GOST 2503-V. . V-1-400, N-1-250, N-1-400T X C sipas GOST 25336. Kupa për peshimin SV-24/10. SV-34/12, SN-45/13, SN-60/14. CH-85/15 në përputhje me GOST 25336 ose kuti peshimi metalike me të njëjtat dimensione sipas dokumentacionit normativ dhe teknik. Gypat V-75 XC sipas GOST 25336. Flasks 1-250, 1-500. 1-1000 sipas GOST 25336. Tharëse 2-140, 2-190, 2-250 sipas GOST 25336 me klorur kalciumi të nxehtë. Shkopinj xhami të shkrirë, gjatësia e të cilave korrespondon me lartësinë e gotave. Piskatore. Letër filtri sipas GOST 12026. degreased. Eter nafte ose benzine (nefras) sipas dokumentacionit rregullator dhe teknik aktual. Klorur kalciumi sipas TU 6-09-4711 i kalcinuar. Lejohet përdorimi i pajisjeve dhe pajisjeve laboratorike të importuara me karakteristika metrologjike jo më të ulëta se ato të përcaktuara nga standardi. Dhe m anna zyrtare Ribotimi i ndaluar ★ 51 f. 2 GOST 5481-89 2.2. P a r a p a r a t i o n a n a l i z 2.2.1. Përgatitja e mostrës së vajit Përzieni mirë kampionin e vajit. Në stinën e ftohtë, një mostër vaji që ka kaluar ftohje nxehet paraprakisht në një banjë uji në një temperaturë prej 50 °C për 30 minuta, pastaj ftohet ngadalë në 20 °C dhe përzihet. 2.2.2. Përgatitja e i/nitrov Letra filtri pritet që të përshtatet me madhësinë e hinkës. Filtrat degreasohen në një aparat Soxhlet për 3 orë duke përdorur të njëjtin tretës që përdoret për analizë. Pas kohës së caktuar, filtrat vendosen nën pajisjen e shkarkimit, ajrosen derisa aroma e tretësit të hiqet plotësisht dhe vendosen në gota për peshim. Kupat e hapura me një filtër thahen në furrë për 1 orë në një temperaturë prej (103 ± 3) * C, pas së cilës kupat mbyllen me kapak, ftohen në një tharëse për 40 minuta dhe peshohen, duke regjistruar rezultatin në të katërtin. vend decimal. Peshimet e mëvonshme kryhen çdo 30 minuta tharje. Masa konsiderohet konstante nëse diferenca ndërmjet peshimeve të mëvonshme nuk kalon 0,002 g 2.2.3. Përgatitja e hinkave me sipërfaqe të gjatë vajore (shih ferr!) për filtrimnën vakum Filtrat e përgatitur me një diametër 1 - 1,5 mm më pak se diametri i rrjetës së hinkës shtypen në rrjetën e hinkës duke përdorur një rondele dhe një arrë shtrënguese. Hinka futet në balonën e filtrimit me vakum. 2.2.4. Përgatitja e hinkave në formë koni (shih Fig. 2) për filtrim me vakum Hinka futet në balonën e filtrit. Filtrat e përgatitur palosen në mënyrën e zakonshme dhe njomet me një tretës. Filtrat vendosen në një hinkë dhe, duke ndezur pompën e vakumit, shtypen sa më fort në murin e brendshëm të hinkës. 2.3. Kryerja e analizës Peshoni rreth 100 g vaj të provës (i rafinuar) ose 50 g vaj testues (i papërpunuar) në një gotë, duke regjistruar rezultatin në shifrën e dytë dhjetore. Mostra shpërndahet në një sasi të barabartë tretësi dhe filtrohet përmes një filtri. Nëse solucioni i vajit achoho është duke u filtruar, duhet t'i shtohet një tretës. Për të përshpejtuar filtrimin, rekomandohet përdorimi i filtrimit nën presion, me një pompë vakum laboratori të integruar ose pompë uji. Nga gota, mbetjet e kampionit lahen me tretës në të njëjtin filtër. Filtri me mbetjen e mostrës së patretshme lahet përsëri me 50 cm3 tretës, vendoset në një qese të përgatitur paraprakisht (në formë të ngjashme me një qese për pluhur medicinal) dhe trajtohet me një tretës në aparatin Soxhlet derisa vaji të hiqet plotësisht. . Fundi i ekstraktimit përcaktohet nga mungesa e yndyrës në testin për plotësinë e ekstraktimit. Për ta bërë këtë, shkëputni nxjerrësin nga balona, ​​vendosni një pikë të tretësirës në një gotë orë. Pas avullimit të eterit, në gotë nuk duhet të mbetet asnjë pikë e yndyrshme. Në fund të nxjerrjes, çanta shpaloset, filtri ajroset nën një pajisje shkarkimi për të hequr plotësisht erën e tretësit dhe vendoset në një filxhan peshimi. Një filxhan i hapur me një filtër të larë vendoset në furrë dhe thahet për 1 orë në një temperaturë prej (103 ± 3) °C. pas së cilës gota mbyllet me kapak, ftohet në tharëse për 40 minuta dhe peshohet duke regjistruar rezultatin në shifrën e katërt dhjetore. Peshimet e mëvonshme kryhen çdo 30 minuta tharje. Masa konsiderohet konstante nëse diferenca midis peshimeve të mëvonshme nuk kalon 0,002 g Kur masa rritet, merren të dhënat e peshimit të mëparshëm. 2.4. R e s u l t a t o r e s t i o n 2.4.1. Pjesa masive e papastërtive jo yndyrore (L) si përqindje llogaritet me formulën (/ i, - T,) 1 0 0T'ku T- masa e kampionit të vajit të analizuar, g; T,- masa e xhamit me një filtër të pastër, g, T: - pesha e një gote me filtër dhe papastërti jo yndyrore, g S2 GOST 5481-89 C. 3 Mesatarja aritmetike e rezultateve të dy përcaktimeve paralele merret si rezultat përfundimtar i analizës. Llogaritjet kryhen në shifrën e dytë dhjetore. Mospërputhjet absolute të lejuara ndërmjet dy matjeve paralele nuk duhet të kalojnë 0.03 %. Për vajrat e rafinuar, rezultati i matjes është më pak se 0.03 % merret si mungesë e papastërtive jo yndyrore. 2.4.2. Intervali i besimit të gabimit absolut 0.03 % në rangun e vlerave të fraksionit masiv të papastërtive pa yndyrë mbi 0.04 % me një nivel besimi prej 0.95. 2.4.3. Kontrolli kryhet duke kontrolluar riprodhimin e normës së vlerës absolute të mospërputhjeve ndërmjet përcaktimeve paralele, si dhe kontrollimin e përfundimit të nxjerrjes nga mungesa e yndyrës në provë për plotësinë e ekstraktimit. 3. METODA E PËRCAKTIMIT TË FRAKSIONIT TË VËLLIMIT TË LLUMËS Metoda bazohet në formimin e një sedimenti të dendur të papastërtive të vajit pa yndyrë të formuar pas trajtimit të vajit me një tretësirë ​​të klorurit të kalciumit dhe acetonit, duke e vendosur atë për një periudhë të caktuar kohe dhe më pas. përcaktimi i pjesës vëllimore të llumit. 3.1. Aparatet, materialet, reagentët Bureta me kapacitet 50 cm3. Cilindrat 1-25: 1-5 0 ; 3 -2 5: 3 -5 0 sipas GOST 1770. Trekëmbësh. Kronometër sipas NTD ose orë rëre për 1 min. Aceton sipas GOST 2603. Acidi klorhidrik sipas GOST 3118. Klorur kalciumi sipas dokumentacionit normativ dhe teknik. Ujë i distiluar në përputhje me GOST 6709. Lejohet përdorimi i pajisjeve dhe instrumenteve laboratorike të importuara me karakteristika metrologjike jo më të ulëta se ato të përcaktuara nga standardi. 3.2. P a r a p a r a t i o n a n a l i z 3.2.1. Përgatitja e tretësirës së klorurit të kalciumit Një përzierje e përbërë nga 90 pjesë të ujit të distiluar dhe 10 pjesë të acidit klorhidrik është e ngopur me klorur kalciumi dhe ruhet në një enë të mbyllur në temperaturën e dhomës. 3.2.2. Përgatitja e mostrës së vajit Përzieni mirë kampionin e vajit. 3.3. Kryerja e analizës Hidhni në biretë 25 cm3 vaj në provë. 25 cm3 aceton dhe 10 cm3 tretësirë ​​klorur kalciumi dhe përzieni për 1 minutë. Pastaj bureta vendoset në një stendë në pozicion vertikal dhe lihet vetëm në temperaturën e dhomës për 24 orë.Pas kohës së caktuar, lartësia e shtresës ndërmjet shtresës së poshtme transparente të tretësirës së klorurit të kalciumit dhe shtresës së sipërme transparente të vajit në matet acetoni. 3.4. R e s u l t a t e s t o r e s 3.4.1. Pjesa vëllimore e llumit (L") në përqindje llogaritet me formulën ku L është lartësia e shtresës që ndodhet midis shtresës së poshtme transparente të tretësirës së klorurit të kalciumit dhe shtresës së sipërme transparente të vajit në aceton, cm; mesatarja aritmetike e rezultatet e dy matjeve paralele Mospërputhjet e lejuara absolute ndërmjet dy matjeve paralele nuk duhet të kalojnë 0.4 %. 3.4.2. Intervali i besimit të gabimit absolut të mesatares aritmetike të dy matjeve paralele jo më shumë se 0.4 % në rangun e fraksionit të vëllimit të llumit nga 0,4 në 30% (në një nivel besimi prej 0,95). 3.4.3. Kontrolli kryhet duke kontrolluar riprodhimin e normës së vlerës absolute të mospërputhjeve ndërmjet përcaktimeve paralele. 53 S. 4 GOST 5481-89 ANEKSI IE detyrueshme/ - pjesa komike e kurorës: 2 - pjesa cilindrike e kurorës. J- për një zh dhe m n dhe unë homoseksual në a. 4 - rondele për shtypjen e filtrit në rrjetë; 5 - M e t a l l i c h e f iltra trate Chr.1 ANEKSI 2E detyrueshme/ - pjesa konike me mur të dyfishtë: 2 - 2 54 GOST 5481-89 fq. standardi ndërkombëtar ISO 663-81 u fut në standardin 5 ZËVENDËSUAR nga GOST 5481-66; GOST 14083-68, pjesa n. 2.2 6 Rregulloret e referencës dhe dokumentet teknike GOST 1770-79 3.1 GOST 3118-77 3.1 GOST 5471-83 1.1 GOST 12026-76 2.1 GOST 24104-88 2.1 GOST 25336-82 2.1 GOST 28498- 90 2.1 TU 6-09-TU 6-09 4711-81 2.1 7 Kufizimi i periudhës së vlefshmërisë u hoq sipas protokollit nr. 4-93 të Këshillit Ndërshtetëror për Standardizimin, Metrologjinë dhe Certifikimin (IUS 4-94) 8 RIEDUKIMI 55 Ndryshim në GOST 5481-89 Vajra vegjetale. Metodat për përcaktimin e papastërtive dhe llumit jo yndyror (shih Ribotim. Prill 2003 dhe Koleksioni "Vajrat vegjetalë. Metodat e analizës". Botim 2001) Ku duhet të shtypet 2008) GOST 5481-89

faqe 1

faqe 2

faqe 3

faqe 4

faqe 5

faqe 6

STANDARD NDËRSHTETOR

VAJRA PERIMORE Metodat për përcaktimin e papastërtive dhe llumit jo të yndyrshëm

vajra bimore. Metodat për përcaktimin e papastërtive të patretshme

Data e hyrjes 1990-01-01

Ky standard zbatohet për vajrat bimore dhe përcakton metodat për përcaktimin e pjesës masive të papastërtive jo yndyrore që janë të patretshme në eterin e naftës ose benzinën (nefras), dhe fraksionin vëllimor të llumit të formuar gjatë vendosjes së vajit.

1. METODA E MOSTRAVE

2. METODA PËR PËRCAKTIMIN E PAPAPASITËVE JO YNDYRORE

Metoda bazohet në ndarjen e papastërtive jo yndyrore nga vaji që janë të patretshme në eterin e naftës ose benzinën me zierje të ulët (pa yndyrë) dhe përcaktimin e mëvonshëm të pjesës masive të këtyre papastërtive duke peshuar.

2.1. Pajisjet, materialet, reagentët

Uji i banjës.

Pompë vakum laboratorike ose pompë uji.

Hinka metalike për filtrim nën vakum (vizatimet 1, 2, anekset 1, 2).

Aparati Soxhlet, i përbërë nga një hundë NET 150 TC sipas GOST 25336, një frigorifer XSh-2-250-19 / 25 XC sipas GOST 25336, një balonë II-1-250 29/32 TC GOST 25336.

Gota V-1-250, V-1-400, N-1-250, N-1-400 THS sipas GOST 25336.

Gota për peshimin SV-24/10, SV-34/12, SN-45/13, SN-60/14, SN-85/15 në përputhje me GOST 25336 ose shishe metalike peshuese të të njëjtave dimensione sipas normative dhe teknike dokumentacionin.

Kronometër sipas NTD ose orë rëre për 1 min.

Klorur kalciumi sipas dokumentacionit normativ dhe teknik.

Lejohet përdorimi i pajisjeve dhe instrumenteve laboratorike të importuara me karakteristika metrologjike jo më të ulëta se ato të përcaktuara nga standardi.

3.2. Përgatitja për analizë

3.2.1. Përgatitja e tretësirës së klorurit të kalciumit

Një përzierje e përbërë nga 90 pjesë të ujit të distiluar dhe 10 pjesë të acidit klorhidrik është e ngopur me klorur kalciumi dhe ruhet në një enë të mbyllur në temperaturën e dhomës.

3.2.2. Përgatitja e mostrës së vajit

Përzieni mirë kampionin e vajit.

3.3. Kryerja e një analize

Hidhni 25 cm 3 vaj në provë, 25 cm 3 aceton dhe 10 cm 3 tretësirë ​​klorur kalciumi në një biretë dhe përzieni për 1 min. Më pas buret vendoset në një raft në pozicion vertikal dhe lihet vetëm në temperaturën e dhomës për 24 orë.

Pas kohës së caktuar, matet lartësia e shtresës midis shtresës së poshtme transparente të tretësirës së klorurit të kalciumit dhe shtresës së sipërme transparente të vajit në aceton.

3.4. Përpunimi i rezultateve

3.4.1. Pjesa vëllimore e llumit (X) në përqindje llogaritet me formulën

ku h është lartësia e shtresës që ndodhet midis shtresës së poshtme transparente të tretësirës së klorurit të kalciumit dhe shtresës së sipërme transparente të vajit në aceton, cm 3;

GOST 5481-89

Grupi H69

STANDARD NDËRSHTETOR

VAJRA PERIMORE

Metodat për përcaktimin e papastërtive dhe llumit jo yndyror

vajra bimore. Metodat për përcaktimin e papastërtive të patretshme

Data e hyrjes 1990-01-01

TË DHËNA TË INFORMACIONIT

1 ZHVILLUAR DHE PARAQITUR nga Agroprom Shtetëror i BRSS

2 MIRATUAR DHE SIPAS DREJTIMIT ME Dekretin e Komitetit Shtetëror të BRSS për Standardet e 02.03.89 N 391

3 Data e inspektimit të parë është viti 1993.

Frekuenca e inspektimit - 5 vjet

4 Standardi ndërkombëtar ISO 663-81 u fut në standard

5 Në vend të GOST 5481-66; GOST 14083-68, në një pjesë të pikës 2.2

6 RREGULLORET DHE DOKUMENTET TEKNIKE REFERENCAT

	Numri i artikullit
TU 6-09-4711-81

7 Kufizimi i periudhës së vlefshmërisë u hoq sipas protokollit N 4-93 të Këshillit Ndërshtetëror për Standardizimin, Metrologjinë dhe Certifikimin (IUS 4-94)

8 REVIZIONI


BËHET AMENDAMENTI, botuar në IUS N 9, 2008

Ndryshuar nga prodhuesi i bazës së të dhënave

Ky standard zbatohet për vajrat bimore dhe përcakton metodat për përcaktimin e pjesës masive të papastërtive jo yndyrore që janë të patretshme në eterin e naftës ose benzinën (nefras), dhe fraksionin vëllimor të llumit të formuar gjatë vendosjes së vajit.

1. METODA E MOSTRAVE

1. METODA E MOSTRAVE

1.1. Marrja e mostrave - sipas GOST 5471 *.
_______________
* Në territor Federata Ruse e vlefshme GOST R 52062-2003

2. METODA PËR PËRCAKTIMIN E PAPAPASITËVE JO YNDYRORE

Metoda bazohet në ndarjen e papastërtive jo yndyrore nga vaji që janë të patretshme në eterin e naftës ose benzinën me zierje të ulët (pa yndyrë) dhe përcaktimin e mëvonshëm të pjesës masive të këtyre papastërtive duke peshuar.

2.1. Pajisjet, materialet, reagentët

Peshore laboratorike në përputhje me GOST 24104 * klasi i 2-të i saktësisë me kufirin maksimal të peshës prej 200 g.
_______________
* GOST 24104-2001 është i vlefshëm në territorin e Federatës Ruse. - Shënim i prodhuesit të bazës së të dhënave.

Peshore laboratorike sipas GOST 24104, klasa e 3-të ose e 4-të e saktësisë me kufirin maksimal të peshës prej 1000 g.

Kabineti i tharjes me kontrollues të temperaturës që siguron gabimin e mirëmbajtjes së temperaturës jo më shumë se 3 °С, temperatura maksimale e ngrohjes 200 °С.

Termometri sipas GOST 28498.

Uji i banjës.

Pompë vakum laboratorike ose pompë uji.

Hinka metalike për filtrim nën vakum (Fig. 1, 2, bashkëngjitjet 1, 2).

Aparati Soxhlet, i përbërë nga një hundë NET 150 TS sipas GOST 25336, një frigorifer XIII-2-250-19 / 25 XC sipas GOST 25336, një balonë II-1-250 29/32 TS GOST 25336.

Gota V-1-250, V-1-400, N-1-250, N-1-400 THS sipas GOST 25336.

Gota për peshimin SV-24/10, SV-34/12, SN-45/13, SN-60/14, SN-85/15 në përputhje me GOST 25336 ose shishe metalike peshuese të të njëjtave dimensione sipas normative dhe teknike dokumentacionin.

Gypat V-75 XC sipas GOST 25336.

Flasks 1-250, 1-500, 1-1000 sipas GOST 25336.

Tharëse 2-140, 2-190, 2-250 sipas GOST 25336 me klorur kalciumi të nxehtë.

Shkopinj xhami të shkrirë, gjatësia e të cilave korrespondon me lartësinë e gotave.

Piskatore.

Letër filtri sipas GOST 12026, pa yndyrë.

Eter nafte ose benzine (nefras) sipas dokumentacionit rregullator dhe teknik aktual.

Klorur kalciumi sipas TU 6-09-4711 i kalcinuar.

Lejohet përdorimi i pajisjeve dhe instrumenteve laboratorike të importuara me karakteristika metrologjike jo më të ulëta se ato të përcaktuara nga standardi.

2.2. Përgatitja për analizë

2.2.1. Përgatitja e mostrës së vajit



Në stinën e ftohtë, një kampion vaji që ka kaluar ftohje nxehet paraprakisht në një banjë uji në një temperaturë prej 50 °C për 30 minuta, pastaj ftohet ngadalë në 20 °C dhe përzihet.

2.2.2. Përgatitja e filtrit

Letra filtri pritet që të përshtatet me madhësinë e hinkës.

Filtrat degreasohen në një aparat Soxhlet për 3 orë duke përdorur të njëjtin tretës që përdoret për analizë. Pas kohës së caktuar, filtrat vendosen nën pajisjen e shkarkimit, ajrosen derisa aroma e tretësit të hiqet plotësisht dhe vendosen në gota për peshim. Kupat e hapura me filtër thahen në furrë për 1 orë në temperaturën (103 ± 3) °C, pas së cilës kupat mbyllen me kapak, ftohen në një tharëse për 40 minuta dhe peshohen, duke e regjistruar rezultatin në të katërtën. vend decimal. Peshimet e mëvonshme kryhen çdo 30 minuta tharje.

Masa konsiderohet konstante nëse diferenca midis peshimeve të mëvonshme nuk kalon 0,002 g.

2.2.3. Përgatitja e hinkave me një sipërfaqe të sheshtë filtrimi (shih vizatimin 1) për filtrim me vakum

Filtrat e përgatitur me një diametër 1-1,5 mm më të vogël se diametri i rrjetës së hinkës shtypen kundër rrjetës së hinkës duke përdorur një rondele dhe një arrë shtrënguese. Hinka futet në balonën e filtrimit me vakum.

2.2.4. Përgatitja e hinkave në formë koni (shih vizatimin 2) për filtrim me vakum

Hinka futet në balonën e filtrit. Filtrat e përgatitur palosen në mënyrën e zakonshme dhe njomet me një tretës. Filtrat vendosen në një hinkë dhe, duke ndezur pompën e vakumit, shtypen sa më fort në murin e brendshëm të hinkës.

2.3. Kryerja e një analize

Peshoni rreth 100 g vaj që do të testohet (i rafinuar) ose 50 g vaj që do të testohet (i papërpunuar) në një gotë, duke regjistruar rezultatin në shifrën e dytë dhjetore.

Mostra shpërndahet në një sasi të barabartë tretësi dhe filtrohet përmes një filtri.

Nëse zgjidhja e vajit filtrohet dobët, atëherë duhet të shtohet një tretës në të.

Për të përshpejtuar filtrimin, rekomandohet përdorimi i filtrimit nën vakum të krijuar nga një pompë vakumi laboratorike ose pompë uji.

Nga gota, mbetjet e kampionit lahen me tretës në të njëjtin filtër. Filtri me mbetjen e patretshme të kampionit lahet sërish me 50 ml tretës, vendoset në një qese të parapërgatitur (në formë të ngjashme me një qese për pluhur medicinal) dhe trajtohet me tretës në aparatin Soxhlet derisa vaji të jetë hequr plotësisht.

Fundi i ekstraktimit përcaktohet nga mungesa e yndyrës në testin për plotësinë e ekstraktimit. Për ta bërë këtë, shkëputni nxjerrësin nga balona, ​​vendosni një pikë të tretësirës në një gotë orë. Pas avullimit të eterit, në gotë nuk duhet të mbetet asnjë pikë e yndyrshme.

Në fund të nxjerrjes, çanta shpaloset, filtri ajroset nën një pajisje shkarkimi për të hequr plotësisht erën e tretësit dhe vendoset në një filxhan peshimi.

Një gotë e hapur me një filtër të larë vendoset në furrë dhe thahet për 1 orë në një temperaturë prej (103 ± 3) °C, pas së cilës xhami mbyllet me kapak, ftohet në një tharëse për 40 minuta dhe peshohet, duke regjistruar. rezultati në shifrën e katërt dhjetore. Peshimet e mëvonshme kryhen çdo 30 minuta tharje.

Masa konsiderohet konstante nëse diferenca ndërmjet peshimeve të mëvonshme nuk kalon 0,002 g.Me rritjen e masës merren të dhënat e peshimit të mëparshëm.

2.4. Përpunimi i rezultateve

2.4.1. Pjesa masive e papastërtive jo yndyrore () si përqindje llogaritet me formulën

ku është masa e kampionit të vajit të analizuar, g;

- pesha e filxhanit me filtër të pastër, g;

- pesha e xhamit me filtër dhe papastërti jo yndyrore, g.



Llogaritjet kryhen në shifrën e dytë dhjetore.

Mospërputhjet absolute të lejuara ndërmjet dy matjeve paralele nuk duhet të kalojnë 0.03%.

Për vajrat e rafinuar, një rezultat matjeje më pak se 0.03% merret si mungesë e papastërtive jo yndyrore.

2.4.2. Intervali i besimit të gabimit absolut prej 0,03% në rangun e vlerave të fraksionit masiv të papastërtive pa yndyrë më shumë se 0,04% në një nivel besimi prej 0,95.

2.4.3. Kontrolli kryhet duke kontrolluar riprodhimin e normës së vlerës absolute të mospërputhjeve ndërmjet përcaktimeve paralele, si dhe kontrollimin e përfundimit të nxjerrjes nga mungesa e yndyrës në provë për plotësinë e ekstraktimit.

3. METODA E PËRCAKTIMIT TË PJESËS SË VËLLIMIT TË LLUMËS

Metoda bazohet në formimin e një precipitati të dendur të papastërtive të vajit pa yndyrë, i cili formohet pasi vaji është trajtuar me një tretësirë ​​të klorurit të kalciumit dhe acetonit, duke e vendosur atë për një periudhë të caktuar kohe dhe më pas duke përcaktuar vëllimin. fraksioni i llumit.

3.1. Pajisjet, materialet, reagentët

Bureta me kapacitet 50 ml.

Cilindrat 1-25; 1-50; 3-25; 3-50 sipas GOST 1770.

Trekëmbësh.

Kronometër sipas NTD ose orë rëre për 1 min.

Acetoni sipas 3.2.1. Përgatitja e tretësirës së klorurit të kalciumit

Një përzierje e përbërë nga 90 pjesë të ujit të distiluar dhe 10 pjesë të acidit klorhidrik është e ngopur me klorur kalciumi dhe ruhet në një enë të mbyllur në temperaturën e dhomës.

3.2.2. Përgatitja e mostrës së vajit

Përzieni mirë kampionin e vajit.

3.3. Kryerja e një analize

Hidhni 25 ml vaj në provë, 25 ml aceton dhe 10 ml tretësirë ​​klorur kalciumi në një biretë dhe përzieni për 1 min. Më pas buret vendoset në një raft në pozicion vertikal dhe lihet vetëm në temperaturën e dhomës për 24 orë.

Pas kohës së caktuar, matet lartësia e shtresës midis shtresës së poshtme transparente të tretësirës së klorurit të kalciumit dhe shtresës së sipërme transparente të vajit në aceton.

3.4. Përpunimi i rezultateve

3.4.1. Pjesa vëllimore e llumit () si përqindje llogaritet me formulën

ku është lartësia e shtresës që ndodhet midis shtresës së poshtme transparente të tretësirës së klorurit të kalciumit dhe shtresës së sipërme transparente të vajit në aceton, cm;

25 - vëllimi i mostrës së vajit të testuar, shih

Mesatarja aritmetike e rezultateve të dy përcaktimeve paralele merret si rezultat përfundimtar i analizës.

Mospërputhjet absolute të lejuara ndërmjet dy matjeve paralele nuk duhet të kalojnë 0.4%.

3.4.2. Intervali i besimit të gabimit absolut të mesatares aritmetike të dy matjeve paralele nuk është më shumë se 0,4% në rangun e fraksionit të vëllimit të llumit nga 0,4 në 30% (në një nivel besimi prej 0,95).

3.4.3. Kontrolli kryhet duke kontrolluar riprodhimin e normës së vlerës absolute të mospërputhjeve ndërmjet përcaktimeve paralele.

SHTOJCA 1 (e detyrueshme).

SHTOJCA 1
E detyrueshme

1 - pjesa konike e hinkës; 2 - pjesa cilindrike e hinkës; 3 - arrë shtrënguese;
4 - rondele për shtypjen e filtrit në rrjet; 5 - rrjetë metalike për filtrim

SHTOJCA 2 (e detyrueshme).

SHTOJCA 2
E detyrueshme

1 - pjesë konike me një mur të dyfishtë; 2 - vrima në murin e brendshëm

Teksti elektronik i dokumentit
përgatitur nga Kodeks Sh.A dhe verifikuar kundër:
publikim zyrtar
Vajra vegjetale. Metodat e analizës. Shtu. GOST. -
M.: Shtëpia Botuese e Standardeve IPK, 2001

Rishikimi i dokumentit, duke marrë parasysh
ndryshimet dhe shtesat e përgatitura
SHA "Kodeks"