RASTLINSKA OLJA

Metode za določanje nemastnih nečistoč in blata

rastlinska olja. Metode za določanje netopnih nečistoč

Datum uvedbe 1990-01-01

Ta standard velja za rastlinska olja in določa metode za določanje masni delež nemaščobne nečistoče, ki so netopne v petrolej etru ali bencinu (nefras), in prostorninski delež blata, ki nastane med usedanjem olja.

1. METODA VZORČENJA

1.1. Vzorčenje - po GOST 5471.

2. METODA ZA DOLOČANJE NEMAŠČOBNIH NEČISTOST

Metoda temelji na ločevanju nemastnih nečistoč iz olja, ki so netopne v petroletru ali bencinu z nizkim vreliščem (brez maščob) in naknadnem določanju masnega deleža teh nečistoč s tehtanjem.

2.1. Oprema, materiali, reagenti

Laboratorijske tehtnice po GOST 24104 2. razreda točnosti z najvišjo mejo tehtanja

Laboratorijske tehtnice po GOST 24104, 3. ali 4. razred točnosti z največjo mejo tehtanja 1000 g.

Sušilna omarica s temperaturnim regulatorjem, ki zagotavlja napako vzdrževanja temperature ne več kot 3 °C, maksimalna temperatura ogrevanja 200 °C.

Termometer po GOST 28498.

Voda za kopel.

Laboratorijska vakuumska črpalka ali črpalka z vodnim curkom.

Kovinski lijaki za filtriranje pod vakuumom (risbe 1, 2, priloge 1, 2).

Soxhletov aparat, sestavljen iz šobe NET 150 TS po GOST 25336, hladilnika KhSh-2-250-19/25 XS po GOST 25336, bučke II-1-250 29/32 TS GOST 25336.

Očala V-1-250, V-1-400, N-1-250, N-1-400 THS po GOST 25336.

Skodelice za tehtanje SV-24/10, SV-34/12, SN-45/13, SN-60/14, SN-85/15 po GOST 25336 ali kovinske tehtalne steklenice enakih dimenzij po normativnih in tehničnih dokumentacijo.

Lijaki V-75 XC po GOST 25336.

Bučke 1-250, 1-500, 1-1000 po GOST 25336.

Eksikator 2-140, 2-190, 2-250 po GOST 25336 z vročim kalcijevim kloridom.

Staljene steklene palice, katerih dolžina ustreza višini kozarcev.

Filtrirni papir po GOST 12026, brez maščob.

Naftni eter ali bencin (nefras) v skladu z veljavno regulativno in tehnično dokumentacijo.

Kalcijev klorid po TU 6-09-4711 kalciniran.

Dovoljena je uporaba uvožene laboratorijske opreme in instrumentov z meroslovnimi lastnostmi, ki niso nižje od tistih, ki jih določa standard.

Uradna izdaja ★

Ponatis prepovedan

2.2. Priprava na analizo

2.2.1. Priprava vzorcev olja

V hladni sezoni vzorec ohlajenega olja predhodno segrevamo v vodni kopeli pri temperaturi 50 °C 30 minut, nato počasi ohlajamo na 20 °C in mešamo.

2.2.2. Priprava filtra

Filtrirni papir je razrezan tako, da ustreza velikosti lijaka.

Filtre razmastimo v Soxhletovi napravi 3 ure z uporabo istega topila, uporabljenega za analizo. Po določenem času se filtri položijo pod izpušno napravo, prezračujejo, dokler se vonj po topilu popolnoma ne odstrani in dajo v skodelice za tehtanje. Odprte skodelice s filtrom sušimo v pečici 1 uro pri temperaturi (103 + 3) °C, nato skodelice zapremo s pokrovi, ohladimo v eksikatorju 40 minut in stehtamo ter zabeležimo rezultat na četrto decimalno mesto. Nadaljnja tehtanja se izvajajo vsakih 30 minut sušenja.

Masa se šteje za konstantno, če razlika med naslednjimi tehtanji ne presega 0,002 g.

2.2.3. Priprava lijakov z ravno filtrirno površino (glej sliko 1) za vakuumsko filtracijo

Pripravljene filtre s premerom 1-1,5 mm manjšim od premera mreže lijaka pritisnemo na mrežo lijaka s podložko in vpenjalno matico. Lij se vstavi v bučko za vakuumsko filtracijo.

2.2.4. Priprava stožčastih lijakov (glej sliko 2) za vakuumsko filtracijo

Lij se vstavi v filtrirno bučko. Pripravljeni filtri so normalno zloženi

metodo in navlažite s topilom. Filtre postavimo v lij in jih z vklopom vakuumske črpalke čim tesneje pritisnemo na notranjo steno lijaka.

2.3. Izvajanje analize

V čašo odtehtajte približno 100 g olja za testiranje (rafiniranega) ali 50 g olja za testiranje (nerafiniranega), pri čemer zapišite rezultat na drugo decimalko.

Vzorec raztopimo v enaki količini topila in filtriramo skozi filter.

Če je oljna raztopina slabo filtrirana, ji je treba dodati topilo.

Iz čaše se ostanki vzorca sperejo s topilom na isti filter. Filter z netopnim ostankom vzorca ponovno speremo s 50 cm 3 topila, damo v vnaprej pripravljeno vrečko (po obliki podobna vrečki za zdravilni prašek) in obdelamo s topilom v Soxhlet aparatu do olja. je popolnoma odstranjena.

Konec ekstrakcije je določen z odsotnostjo maščobe v testu za popolnost ekstrakcije. Če želite to narediti, odklopite ekstraktor iz bučke, eno kapljico raztopine položite na urno steklo. Po izhlapevanju etra na steklu ne sme ostati noben masten madež.

Na koncu ekstrakcije vrečko razgrnemo, filter prezračimo pod izpušno napravo, da se popolnoma odstrani vonj topila, in damo v tehtalno posodo.

Odprt kozarec s opranim filtrom damo v pečico in sušimo 1 uro pri temperaturi (103 + 3) °C, nato kozarec zapremo s pokrovom, ohladimo v eksikatorju 40 minut in stehtamo, beležimo rezultat na četrto decimalko. Nadaljnja tehtanja se izvajajo vsakih 30 minut sušenja.

Masa se šteje za konstantno, če razlika med naslednjimi tehtanji ne presega 0,002 g. S povečanjem mase se vzamejo podatki prejšnjega tehtanja.

2.4. Obdelava rezultatov

2.4.1. Masni delež nemaščobnih nečistoč (X) kot odstotek se izračuna po formuli

x \u003d (W ~ t x) ■ 100 t '

kjer je m masa analiziranega vzorca olja, g;

t | - teža skodelice s čistim filtrom, g;

t 2 - masa skodelice s filtrom in nemastnimi nečistočami, g.

Izračuni se izvedejo na drugo decimalko.

Dovoljena absolutna odstopanja med dvema vzporednima meritvama ne smejo presegati 0,03 %.

Za rafinirana olja se kot odsotnost nemastnih nečistoč vzame rezultat meritve manj kot 0,03 %.

2.4.2. Interval zaupanja absolutne napake je 0,03% v območju vrednosti masnega deleža nemastnih nečistoč več kot 0,04% pri stopnji zaupanja 0,95.

2.4.3. Kontrola se izvaja s preverjanjem reprodukcije norme absolutne vrednosti neskladij med vzporednimi določitvami, kot tudi preverjanjem konca ekstrakcije z odsotnostjo maščobe v testu za popolnost ekstrakcije.

3. METODA ZA DOLOČANJE VOLUMENSKEGA DELA BLA

Metoda temelji na tvorbi goste oborine nečistoč nemastnega olja, ki nastane po obdelavi olja z raztopino kalcijevega klorida in acetona, ki se za določen čas usede in nato določi prostornino. frakcija blata.

3.1. Oprema, materiali, reagenti

Birete s prostornino 50 cm 3 .

Cilindri 1-25; 1-50; 3-25; 3-50 po GOST 1770.

Štoparica po NTD ali peščeni uri za 1 min.

Aceton po GOST 2603.

Klorovodikova kislina po GOST 3118.

Kalcijev klorid v skladu z normativno in tehnično dokumentacijo.

Destilirana voda po GOST 6709.

Dovoljena je uporaba uvožene laboratorijske opreme in instrumentov z meroslovnimi lastnostmi, ki niso nižje od tistih, ki jih določa standard.

3.2. Priprava na analizo

3.2.1. Priprava raztopine kalcijevega klorida

Mešanico, sestavljeno iz 90 delov destilirane vode in 10 delov klorovodikove kisline, nasičimo s kalcijevim kloridom in shranimo v zaprti posodi pri sobni temperaturi.

3.2.2. Priprava vzorcev olja

Vzorec olja dobro premešajte.

3.3. Izvajanje analize

V bireto vlijemo 25 cm 3 testiranega olja, 25 cm 3 acetona in 10 cm 3 raztopine kalcijevega klorida in mešamo 1 minuto. Nato bireto postavimo v stojalo v navpičnem položaju in pustimo pri sobni temperaturi 24 ur.

Po določenem času se izmeri višina plasti med spodnjo prozorno plastjo raztopine kalcijevega klorida in zgornjo prozorno plastjo olja v acetonu.

3.4. Obdelava rezultatov

3.4.1. Volumenski delež blata (X) v odstotkih se izračuna po formuli

kjer je h višina plasti, ki se nahaja med spodnjo prozorno plastjo raztopine kalcijevega klorida in zgornjo prozorno plastjo olja v acetonu, cm 3;

25 - prostornina testiranega vzorca olja, cm 3.

Kot končni rezultat analize se vzame aritmetična sredina rezultatov dveh vzporednih določitev.

Dovoljena absolutna odstopanja med dvema vzporednima meritvama ne smejo presegati 0,4 %.

3.4.2. Interval zaupanja absolutne napake aritmetične sredine dveh vzporednih meritev ni več kot 0,4 % v območju volumskega deleža blata od 0,4 do 30 % (pri stopnji zaupanja 0,95).

3.4.3. Kontrola se izvaja s preverjanjem reprodukcije norme absolutne vrednosti neskladij med vzporednimi določitvami.

PRILOGA 1 Obvezno

1 - stožčasti del lijaka; 2 - cilindrični del lijaka; 3 - vpenjalna matica; 4 - podložka za stiskanje filtra na mrežo; 5 - kovinska mreža za filtrat

PRILOGA 2 Obvezno

1 - stožčasti del z dvojno steno; 2 - luknje v notranji steni

INFORMACIJSKI PODATKI

1 RAZVOJ IN UVODIL Državni agroprom ZSSR

2 ODOBRENO IN UVEDENO Z Odlokom Državni odbor ZSSR po standardih z dne 02.03.89 št. 391

3 Datum prvega pregleda je 1993.

Pogostost pregledov - 5 let

4 Uvedeno v standard mednarodni standard ISO 663-81

5 NAMESTO GOST 5481-66; GOST 14083-68 glede na klavzulo 2.2

6 REFERENČNI PRAVILNIK IN TEHNIČNA DOKUMENTA

	Številka artikla
GOST 1770-74
GOST 2603-79
GOST 3118-77
GOST 5471-83
GOST 6709-72
GOST 12026-76
GOST 24104-88
GOST 25336-82
GOST 28498-90
TU 6-09-4711-81

7 Omejitev roka veljavnosti je bila odstranjena v skladu s protokolom št. 4-93 Meddržavnega sveta za standardizacijo, meroslovje in certificiranje (NUS 4-94)

8 REVIZIJA

Sprememba GOST 5481-89 Rastlinska olja. Metode za določanje nemastnih nečistoč in blata (glej Ponovna izdaja. april 2003 in Zbirka "Rastlinska olja. Analizne metode". Izdaja 2001)

Ta dokument je bil samodejno prepoznan. V bloku na desni lahko najdete skenirano kopijo. Delamo na ročnem prepoznavanju dokumentov, vendar je to titanično delo in vzame veliko časa. Če nam želite pomagati in pospešiti obdelavo dokumentov, lahko to vedno storite tako, da nam donirate manjši znesek.

Priprava vzorcev olja Priprava i/nitrov pod vakuumom t,) 1 0 0t' kje t t, t: - %. % % % Priprava vzorcev olja %. % PRILOGA IObvezno 2 - J- za a zh in m n in jaz gej do a. 4 5 - PRILOGA 2Obvezno2 - od k erst n i n i n t i n n n e n n e n e w e rg 2 54 GOST 5481-89 str 5 INFORMACIJSKI PODATKI Odlok Državnega komiteja ZSSR o standardih z dne 02.03.89 v 3. Terenu 39. leta 39. leta -1. mednarodni standard ISO 663-81 je bil uveden v standard 5 NAMENJEN z GOST 5481-66; GOST 14083-68, del št. 2,2 6 Referenčni predpisi in tehnični dokumenti GOST 1770-74 3,1 GOST 2603-79 3,1 GOST 3118-77 3,1 GOST 5471-83 1,1 GOST 6709-72 3,1 GOST 12026-76 2.1 GOST 24104-88 2,1 GOST 2536-82 2,1 GOST 28498-88 2,1 GOST 28498-88-88 2,1 GOST 2536-82 2,1 GOST 28498-88. 90 2.1 TU 6-09-TU 6-09 4711-81 2.1 7 Omejitev obdobja veljavnosti je bila odstranjena v skladu s protokolom št. 4-93 Meddržavnega sveta za standardizacijo, meroslovje in certificiranje (IUS 4-94) 8 PREVZGOJA 55 Sprememba GOST 5481-89 Rastlinska olja. Metode za določanje nemastnih nečistoč in blata (glej Ponovna izdaja. april 2003 in Zbirka "Rastlinska olja. Metode analize". Izdaja 2001) Kje naj se natisne 2008) GOST 5481-89
Sprememba GOST 5481-89 Rastlinska olja. Metode za določanje nečistoč in blata z nizko vsebnostjo maščob (glej Ponovna izdaja. april 2003 in Zbirka "Rastlinska olja. Metode analize" Izdaja 2001) ) jopica Skupina 1169 M E F G O S U D R S T V E N N Y S T A N D A R T GOST Metoda za določanje rastlinskih mulj in rastlinskih mulj in brez olja. Metode za določanje netopnih nečistoč 5481-89 OKSTU 9141 Datum uvedbe 1990-01-01 Ta standard se uporablja za rastlinska olja in določa metode za določanje masnega deleža nemaščobnih nečistoč, ki so netopne v petroleterju ali plinskem plinu, in volumski delež blata, ki nastane med usedanjem olja. 1. METODA VZORČENJA 1.1. Vzorčenje po GOST 5471. 2. METODA ZA DOLOČANJE NEMAŠČOBNIH NEČISTOST Metoda temelji na ločevanju nemaščobnih nečistoč, netopnih v petroletru ali bencinu z nizkim gorenjem (brez maščob) iz olja in naknadnem določanju mase. delež teh nečistoč s tehtanjem. 2.1. A p a r a t u r a, materiali, re a c t s Laboratorijska tehtnica po GOST 24104 2. razreda točnosti z največjo mejo tehtanja 200 g. Laboratorijska tehtnica po GOST 24104 3. ali 4. z najvišjo mejo tehtanja 0 g. Sušilna omara s temperaturnim regulatorjem, ki zagotavlja, da napaka vzdrževanja temperature ni večja od 3 "C, maksimalna temperatura ogrevanja je 200 "C. Termometer po GOST 28498. Vodna kopel. Laboratorijska vakuumska črpalka ali črpalka z vodnim curkom. Kovinski lijaki za filtriranje pod vakuumom (sl. 1, 2, priloge I. 2). Soxhletov aparat, sestavljen iz šobe NET 150 TS po GOST 25336. Hladilnik XI1I-2-250-19/25 XC po GOST 25336, bučke 11-1-250 29/32 TS GOST 25336-2 Kozarci . V-1-400, N-1-250, N-1-400T X C po GOST 25336. Skodelice za tehtanje SV-24/10. SV-34/12, SN-45/13, SN-60/14. CH-85/15 v skladu z GOST 25336 ali kovinske tehtalne škatle enakih dimenzij v skladu z normativno in tehnično dokumentacijo. Lijaki V-75 XC po GOST 25336. Bučke 1-250, 1-500. 1-1000 po GOST 25336. Eksikator 2-140, 2-190, 2-250 po GOST 25336 z vročim kalcijevim kloridom. Staljene steklene palice, katerih dolžina ustreza višini kozarcev. Pinceta. Filtrirni papir po GOST 12026. razmaščeni. Naftni eter ali bencin (nefras) v skladu z veljavno regulativno in tehnično dokumentacijo. Kalcijev klorid po TU 6-09-4711 kalciniran. Dovoljena je uporaba uvožene laboratorijske opreme in naprav z meroslovnimi lastnostmi, ki niso nižje od tistih, ki jih določa standard. In m anna uradni ponatis prepovedan ★ 51 str.2 GOST 5481-89 2.2. P a r a p a r a t i n a n a l i z 2.2.1. Priprava vzorcev olja Vzorec olja dobro premešajte. V hladni sezoni vzorec olja, ki je bil ohlajen, predhodno segrevamo v vodni kopeli pri temperaturi 50 * C 30 minut, nato počasi ohladimo na 20 * C in mešamo. 2.2.2. Priprava i/nitrov Filtrirni papir je razrezan tako, da ustreza velikosti lijaka. Filtre razmastimo v Soxhletovi napravi 3 ure z uporabo istega topila, uporabljenega za analizo. Po določenem času se filtri položijo pod izpušno napravo, prezračujejo, dokler se vonj po topilu popolnoma ne odstrani, in dajo v skodelice za tehtanje. Odprte skodelice s filtrom sušimo v pečici 1 uro pri temperaturi (103 ± 3) * C, nato pa skodelice zapremo s pokrovi, ohladimo v eksikatorju 40 minut in stehtamo, rezultat zabeležimo do četrtega decimalno mesto. Nadaljnja tehtanja se izvajajo vsakih 30 minut sušenja. Masa se šteje za konstantno, če razlika med naslednjimi tehtanji ne presega 0,002 g. 2.2.3. Priprava lijakov z dolgo oljno površino (glej pekel!) za filtriranjepod vakuumom Pripravljene filtre s premerom 1 - 1,5 mm manjšim od premera lijakaste mreže pritisnemo na mrežo lijaka s podložko in vpenjalno matico. Lij se vstavi v bučko za vakuumsko filtracijo. 2.2.4. Priprava stožčastih lijakov (glej sliko 2) za vakuumsko filtracijo Lij se vstavi v filtrirno bučko. Pripravljene filtre zložimo na običajen način in navlažimo s topilom. Filtre postavimo v lij in jih z vklopom vakuumske črpalke čim tesneje pritisnemo na notranjo steno lijaka. 2.3. Izvedba analize V čašo odtehtamo približno 100 g preskusnega olja (rafiniranega) ali 50 g preskusnega olja (nerafiniranega), pri čemer rezultat zapišemo na drugo decimalko. Vzorec raztopimo v enaki količini topila in filtriramo skozi filter. Če se oljna raztopina achoho filtrira, ji je treba dodati topilo. Za pospešitev filtracije je priporočljiva uporaba podtlačne filtracije, z vgrajeno laboratorijsko vakuumsko črpalko ali črpalko z vodnim curkom. Iz čaše se ostanki vzorca sperejo s topilom na isti filter. Filter z netopnim ostankom vzorca ponovno speremo s 50 cm3 topila, damo v vnaprej pripravljeno vrečko (po obliki podobno vrečki za zdravilni prašek) in obdelamo s topilom v Soxhlet aparatu, dokler se olje popolnoma ne odstrani. . Konec ekstrakcije je določen z odsotnostjo maščobe v testu za popolnost ekstrakcije. Če želite to narediti, odklopite ekstraktor iz bučke, eno kapljico raztopine položite na urno steklo. Po izhlapevanju etra na steklu ne sme ostati noben masten madež. Na koncu ekstrakcije vrečko razgrnemo, filter prezračimo pod izpušno napravo, da se popolnoma odstrani vonj topila, in damo v tehtalno posodo. Odprto skodelico z opranim filtrom postavimo v pečico in sušimo 1 uro pri temperaturi (103 ± 3) °C. nato kozarec zapremo s pokrovom, ohladimo v eksikatorju 40 minut in stehtamo ter zapišemo rezultat na četrto decimalko. Nadaljnja tehtanja se izvajajo vsakih 30 minut sušenja. Masa se šteje za konstantno, če razlika med naslednjimi tehtanji ne presega 0,002 g. Ko se masa poveča, se vzamejo podatki prejšnjega tehtanja. 2.4. R e s u l t a t o r e s t i o 2.4.1. Masni delež nemaščobnih nečistoč (L) kot odstotek se izračuna po formuli (/ i, - t,) 1 0 0t' kje t- masa analiziranega vzorca olja, g; t,- masa stekla s čistim filtrom, g, t: - teža kozarca s filtrom in nemastnimi nečistočami, g S2 GOST 5481-89 C. 3 Kot končni rezultat analize se vzame aritmetična sredina rezultatov dveh vzporednih določitev. Izračuni se izvedejo na drugo decimalko. Dovoljena absolutna odstopanja med dvema vzporednima meritvama ne smejo presegati 0,03 %. Za rafinirana olja je rezultat meritve manjši od 0,03 % vzeto kot odsotnost nemastnih nečistoč. 2.4.2. Interval zaupanja absolutne napake 0,03 % v območju vrednosti masnega deleža nemastnih nečistoč nad 0,04 % s stopnjo zaupanja 0,95. 2.4.3. Kontrola se izvaja s preverjanjem reprodukcije norme absolutne vrednosti neskladij med vzporednimi določitvami, kot tudi preverjanjem konca ekstrakcije z odsotnostjo maščobe v testu za popolnost ekstrakcije. 3. METODA ZA DOLOČANJE VOLUMENSKEGA FRAKCIJE MLA Metoda temelji na tvorbi goste usedline nemastnih oljnih nečistoč, ki nastane po obdelavi olja z raztopino kalcijevega klorida in acetona, ki se za določen čas usede in nato določanje volumskega deleža blata. 3.1. Aparati, materiali, reagenti Birete s prostornino 50 cm3. Cilindri 1-25: 1-5 0 ; 3 -2 5: 3 -5 0 po GOST 1770. Stativi. Štoparica po NTD ali peščeni uri za 1 min. Aceton po GOST 2603. Klorovodikova kislina po GOST 3118. Kalcijev klorid v skladu z normativno in tehnično dokumentacijo. Destilirana voda v skladu z GOST 6709. Dovoljena je uporaba uvožene laboratorijske opreme in instrumentov z meroslovnimi lastnostmi, ki niso nižje od tistih, ki jih določa standard. 3.2. P a r a p a r a t i n a n a l i z 3.2.1. Priprava raztopine kalcijevega klorida Mešanico, sestavljeno iz 90 delov destilirane vode in 10 delov klorovodikove kisline, nasičimo s kalcijevim kloridom in shranimo v zaprti posodi pri sobni temperaturi. 3.2.2. Priprava vzorcev olja Vzorec olja dobro premešajte. 3.3. Izvedba analize V bireto vlijemo 25 cm3 testiranega olja. 25 cm3 acetona in 10 cm3 raztopine kalcijevega klorida ter mešamo 1 minuto. Nato bireto postavimo v stojalo v navpičnem položaju in pustimo pri sobni temperaturi 24 ur.Po določenem času se višina plasti med spodnjo prozorno plastjo raztopine kalcijevega klorida in zgornjo prozorno plastjo olja v izmeri se aceton. 3.4. R e s u l t a t e s t o r e s s 3.4.1. Volumenski delež blata (L") v odstotkih se izračuna po formuli kjer je L višina plasti, ki se nahaja med spodnjo prozorno plastjo raztopine kalcijevega klorida in zgornjo prozorno plastjo olja v acetonu, cm; aritmetična sredina rezultati dveh vzporednih meritev Dovoljena absolutna odstopanja med dvema vzporednima meritvama ne smejo presegati 0,4 %. 3.4.2. Interval zaupanja absolutne napake aritmetične sredine dveh vzporednih meritev ne več kot 0,4 % v območju volumskega deleža blata od 0,4 do 30 % (pri stopnji zaupanja 0,95). 3.4.3. Kontrola se izvaja s preverjanjem reprodukcije norme absolutne vrednosti neskladij med vzporednimi določitvami. 53 S. 4 GOST 5481-89 PRILOGA IObvezno/ - komični del krone: 2 - cilindrični del krone. J- za a zh in m n in jaz gej do a. 4 - podložka za stiskanje filtra na mrežo; 5 - M e t a l l i č h e f iltrate Chr.1 PRILOGA 2Obvezno/ - stožčasti del z dvojno steno: 2 - od k erst n i n i n t i n n n e n n e n e w e rg 2 54 GOST 5481-89 str 5 INFORMACIJSKI PODATKI Odlok Državnega komiteja ZSSR o standardih z dne 02.03.89 v 3. Terenu 39. leta 39. leta -1. mednarodni standard ISO 663-81 je bil uveden v standard 5 NAMENJEN z GOST 5481-66; GOST 14083-68, del št. 2,2 6 Referenčni predpisi in tehnični dokumenti GOST 1770-74 3,1 GOST 2603-79 3,1 GOST 3118-77 3,1 GOST 5471-83 1,1 GOST 6709-72 3,1 GOST 12026-76 2.1 GOST 24104-88 2,1 GOST 2536-82 2,1 GOST 28498-88 2,1 GOST 28498-88-88 2,1 GOST 2536-82 2,1 GOST 28498-88. 90 2.1 TU 6-09-TU 6-09 4711-81 2.1 7 Omejitev obdobja veljavnosti je bila odstranjena v skladu s protokolom št. 4-93 Meddržavnega sveta za standardizacijo, meroslovje in certificiranje (IUS 4-94) 8 PREVZGOJA 55 Sprememba GOST 5481-89 Rastlinska olja. Metode za določanje nemastnih nečistoč in blata (glej Ponovna izdaja. april 2003 in Zbirka "Rastlinska olja. Metode analize". Izdaja 2001) Kje naj se natisne 2008) GOST 5481-89

stran 1

stran 2

stran 3

stran 4

stran 5

stran 6

MEDDRŽAVNI STANDARD

RASTLINSKA OLJA Metode za določanje nemastnih nečistoč in blata

rastlinska olja. Metode za določanje netopnih nečistoč

Datum uvedbe 1990-01-01

Ta standard velja za rastlinska olja in določa metode za določanje masnega deleža nemastnih nečistoč, ki so netopne v petroletru ali bencinu (nefras), in volumskega deleža blata, ki nastane med usedanjem olja.

1. METODA VZORČENJA

2. METODA ZA DOLOČANJE NEMAŠČOBNIH NEČISTOST

Metoda temelji na ločevanju nemastnih nečistoč iz olja, ki so netopne v petroletru ali bencinu z nizkim vreliščem (brez maščob) in naknadnem določanju masnega deleža teh nečistoč s tehtanjem.

2.1. Oprema, materiali, reagenti

Voda za kopel.

Laboratorijska vakuumska črpalka ali črpalka z vodnim curkom.

Kovinski lijaki za filtriranje pod vakuumom (risbe 1, 2, priloge 1, 2).

Soxhletov aparat, sestavljen iz šobe NET 150 TC po GOST 25336, hladilnika XSh-2-250-19 / 25 XC po GOST 25336, bučke II-1-250 29/32 TC GOST 25336.

Očala V-1-250, V-1-400, N-1-250, N-1-400 THS po GOST 25336.

Skodelice za tehtanje SV-24/10, SV-34/12, SN-45/13, SN-60/14, SN-85/15 po GOST 25336 ali kovinske tehtalne steklenice enakih dimenzij po normativnih in tehničnih dokumentacijo.

Štoparica po NTD ali peščeni uri za 1 min.

Kalcijev klorid v skladu z normativno in tehnično dokumentacijo.

Dovoljena je uporaba uvožene laboratorijske opreme in instrumentov z meroslovnimi lastnostmi, ki niso nižje od tistih, ki jih določa standard.

3.2. Priprava na analizo

3.2.1. Priprava raztopine kalcijevega klorida

Mešanico, sestavljeno iz 90 delov destilirane vode in 10 delov klorovodikove kisline, nasičimo s kalcijevim kloridom in shranimo v zaprti posodi pri sobni temperaturi.

3.2.2. Priprava vzorcev olja

Vzorec olja dobro premešajte.

3.3. Izvajanje analize

V bireto vlijemo 25 cm 3 testiranega olja, 25 cm 3 acetona in 10 cm 3 raztopine kalcijevega klorida in mešamo 1 minuto. Nato bireto postavimo v stojalo v navpičnem položaju in pustimo pri sobni temperaturi 24 ur.

Po določenem času se izmeri višina plasti med spodnjo prozorno plastjo raztopine kalcijevega klorida in zgornjo prozorno plastjo olja v acetonu.

3.4. Obdelava rezultatov

3.4.1. Volumenski delež blata (X) v odstotkih se izračuna po formuli

kjer je h višina plasti, ki se nahaja med spodnjo prozorno plastjo raztopine kalcijevega klorida in zgornjo prozorno plastjo olja v acetonu, cm 3;

GOST 5481-89

Skupina H69

MEDDRŽAVNI STANDARD

RASTLINSKA OLJA

Metode za določanje nemastnih nečistoč in blata

rastlinska olja. Metode za določanje netopnih nečistoč

Datum uvedbe 1990-01-01

INFORMACIJSKI PODATKI

1 RAZVOJ IN UVODIL Državni agroprom ZSSR

2 ODOBREN IN Uveden z Odlokom Državnega odbora za standarde ZSSR z dne 02.03.89 N 391

3 Datum prvega pregleda je 1993.

Pogostost pregledov - 5 let

4 V standard je bil uveden mednarodni standard ISO 663-81

5 NAMESTO GOST 5481-66; GOST 14083-68, v delu 2.2

6 REFERENČNI PRAVILNIK IN TEHNIČNA DOKUMENTA

	Številka artikla
TU 6-09-4711-81

7 Omejitev obdobja veljavnosti je bila odstranjena v skladu s protokolom št. 4-93 Meddržavnega sveta za standardizacijo, meroslovje in certificiranje (IUS 4-94)

8 REVIZIJA


SPREMEMBA JE IZDELANA, objavljena v IUS št. 9, 2008

Spremenil proizvajalec baze podatkov

Ta standard velja za rastlinska olja in določa metode za določanje masnega deleža nemastnih nečistoč, ki so netopne v petroletru ali bencinu (nefras), in volumskega deleža blata, ki nastane med usedanjem olja.

1. METODA VZORČENJA

1. METODA VZORČENJA

1.1. Vzorčenje - po GOST 5471 *.
_______________
* Na ozemlju Ruska federacija veljaven GOST R 52062-2003

2. METODA ZA DOLOČANJE NEMAŠČOBNIH NEČISTOST

Metoda temelji na ločevanju nemastnih nečistoč iz olja, ki so netopne v petroletru ali bencinu z nizkim vreliščem (brez maščob) in naknadnem določanju masnega deleža teh nečistoč s tehtanjem.

2.1. Oprema, materiali, reagenti

Laboratorijske tehtnice v skladu z GOST 24104 * 2. razred točnosti z največjo mejo tehtanja 200 g.
_______________
* GOST 24104-2001 velja na ozemlju Ruske federacije. - Opomba proizvajalca baze podatkov.

Laboratorijske tehtnice po GOST 24104, 3. ali 4. razred točnosti z največjo mejo tehtanja 1000 g.

Sušilna omarica s temperaturnim regulatorjem, ki zagotavlja napako vzdrževanja temperature ne več kot 3 °C, maksimalna temperatura ogrevanja 200 °C.

Termometer po GOST 28498.

Voda za kopel.

Laboratorijska vakuumska črpalka ali črpalka z vodnim curkom.

Kovinski lijaki za filtriranje pod vakuumom (sl. 1, 2, nastavki 1, 2).

Soxhletov aparat, sestavljen iz šobe NET 150 TS po GOST 25336, hladilnika XIII-2-250-19 / 25 XC po GOST 25336, bučke II-1-250 29/32 TS GOST 25336.

Očala V-1-250, V-1-400, N-1-250, N-1-400 THS po GOST 25336.

Skodelice za tehtanje SV-24/10, SV-34/12, SN-45/13, SN-60/14, SN-85/15 po GOST 25336 ali kovinske tehtalne steklenice enakih dimenzij po normativnih in tehničnih dokumentacijo.

Lijaki V-75 XC po GOST 25336.

Bučke 1-250, 1-500, 1-1000 po GOST 25336.

Eksikator 2-140, 2-190, 2-250 po GOST 25336 z vročim kalcijevim kloridom.

Staljene steklene palice, katerih dolžina ustreza višini kozarcev.

Pinceta.

Filtrirni papir po GOST 12026, brez maščob.

Naftni eter ali bencin (nefras) v skladu z veljavno regulativno in tehnično dokumentacijo.

Kalcijev klorid po TU 6-09-4711 kalciniran.

Dovoljena je uporaba uvožene laboratorijske opreme in instrumentov z meroslovnimi lastnostmi, ki niso nižje od tistih, ki jih določa standard.

2.2. Priprava na analizo

2.2.1. Priprava vzorcev olja



V hladni sezoni vzorec ohlajenega olja predhodno segrevamo v vodni kopeli pri temperaturi 50 °C 30 minut, nato počasi ohlajamo na 20 °C in mešamo.

2.2.2. Priprava filtra

Filtrirni papir je razrezan tako, da ustreza velikosti lijaka.

Filtre razmastimo v Soxhletovi napravi 3 ure z uporabo istega topila, uporabljenega za analizo. Po določenem času se filtri položijo pod izpušno napravo, prezračujejo, dokler se vonj po topilu popolnoma ne odstrani in dajo v skodelice za tehtanje. Odprte skodelice s filtrom sušimo v pečici 1 uro pri temperaturi (103 ± 3) °C, nato skodelice zapremo s pokrovi, ohladimo v eksikatorju 40 minut in stehtamo, rezultat zabeležimo do četrtega decimalno mesto. Nadaljnja tehtanja se izvajajo vsakih 30 minut sušenja.

Masa se šteje za konstantno, če razlika med naslednjimi tehtanji ne presega 0,002 g.

2.2.3. Priprava lijakov z ravno filtrirno površino (glej risbo 1) za vakuumsko filtracijo

Pripravljene filtre s premerom 1-1,5 mm manjšim od premera mreže lijaka pritisnemo na mrežo lijaka s podložko in vpenjalno matico. Lij se vstavi v bučko za vakuumsko filtracijo.

2.2.4. Priprava stožčastih lijakov (glej risbo 2) za vakuumsko filtracijo

Lij se vstavi v filtrirno bučko. Pripravljene filtre zložimo na običajen način in navlažimo s topilom. Filtre postavimo v lij in jih z vklopom vakuumske črpalke čim tesneje pritisnemo na notranjo steno lijaka.

2.3. Izvajanje analize

V čašo odtehtajte približno 100 g olja za testiranje (rafiniranega) ali 50 g olja za testiranje (nerafiniranega), pri čemer zapišite rezultat na drugo decimalko.

Vzorec raztopimo v enaki količini topila in filtriramo skozi filter.

Če je oljna raztopina slabo filtrirana, ji je treba dodati topilo.

Za pospešitev filtracije je priporočljivo uporabiti filtracijo pod vakuumom, ki ga ustvari laboratorijska vakuumska črpalka ali črpalka z vodnim curkom.

Iz čaše se ostanki vzorca sperejo s topilom na isti filter. Filter z netopnim ostankom vzorca ponovno speremo s 50 ml topila, damo v vnaprej pripravljeno vrečko (po obliki podobna vrečki za zdravilni prašek) in obdelamo s topilom v Soxhlet aparatu, dokler se olje ne raztopi. popolnoma odstranjen.

Konec ekstrakcije je določen z odsotnostjo maščobe v testu za popolnost ekstrakcije. Če želite to narediti, odklopite ekstraktor iz bučke, eno kapljico raztopine položite na urno steklo. Po izhlapevanju etra na steklu ne sme ostati noben masten madež.

Na koncu ekstrakcije vrečko razgrnemo, filter prezračimo pod izpušno napravo, da se popolnoma odstrani vonj topila, in damo v tehtalno posodo.

Odprt kozarec s opranim filtrom damo v pečico in sušimo 1 uro pri temperaturi (103 ± 3) °C, nato kozarec zapremo s pokrovom, ohladimo v eksikatorju 40 minut in stehtamo, beležimo rezultat na četrto decimalko. Nadaljnja tehtanja se izvajajo vsakih 30 minut sušenja.

Masa se šteje za konstantno, če razlika med naslednjimi tehtanji ne presega 0,002 g. S povečanjem mase se vzamejo podatki prejšnjega tehtanja.

2.4. Obdelava rezultatov

2.4.1. Masni delež nemaščobnih nečistoč () kot odstotek se izračuna po formuli

kjer je masa analiziranega vzorca olja, g;

- teža skodelice s čistim filtrom, g;

- teža stekla s filtrom in nemastnimi nečistočami, g.



Izračuni se izvedejo na drugo decimalko.

Dovoljena absolutna odstopanja med dvema vzporednima meritvama ne smejo presegati 0,03 %.

Za rafinirana olja se kot odsotnost nemastnih nečistoč vzame rezultat meritve manj kot 0,03 %.

2.4.2. Interval zaupanja absolutne napake 0,03% v območju vrednosti masnega deleža nemastnih nečistoč več kot 0,04% pri stopnji zaupanja 0,95.

2.4.3. Kontrola se izvaja s preverjanjem reprodukcije norme absolutne vrednosti neskladij med vzporednimi določitvami, kot tudi preverjanjem konca ekstrakcije z odsotnostjo maščobe v testu za popolnost ekstrakcije.

3. METODA ZA DOLOČANJE VOLUMENSKEGA DELA BLA

Metoda temelji na tvorbi goste oborine nečistoč nemastnega olja, ki nastane po obdelavi olja z raztopino kalcijevega klorida in acetona, ki se za določen čas usede in nato določi prostornino. frakcija blata.

3.1. Oprema, materiali, reagenti

Birete s prostornino 50 ml.

Cilindri 1-25; 1-50; 3-25; 3-50 po GOST 1770.

Stojala.

Štoparica po NTD ali peščeni uri za 1 min.

Aceton po 3.2.1. Priprava raztopine kalcijevega klorida

Mešanico, sestavljeno iz 90 delov destilirane vode in 10 delov klorovodikove kisline, nasičimo s kalcijevim kloridom in shranimo v zaprti posodi pri sobni temperaturi.

3.2.2. Priprava vzorcev olja

Vzorec olja dobro premešajte.

3.3. Izvajanje analize

V bireto vlijemo 25 ml preskušanega olja, 25 ml acetona in 10 ml raztopine kalcijevega klorida in mešamo 1 minuto. Nato bireto postavimo v stojalo v navpičnem položaju in pustimo pri sobni temperaturi 24 ur.

Po določenem času se izmeri višina plasti med spodnjo prozorno plastjo raztopine kalcijevega klorida in zgornjo prozorno plastjo olja v acetonu.

3.4. Obdelava rezultatov

3.4.1. Volumenski delež blata () kot odstotek se izračuna po formuli

kjer je višina plasti, ki se nahaja med spodnjo prozorno plastjo raztopine kalcijevega klorida in zgornjo prozorno plastjo olja v acetonu, cm;

25 - prostornina testiranega vzorca olja, glej

Kot končni rezultat analize se vzame aritmetična sredina rezultatov dveh vzporednih določitev.

Dovoljena absolutna odstopanja med dvema vzporednima meritvama ne smejo presegati 0,4 %.

3.4.2. Interval zaupanja absolutne napake aritmetične sredine dveh vzporednih meritev ni več kot 0,4 % v območju volumskega deleža blata od 0,4 do 30 % (pri stopnji zaupanja 0,95).

3.4.3. Kontrola se izvaja s preverjanjem reprodukcije norme absolutne vrednosti neskladij med vzporednimi določitvami.

PRILOGA 1 (obvezno).

PRILOGA 1
Obvezno

1 - stožčasti del lijaka; 2 - cilindrični del lijaka; 3 - vpenjalna matica;
4 - podložka za stiskanje filtra na mrežo; 5 - kovinska mreža za filtrat

PRILOGA 2 (obvezno).

PRILOGA 2
Obvezno

1 - stožčasti del z dvojno steno; 2 - luknje v notranji steni

Elektronsko besedilo dokumenta
pripravil Kodeks dd in preveril proti:
uradna objava
Rastlinska olja. Metode analize. sob. GOSTs. -
M.: Založba IPK Standards, 2001

Revizija dokumenta, ob upoštevanju
pripravljene spremembe in dopolnitve
JSC "Kodeks"